天堂VA视频一区二区_色卡网站PROC免费_国产真实乱了露脸在线观看_变态拳头交视频一区二区_国产精品无码A∨精品影院APP_亚洲国产精品无码久久_成年无码AV片在线_亚洲欧美综合国产不卡

CAS號(hào)：101990-45-8

CAS號(hào)101990-45-8, 是吡啶類化合物, 分子量為250.92, 分子式C6H5Br2N, 標(biāo)準(zhǔn)純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供101990-45-8批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

2-溴-5-(溴甲基)吡啶 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2-Bromo-5-(bromomethyl)pyridine

貨號(hào)：BD213262 2-Bromo-5-(bromomethyl)pyridine 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 98%
101990-45-8
101990-45-8
101990-45-8

<

>

標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價(jià)格上海深圳天津武漢成都VIP價(jià)格數(shù)量

Loading...


收藏

合成路線

1. 合成：101990-45-8

3510-66-5

101990-45-8
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
89% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane at 85℃; for 0.50 h; （參考例8）2-溴-5-（溴甲基）吡啶（參考化合物8）的合成N-溴代琥珀酰亞胺（16g，91mmol）和0.40g（2.4mmol）2,2'-偶氮二（異丁腈）的合成加入到12g（70mmol）2-溴-5-甲基吡啶在100ml 1,2-二氯乙烷中的溶液中，并將混合物在85℃下攪拌。 15分鐘后，向其中加入0.40g（2.4mmol）2,2'-偶氮雙（異丁腈）并將混合物攪拌15分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)溶液中加入水，分離有機(jī)層。將有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥并真空濃縮。將所得殘余物進(jìn)行硅膠柱色譜（不含溶劑：正己烷：乙酸乙酯= 10：1至9：1（v / v）），將含有目標(biāo)物質(zhì)的部分真空濃縮，得到15g標(biāo)題化合物，為白色粉末（收率：89％）。 Rf值：0.63（正己烷：乙酸乙酯= 9：1（v / v））質(zhì)譜（CI，m / z）：250,252,254（M + +1）1H-NMR譜（CDCl3，δppm） ）：4.42（s，2H），7.49（d，J = 8.3Hz，1H），7.61（dd，J1 = 8.3Hz，J2 = 2.7Hz，1H），8.39（d，J = 2.7Hz，1H）
59% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethaneReflux 根據(jù)方法A，由2-溴-5-甲基吡啶（3.00g，17.40mmol），NBS（3.41g，19.20mmol）和DBPO（230mg，0.80mmol）的四氯化碳合成。產(chǎn)量：2.56g（59％）; 催淚黃針; 1 H NMR（CDCl 3,500MHz）：δH（ppm）= 4.14（s，2H），7.47（d，J = 8.2Hz，1H），7.59（d，J = 8.2Hz，1H），8.38（ s，1 H）; MS（ESI）：m / z = 252.37 [M + H] +。將甲基吡啶溶解在40mL無水四氯化碳中。 向該溶液中加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（1.1當(dāng)量）和過氧化苯甲酰（5摩爾），將混合物回流過夜。 冷卻后，過濾除去琥珀酰亞胺，濾液真空濃縮。 通過硅膠快速柱色譜法進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物，使用石油醚/乙酸乙酯（95：5）的混合物作為洗脫劑。
52.6% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 向169-51（5.0g，29.1mmol）的Cd 4（40mL）溶液中加入NBS（5.22g，29.1mmol）和BPO（350mg，1.4mmol）。 將反應(yīng)混合物在80℃和氮?dú)夥障聰嚢?小時(shí)。 將混合物用DCM稀釋，用水和鹽水洗滌，干燥，并濃縮至干。 剩余的殘余物通過硅膠柱色譜純化（用PE / EtOAc = 120：1洗脫），得到169-S2（3.81g，52.6％收率），為黃色油狀物。 LC / MS（ESI）m / z：250（M + H）+
49% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Heating / reflux 2-溴-5-溴甲基吡啶。 在氮?dú)庀?，?-溴-5-甲基吡啶（5.00g，29.1毫摩爾）和N-溴代琥珀酰亞胺（5.22g，29.3毫摩爾）溶解在四氯化碳（40mL）中。 加入過氧化苯甲酰（0.35克，1.4毫摩爾），將混合物加熱回流4小時(shí)。 將混合物冷卻至室溫，過濾，并用NaHCO 3 / H 2 O洗滌。 將混合物吸附在硅膠上，然后進(jìn)行色譜分離。 用己烷梯度洗脫至10％乙酸乙酯/己烷。 合并純餾分并濃縮，得到所需的單溴化產(chǎn)物，為淺黃色固體，3.60g（49％）。 LC / MS（M + H）+ m / z = 249.8,251.8,253.8。
49%
Stage #1: With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In tetrachloromethane; water at 20℃; 		步驟A2-溴-5-溴甲基吡啶。 在氮?dú)庀拢瑢?-溴-5-甲基吡啶（5.00g，29.1毫摩爾）和N-溴代琥珀酰亞胺（5.22g，29.3毫摩爾）溶解在四氯化碳（40mL）中。 加入過氧化苯甲酰（0.35g，1.4毫摩爾），將混合物加熱回流4小時(shí)。 將混合物冷卻至室溫，過濾，并用NaHCO 3 / H 2 O洗滌。將混合物吸附在硅膠上，然后進(jìn)行色譜分離。 用己烷梯度洗脫至10％乙酸乙酯/己烷。 合并純餾分并濃縮，得到所需的單溴化產(chǎn)物，為淺黃色固體，3.60g（49％）。 LC / MS（M + H）+ m / z = 249.8,251.8,253.8。
46% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In dichloromethane at 55℃; for 6 h; Heating; Irradiation 實(shí)施例16步驟1：將2-溴-5-甲基吡啶（10g，58MMOL），N-溴代琥珀酰亞胺（15.5g，87.2MMOL）和偶氮二異丁腈（0.25g）在無水CH 2 Cl 2（100ml）中的混合物加熱至50℃。 照射55℃（200W燈）6小時(shí)。 將混合物冷卻至室溫，用CH 2 Cl 2（200ML）稀釋，用飽和NaHCO 3溶液洗滌，干燥（MgSO 4），過濾并濃縮。 將殘余物進(jìn)行硅膠快速色譜（5 <7％EtOAc /己烷），得到產(chǎn)物（6.75g，46％）。
20% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 19 h; Reflux 合成例18 N- [1 - （（6-溴吡啶-3-基）甲基）吡啶-2（1H） - 亞基] -2,2,2-三氟乙酰胺（化合物231）量500mg（2.92mmol） 將2-溴-5-甲基吡啶溶解在15mL四氯化碳中，然后加入623mg（3.50mmol）N-溴代琥珀酰亞胺和10mg過氧化苯甲酰，將混合物加熱回流19小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫并減壓濃縮，然后通過硅膠柱色譜法（己烷/乙酸乙酯= 19：1）純化，得到143mg 2-溴-5-溴甲基吡啶（產(chǎn)率，20percent）。 1H-NMR（CDCl3，δ，ppm）：4.42（2H，s），7.47（1H，d），7.59（1H，dd），8.38（1H，d）
20% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 19 h; Reflux 將500毫克（2.92毫摩爾）2-溴-5-甲基吡啶溶于15毫升四氯化碳中，向其中加入623毫克（3.50毫摩爾）N-溴代琥珀酰亞胺和10毫克過氧化苯甲酰，并將所得混合物加熱， 回流19小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液恢復(fù)至室溫，減壓濃縮，并通過硅膠柱色譜法（己烷：乙酸乙酯= 19：1）純化，得到143mg（產(chǎn)率20％）的2-溴-5-bromomethylpyridine。 1H-NMR（CDCl3，δ，ppm）：4.42（2H，s），7.47（1H，d），7.59（1H，dd），8.38（1H，d）
20% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 19 h; Reflux 將500毫克（2.92毫摩爾）2-溴-5-甲基吡啶溶于15毫升四氯化碳中，向其中加入623毫克（3.50毫摩爾）N-溴代琥珀酰亞胺和10毫克過氧化苯甲酰，并將所得混合物加熱， 回流19小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液恢復(fù)至室溫，減壓濃縮，并通過硅膠柱色譜法（己烷：乙酸乙酯= 19：1）純化，得到143mg（產(chǎn)率20％）的2-溴-5-bromomethylpyridine。 1H-NMR（CDCl3，δ，ppm）：4.42（2H，s），7.47（1H，d），7.59（1H，dd），8.38（1H，d）
20% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 19 h; Reflux 在15毫升四氯化碳中，溶解500毫克（2.92毫摩爾）2-溴-5-甲基吡啶。 向該溶液中加入623mg（3.50mmol）N-溴代琥珀酰亞胺和10mg過氧化苯甲酰，然后加熱回流19小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液恢復(fù)至室溫，并減壓濃縮。 將殘?jiān)霉枘z柱色譜法（己烷：乙酸乙酯= 19：1）精制。 因此，獲得143mg的2-溴-5-溴甲基吡啶（百分比產(chǎn)率：20％）。 1H-NMR（CDCl3，δ，ppm）：4.42（2H，s），7.47（1H，d），7.59（1H，dd），8.38（1H，d）

更多
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1679308, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 4, p. 1992 - 2010
[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 1, p. 2 - 6
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 8, p. 559 - 564
[5] Patent: WO2012/52540, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47; 48-49
[6] Patent: WO2018/160889, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 602; 603
[7] Patent: US2005/192302, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[8] Patent: WO2012/114223, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[9] Patent: WO2005/16876, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 69
[10] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 15, p. 6022 - 6032
[11] Patent: US2013/150414, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0406; 407
[12] Patent: EP2633756, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0249; 0250
[13] Patent: EP2634174, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0239; 0240
[14] Patent: EP2749555, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0122
[15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 15, p. 1989 - 1992
[16] Patent: US2003/8861, 2003, A1
[17] Patent: US2002/22633, 2002, A1
[18] Patent: US5861420, 1999, A
[19] Patent: US6127390, 2000, A
[20] Patent: WO2008/8747, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35, 63
[21] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2008, vol. 56, # 1, p. 204 - 212
[22] Patent: WO2009/74829, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[23] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 17, p. 5071 - 5074
[24] Patent: US2011/9409, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
[25] Patent: US2011/178101, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[26] Patent: WO2013/43232, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00626
[27] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 15, p. 6234 - 6247
[28] Patent: US2015/368248, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0089
[29] Patent: WO2017/156165, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00615-00617

更多

2. 合成：101990-45-8

122306-01-8

101990-45-8
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
91% With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In dichloromethane at 20℃; for 3.50 h; 用重結(jié)晶的N-溴代琥珀酰亞胺（2.732g）小心處理（6-溴-3-吡啶基）甲醇（50）（2.503g，13.3mmol）和三苯基膦（4.026g，15.4mmol）的無水CH 2 Cl 2（100mL）溶液。 ，15.4mmol）（水浴冷卻），將混合物在室溫下攪拌3.5小時(shí)。 濃縮所得溶液，然后加入到硅膠柱頂部的過量石油醚（100g石油醚溶液）中，用最少量的CH 2 Cl 2沖洗。 用石油醚洗脫首先得到前體，然后用15-25％Et2O /戊烷進(jìn)一步洗脫，得到純的2-溴-5-（溴甲基）吡啶（51）（Schubert等，1999）（3.045g，91％），作為 催淚狀的白色固體，直接用于下一步; 1II NMR（CDCl3）δ8.38（d，J = 2.5Hz，1H），7.59（dd，J-8.2,2.6Hz，1H），7.48（d，J = 8.2Hz，1H），4.42（s ，2 H）。
91% With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In dichloromethane at 20℃; for 3.50 h; F.（6S）-6 - {[6-（4-氟苯基）-3-吡啶基]甲氧基} -2-硝基-6,7-二氫-5H-咪唑并[2,1-b] [1， 3]惡嗪（5）通過方案4的方法得到（6-溴-3-吡啶基）甲醇（50）（2.503g，13.3mmol）和三苯基膦（4.026g，15.4mmol）在無水CH 2 Cl 2（100mL）中的溶液用重結(jié)晶的N-溴代琥珀酰亞胺（2.732g，15.4mmol）（水浴冷卻）小心處理，并將混合物在室溫下攪拌3.5小時(shí)。濃縮所得溶液，然后加入到硅膠柱頂部的過量石油醚（100g石油醚溶液）中，用最少量的CH 2 Cl 2沖洗。用石油醚洗脫首先得到前體，然后用15-25％Et2O /戊烷進(jìn)一步洗脫，得到純的2-溴-5-（溴甲基）吡啶（51）（Schubert等，1999）（3.045g，91％），作為催淚狀的白色固體，直接用于下一步; 1H NMR（CDCl3）δ8.38（d，J = 2.5Hz，1H），7.59（dd，J = 8.2,2.6Hz，1H），7.48（d，J = 8.2Hz，1H），4.42（s，2H） 。
87% With carbon tetrabromide; triphenylphosphine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere 向（6-溴吡啶-3-基）甲醇（3.0g，16.0mmol）的DCM（60mL）溶液中加入三苯基膦（4.82g，18.4mmol）。 添加完成后，將混合物在N 2下脫氣三次。 然后在0℃下滴加CBr 4（5.84g，17.6mmol）的DCM（15mL）溶液，并將反應(yīng)在室溫下攪拌過夜。 減壓濃縮混合物，得到粗產(chǎn)物，將其通過硅膠柱色譜法（石油醚：乙酸乙酯= 50：1至15：1）純化，得到2-溴-5-（溴甲基）吡啶（3.46）。 g，87.0％收率），為白色固體。 LC10 MS：m / z 252 [M + H]
78% With phosphorus tribromide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 向攪拌的（6-溴吡啶-3-基）甲醇（2g，0.01mol）的DCM（40mL）溶液中，在0℃下加入PBr 3（14.3g，0.05mol）并將其攪拌至室溫。 3小時(shí) 通過TLC和LC S監(jiān)測(cè)反應(yīng)。粗反應(yīng)物質(zhì)用20mL冰冷水稀釋并用飽和NaHCO 3水溶液堿化。 將NaHCO 3溶液用pH（8）用DCM（2×20mL）萃取，用鹽水洗滌，將有機(jī)層經(jīng)無水Na 2 SO 4干燥，蒸發(fā)，得到粗制殘留物，將其在100-200硅膠中在10％EtOAc /中純化。 己烷得到2.1g（78％）標(biāo)題化合物，為灰白色膠狀固體。 （0771）LC-MS（方法23）：R t = 1.91 min; m / z = 251.74（M + H + + 2）。

更多
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/14774, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: US2012/28973, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: WO2017/27684, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00291
[4] Patent: WO2018/219478, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 87
[5] Patent: WO2012/177603, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 105-108
[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 23, p. 8421 - 8439
[7] Patent: WO2015/171474, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 63

更多

3. 合成：101990-45-8

21543-49-7

101990-45-8
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
44% at 0 - 160℃; for 2.50 h; 將三溴化磷（100mmol，27.1g，2.0當(dāng)量）小心地加入到2-氯代-5-羥基甲基吡啶（50.0mmol，7. 18g，1.0當(dāng)量）中。將吡啶聚集在一起并將混合物加熱至160℃。在> 150℃攪拌的5分鐘內(nèi)，看到混合物顏色非常暗，氣體逸出。將混合物在該相同溫度下攪拌約2.5小時(shí)，此時(shí)將其冷卻至室溫。將混合物進(jìn)一步冷卻至0℃，然后非常小心地加入飽和碳酸氫鈉（高度放熱）。隨著發(fā)泡變得不那么劇烈，將冰加入混合物中直至發(fā)泡消退。然后小心地加入固體碳酸氫鈉以達(dá)到-8-9的pH?；旌衔镉靡宜嵋阴ポ腿?，有機(jī)層用鹽水洗滌，用無水硫酸鎂干燥。真空濃縮，得到深色固體。將該物質(zhì)溶于最少量的DCM中，并使用Biotage Sp4 65i在0-100％乙酸乙酯的己烷溶液梯度上純化，得到標(biāo)題化合物，為淺黃色固體（5. 57g，44％）。 LRMS：252（M + H）+。 1 H NMR（DMSO-d6,400MHz）; 8. 39（1H，s）7。59（1H，D，J = 8.5 Hz）7. 48（1H，d，J = 8.5 Hz）4。46（2H，s）
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 1999, # 3, p. 342 - 344
[2] Patent: WO2004/92145, 2004, A1. Location in patent: Page 119; 154-155
4. 合成：101990-45-8

21543-49-7

7789-60-8

101990-45-8
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
44% With sodium hydrogencarbonate In 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran; ethyl acetate 制備c-80 2-溴-5-（溴甲基）吡啶將三溴化磷（100mmol，27.1g，2.0當(dāng)量）小心地加入到2-氯-5-羥甲基吡啶（50.0mmol，7.18g，1.0當(dāng)量）中。 。將吡啶聚集在一起并將混合物加熱至160℃。在> 150℃攪拌的5分鐘內(nèi)，看到混合物顏色非常暗，氣體逸出。將混合物在該相同溫度下攪拌約2.5小時(shí)，此時(shí)將其冷卻至室溫。將混合物進(jìn)一步冷卻至0℃，然后非常小心地加入飽和碳酸氫鈉（高度[放熱]）。隨著發(fā)泡變得不那么劇烈，將冰加入混合物中直至發(fā)泡消退。然后小心地加入固體碳酸氫鈉以達(dá)到~8-9的pH。混合物用乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用鹽水洗滌，用無水硫酸鎂干燥。真空濃縮，得到深色固體。將該物質(zhì)溶于最少量的DCM中，并使用Biotage Sp4 65i在0-100％乙酸乙酯的己烷溶液梯度上純化，得到標(biāo)題化合物，為淺黃色固體（5.57g，44％）。 LRMS：252（M + H）+。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ8.39（1H，s）7.59（1H，d，J = 8.5Hz）7.48（1H，d，J = 8.5Hz）4.46（2H，s）。
44% With sodium hydrogencarbonate In 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran; ethyl acetate 制備d-19 2-溴-5-（溴甲基）吡啶將三溴化磷（100mmol，27.1g，2.0當(dāng)量）小心地加入到2-氯-5-羥甲基吡啶（50.0mmol，7.18g，1.0當(dāng)量）中。 。將吡啶聚集在一起并將混合物加熱至160℃。在> 150℃攪拌的5分鐘內(nèi)，混合物變?yōu)榉浅０档念伾橛袣怏w逸出。將混合物在該相同溫度下攪拌約2.5小時(shí)，此時(shí)將其冷卻至室溫。將混合物進(jìn)一步冷卻至0℃，然后非常小心地加入飽和碳酸氫鈉（高度[放熱]）。隨著發(fā)泡變得不那么劇烈，將冰加入混合物中直至發(fā)泡消退。然后小心地加入固體碳酸氫鈉以達(dá)到~8-9的pH。混合物用乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用鹽水洗滌，用無水硫酸鎂干燥。真空濃縮，得到深色固體。將該物質(zhì)溶于最少量的DCM中，并使用Biotage Sp4 65i在0-100％乙酸乙酯的己烷溶液梯度上純化，得到標(biāo)題化合物，為淺黃色固體（5.57g，44％）。 LRMS：252（M + H）+。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ8.39（1H，s）7.59（1H，d，J = 8.5Hz）7.48（1H，d，J = 8.5Hz）4.46（2H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/187266, 2005, A1
[2] Patent: US2005/187266, 2005, A1
5. 合成：101990-45-8

70258-18-3

101990-45-8
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
144.9 g With hydrogen bromide; acetic acid In toluene at 90 - 100℃; for 10 h; Sealed tube 取100g原料2-氯-5-氯甲基吡啶和200g甲苯加入到反應(yīng)燒瓶中，加入25％氫溴酸溶液400g。 加熱到90~100℃。 反應(yīng)10小時(shí)，脫溶劑。 將殘余物溶于200g DCM中，并用10％NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH = 6-8。 分離溶液，得到有機(jī)相。 通過去溶劑化除去DCM。 殘留物為2-溴-5-溴甲基吡啶，質(zhì)量144.9g，含量93％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107253930, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0077; 0080; 0083; 0086; 0089
6. 合成：101990-45-8

23100-12-1

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107698497, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0090; 0091
7. 合成：101990-45-8

3510-66-5

101990-45-8

154321-32-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 9, p. 1697 - 1700
[2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 9, p. 1697 - 1700
[3] Synthesis, 1994, # 1, p. 87 - 92
[4] Patent: US2007/219276, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 41
8. 合成：101990-45-8

3510-66-5

N/A

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US5196537, 1993, A
[2] Patent: US5451593, 1995, A
9. 合成：101990-45-8

3510-66-5

N/A

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6090828, 2000, A
10. 合成：101990-45-8

3510-66-5

N/A

101990-45-8

154321-32-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 24, p. 3845 - 3848
11. 合成：101990-45-8

3510-66-5

128-08-5

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2003/106455, 2003, A1. Location in patent: Page 55
12. 合成：101990-45-8

1603-41-4

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthesis, 1994, # 1, p. 87 - 92
13. 合成：101990-45-8

843646-70-8

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 23, p. 8421 - 8439
14. 合成：101990-45-8

149806-06-4

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/177603, 2012, A2
15. 合成：101990-45-8

58757-38-3

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 1999, # 3, p. 342 - 344
16. 合成：101990-45-8

5326-23-8

101990-45-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 1999, # 3, p. 342 - 344
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
76% With phosphorus tribromide In 1,2-dichloro-benzene at 0 - 20℃; Inert atmosphere 通用方法：在50mL圓底燒瓶中，向（3-氟-5-（喹啉-7-基）吡啶-2-基）甲醇（150mg，0.590mmol）的二氯甲烷（3mL）溶液中攪拌 在冰浴中冷卻至0℃，用移液管滴加三溴化磷（60μ，0.636mmol）的二氯甲烷（2mL）溶液。 將反應(yīng)混合物置于氮?dú)庀虏嚢柽^夜，緩慢使冰浴溫?zé)嶂潦覝亍?將溶液用二氯甲烷（30mL）稀釋，并用飽和的水溶液洗滌。 碳酸氫鈉溶液。 分離有機(jī)層，用硫酸鈉干燥，過濾，并真空濃縮。 通過快速色譜法（0-7％甲醇/二氯甲烷）純化，得到標(biāo)題化合物（50mg，27％）。 MS（ES）+ m / e 316.8,318.8 [M + H] +。

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

抱歉，該產(chǎn)品已下架

返回首頁

詢單

填寫一下信息（我們會(huì)盡快回復(fù)您的詢單）

工作單位*

  • 姓名*

  • 電話*

郵箱*

  • CAS號(hào)*

  • 重量*

產(chǎn)品*

備注