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CAS號：10406-24-3

CAS號10406-24-3, 是腈類化合物, 分子量為132.16, 分子式C8H8N2, 標準純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供10406-24-3批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

3-氨甲基-苯甲腈 (請以英文為準,中文僅做參考)

3-(Aminomethyl)benzonitrile

貨號：BD157650 3-(Aminomethyl)benzonitrile 標準純度：, 97%
10406-24-3
10406-24-3
10406-24-3

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標準純度包裝價格上海深圳天津武漢成都VIP價格數(shù)量

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合成路線

1. 合成：10406-24-3

328552-90-5

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
76% With hydrogen In ethyl acetate at 20℃; 將3-疊氮基甲基 - 芐腈（12.4g，0.078mol）的乙酸乙酯（40mL）溶液在室溫下在5％鈀碳（4.0g）存在下在45psi下氫化過夜。 將產(chǎn)物通過硅藻土墊過濾，蒸發(fā)溶劑，得到3-氨基甲基 - 芐腈，為淺棕色固體（7.87g，76％收率）。 1H-NMR（CDCl3）：δ7.62-7.57（m，1H），7.56-7.43（m，2H），7.42-7.31（m，1H），3.87（s，2H）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 3, p. 1067 - 1088
[2] Patent: WO2016/7966, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 0031
[3] Patent: US2006/94749, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 20, p. 3477 - 3482
2. 合成：10406-24-3

626-17-5

1477-55-0

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
92.8% With hydrogen In methanol; ammonia at 65℃; for 4 h; 將比較例5中使用的相同類型的海綿鎳催化劑裝入內(nèi)徑為10mm的玻璃管中，其量為3g，并在200℃下在氮氣流中干燥。然后，使混合氣體（甲醇：氮氣= 4:96（體積））通過催化劑床，在大氣壓，200℃，流速1.5NL / h的條件下對催化劑進行預處理，并且3小時在預處理之后，將催化劑在氮氣流中冷卻至30℃。將預處理的催化劑在氮氣氛下在60g甲醇中漿化。除了使用如此制備的預處理催化劑之外，以與對比例5相同的方式進行間苯二甲腈的氫化。在氫化4小時后，取樣并分析一部分反應液體。間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為100摩爾％，間苯二甲胺的收率為92.8摩爾％，3-氰基芐胺的收率為0.2摩爾％，高沸點縮合物的收率為7摩爾％。
87.3% With hydrogen In ammonia; 1,3,5-trimethyl-benzene at 50℃; 實施例1間苯二甲腈的氫化向100ml高壓釜中加入3.2g間苯二甲腈，10.4g均三甲苯，10.0g液氨和2.0g Pd-氧化鋁顆粒（由NE Chemcat Corporation制造; Pd含量= 5％重量）用氫氣將內(nèi)壓提高到4.9MPa。然后，將高壓釜在50℃下?lián)u動直至不再感受到壓力變化。對反應產(chǎn)物溶液的分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為95.7％，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為87.3％，間苯二胺的產(chǎn)率為7.7％。將與催化劑分離的反應溶液與10.0g液氨和2.0g Ni-硅藻土顆粒（由Nikki Chemical Co.，Ltd。制造; Ni負載量= 46重量％）一起加入100ml高壓釜中。 。通過氫氣將內(nèi)壓升高至4.9MPa。然后，將高壓釜在50℃下?lián)u動直至不再感受到壓力變化。對反應產(chǎn)物溶液的分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為100摩爾％，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.2摩爾％，間苯二胺的產(chǎn)率為89.4摩爾％。實施例4將間苯二甲腈加氫入100毫升高壓釜中，加入3.2g間苯二甲腈，10.4g均三甲苯，10.0g液氨和2.0g Pd-氧化鋁顆粒（NE Chemcat Corporation制造; Pd含量= 5重量％），內(nèi)壓通過氫氣升至4.9MPa 。然后，將高壓釜在50℃下?lián)u動直至不再感受到壓力變化。對反應產(chǎn)物溶液的分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為95.7％，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為87.3％，間苯二胺的產(chǎn)率為7.7％。將從催化劑中分離出的反應溶液與10.0g液氨和2.0g催化劑A一起加入100ml高壓釜中。用氫氣將內(nèi)壓升至4.9MPa。然后，將高壓釜在50℃下?lián)u動直至不再感受到壓力變化。對反應產(chǎn)物溶液的分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為100 molper，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.0 mol / mol，間苯二胺的產(chǎn)率為91.1 molpercent。
84.8% With hydrogen In methanol; ammonia at 65℃; for 4 h; autoclave 向裝有攪拌器的300ml SUS高壓釜中加入10g間苯二甲腈。 然后，加入通過將3g瀝濾海綿鎳催化劑（購自Kawaken Fine Chemicals Co.，Ltd。的“NDHT”）分散在60g甲醇中制備的漿料，并關(guān)閉高壓釜。 在用氮氣置換高壓釜中的空氣后，加入30g氨。 通過氫氣將內(nèi)壓升至5MPaG，并使氫化在65℃下進行。通過引入氫氣以補充消耗的氫氣將壓力保持在5MPaG。 在氫化4小時后，取樣并分析一部分反應液體。 間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為100摩爾％，間苯二甲胺的收率為84.8摩爾％，3-氰基芐胺的收率為0.2摩爾％，高沸點縮合物的收率為15摩爾％。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/39658, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[2] Patent: EP1449825, 2004, A1. Location in patent: Page 5
[3] Patent: US2008/39658, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[4] Patent: EP1454895, 2004, A1. Location in patent: Page 8
[5] Patent: EP1454895, 2004, A1. Location in patent: Page 5-7
[6] Patent: US2008/9654, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3-7
[7] Patent: US2008/9654, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[8] Patent: EP2325162, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 11

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3. 合成：10406-24-3

220324-83-4

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
82% With sulfuric acid In 1,4-dioxane; methanol at 25℃; for 0.25 h; 將3-（二叔丁基氧基甲基氨基）苯并噻唑（2g，6.Ommoles）（如制備實施例246，步驟A中所述制備）溶于甲醇（30mL）和10％（v / v）（10％CONC。硫酸）中。 加入1,4-二惡烷（79mL）。 將溶液在25℃下攪拌0.25小時，并如制備實施例89，步驟C中所述進行后處理。 將殘余物在SILICA GEL COLUMN（15×5CM）上進行色譜分離，用3％（10％CONC。在甲醇中的氫氧化銨） - 二氯甲烷作為洗脫液，得到標題化合物（651.4mg，82％）：FABMS：m / z 133.1（MH +）; HRFABMS：m / z 133.0762（MH +）。計算。 C8H9N2的分析計算值：m / z 133.0766; 8H（CDCl3）2.57（2H，S，-CH2NH2），3.92（2H，s，-CH2NH2），7.46（1H，m，Ar-H），7.57（2H，m，Ar-H）和7.64ppm（ 1 H，m，Ar-H）; BC（CDC13）CH2：45.2; CH：129.4,130.7,130.7,131.8; C：112.4,118.8,143.8。
參考文獻：
[1] Patent: WO2004/22561, 2004, A1. Location in patent: Page 112
4. 合成：10406-24-3

626-17-5

7664-41-7

108-38-3

1477-55-0

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
91% at 55℃; tube reactor; feed rate = 1.5 t/h; supplying hydrogen rate = 100 Nm3/h 實施例2氫化試驗向內(nèi)徑為0.4μm的管式絕緣反應器中填充0.9t市售催化劑（Harshaw Co.，Ltd。制造的Ni-3266E;鎳含量：約50％）包裝高度為8米。在氫氣流下在200℃下還原活化催化劑后，將各自預熱至55℃的氫氣和氫化原料（IPN：MX：NH 3 = 6:21:73（重量））加入反應器從其頂部以100Nm 3 / h和1.5t / h的相應進料速率進行，以使氫化進行。反應壓力為15MPa。通過氣相色譜分析從反應器出口取樣的反應溶液。異酞腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的收率為92摩爾％，3-氰基芐基二胺的收率為0.1摩爾％。通過僅提高原料的預熱溫度進一步繼續(xù)反應，以使3-氰基芐基二胺的產(chǎn)率保持在0.5mol％或更低。 28天后，催化劑層的入口和出口之間的壓力差增加到0.4MPa，并且通過停止供應氫化原料和氫氣來中斷反應。催化劑的再生在將催化劑層冷卻至45℃并將反應器的內(nèi)部壓力恢復至大氣壓之后，使氮氣以10Nm 3 / h的速率流過催化劑層。供給的氮氣溫度在3小時內(nèi)從室溫升至140℃。在保持氮氣進料的同時，以0.1Nm 3 / h的速率加入氫氣。在2小時內(nèi)以0.5℃/ min的速度將進料氣體的溫度升至200℃。升溫期間的平均處理溫度為170℃。進料氣體的溫度在6小時內(nèi)連續(xù)升高至340℃的最終溫度。在將進料氣體保持在340℃的同時，氫氣的流速逐步增加至3Nm 3 / h，并且氮氣的進料量逐步減少至零。在將催化劑保持在200℃和340℃之間的過程中，供給氫氣15小時。通過監(jiān)測催化劑溫度進行氫氣的進料。在整個再生處理過程中沒有觀察到超過10℃/ min的陡峭溫度升高。再生后的氫化試驗在催化劑再生之后，通過在與上述相同的條件下進料55℃的原料再次進行氫化。間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的收率為91摩爾％，3-氰基芐胺的收率為0.1摩爾％，表明再生催化劑的催化活性與新鮮催化劑相當。通過催化劑層的壓降為0.00MPa，表明完全消除了壓降。對比實施例2氫化試驗向內(nèi)徑為0.4m的管式絕緣反應器中填充0.9t市售催化劑（Harshaw Co.，Ltd。制造的Ni-3266E;鎳含量：約50％） ）到包裝高度為8米。在氫氣流下在200℃下還原活化催化劑后，將各自預熱至55℃的氫氣和氫化原料（IPN：MX：NH 3 = 6:21:73（重量））加入反應器從其頂部以100Nm 3 / h和1.5t / h的相應進料速率進行，以使氫化進行。反應壓力為15MPa。通過氣相色譜分析從反應器出口取樣的反應溶液。異酞腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的收率為92摩爾％，3-氰基芐基二胺的收率為0.1摩爾％。通過僅提高原料的預熱溫度進一步繼續(xù)反應，以使3-氰基芐基二胺的產(chǎn)率保持在0.5mol％或更低。 31天后，催化劑層的入口和出口之間的壓力差增加到0.4MPa，并且通過停止供應氫化原料和氫氣來中斷反應。催化劑的再生在將反應器的內(nèi)部壓力降低至大氣壓之后，將每次加熱至280℃的氫氣以10Nm 3 / h的速率進料至催化劑層。在開始供給氫氣之后，催化劑上部立即發(fā)生急劇的溫度升高。將催化劑溫度升至最高370℃以使操作失控。在氫氣進料期間催化劑的升溫速度最高為59℃。停止供給氫氣，通過使室溫的氮氣冷卻至140℃
90.9% at 55℃; tube reactor; feed rate = 32 g/h; supplying hydrogen rate = 20 NL/h 實施例1催化劑的制備在通過溶解305.0g硝酸鎳六水合物（Ni（NO 3）2·6H 2 O），6.5g硝酸銅三水合物（Cu（NO 3）2·3H 2 O）和7.1g制備的水溶液中將硝酸鉻九水合物（Cr（NO 3）3·9H 2 O）在40℃下加入1kg純水中，在40℃攪拌下分散29.6g硅藻土。然后，通過溶解128.6g鈉制備水溶液在充分攪拌下，將40kg的1kg純水中的碳酸鹽（Na 2 CO 3）倒入所得懸浮液中以制備沉淀漿料。在加熱至80℃并在該溫度下保持30分鐘后，過濾沉淀物漿液以分離沉淀物，然后用水洗滌，在110℃下干燥過夜，然后在空氣中在380℃下煅燒。 18小時將煅燒的粉末與3重量％的石墨混合，并通過壓片機制成3.0mm 0.x.2.5mm的片劑。將片劑在氫氣流下在400℃下還原，然后在稀釋的氧氣流（氧氣/氮氣= {分數(shù)（1）下通過氧化處理在室溫至40℃的溫度下穩(wěn)定過夜。 / 99）}按體積計）。然后，將片劑壓碎并篩分至粒度為12至28目，從而獲得催化劑A.氫化試驗向內(nèi)徑為10mm的管式反應器中填充10g的催化劑。催化劑A（填料高度：130毫米）。通過在氫氣流下在200℃下還原來活化催化劑A.然后，將由間苯二甲腈（IPN），間二甲苯（MX）和氨（NH3）以IPN：MX：NH3 = 6:54:40的重量比的混合溶液組成的氫化原料引入管式反應器中。從其頂部以32g / h的進料速率。通過在壓力下以20NL / h的速率供應氫氣，使氫化在55℃，7MPa的反應壓力下進行。通過氣相色譜分析從反應器出口取樣的反應溶液。異酞腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的收率為91.6摩爾％，3-氰基芐基二胺的收率為0.1摩爾％。通過升高溫度進一步繼續(xù)反應，以保持上述產(chǎn)率。 24天后，催化劑層的入口和出口之間的壓力差增加到0.5MPa，并且通過停止供應氫化原料和氫氣來中斷反應。催化劑的再生在將催化劑層冷卻至室溫并將反應器的內(nèi)部壓力恢復至大氣壓之后，使氫氣以5NL / h的速率流過催化劑層。在將催化劑層加熱至150℃后，進一步使氫氣連續(xù)流過催化劑層2小時（在150℃的平均溫度下處理2小時）。之后，以4℃/ min的速率將催化劑層的溫度升高至260℃，然后使氫氣連續(xù)地流過催化劑層40小時。最后，將催化劑層冷卻至室溫。再生后的氫化試驗在再生催化劑之后，在與上述相同的條件下在55℃下再次進行氫化。間苯二腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的產(chǎn)率為90.9mol％，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.1mol％，表明再生催化劑的催化活性相當于新鮮催化劑。通過催化劑層的壓降為0.00MPa，表明完全消除了壓降。對比實施例1氫化試驗向內(nèi)徑為10mm的管式反應器中填充10g催化劑A（填充高度：130mm）。通過在氫氣流下在200℃下還原來活化催化劑A.然后，將由間苯二甲腈（IPN），間二甲苯（MX）和氨（NH3）以IPN：MX：NH3 = 6:54:40的重量比的混合溶液組成的氫化原料引入管式反應器中。從其頂部以32g / h的進料速率。通過在壓力下以20NL / h的速率供應氫氣，使氫化在55℃，7MPa的反應壓力下進行。通過氣相色譜分析從反應器出口取樣的反應溶液。異酞腈的轉(zhuǎn)化率為100％，間苯二甲胺的收率為90.9摩爾％，3-氰基芐基二胺的收率為0.1摩爾％。通過升高溫度進一步繼續(xù)反應，以保持上述產(chǎn)率。 22天后，催化劑層的入口和出口之間的壓力差增加到0.5MPa，并且通過停止供應氫化原料和氫化物來中斷反應。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/39232, 2004, A1. Location in patent: Page 4-5
[2] Patent: US2004/39232, 2004, A1. Location in patent: Page 4
5. 合成：10406-24-3

626-17-5

1477-55-0

10406-24-3

100-81-2
參考文獻：
[1] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[4] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
[5] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-9
[6] Patent: EP1762561, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[7] Patent: EP1857434, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 8

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6. 合成：10406-24-3

62898-68-4

10406-24-3
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1991, vol. 113, # 11, p. 4208 - 4218
[2] Patent: WO2006/55951, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 37
7. 合成：10406-24-3

28188-41-2

10406-24-3
參考文獻：
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 39, p. 8253 - 8256
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[3] Journal of the American Chemical Society, 1991, vol. 113, # 11, p. 4208 - 4218
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 3, p. 1067 - 1088
[5] Patent: WO2016/7966, 2016, A2

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8. 合成：10406-24-3

N/A

1477-55-0

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
74.1 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; The batch-wise method .The concentration of benzamide0.043percent, benzoic acid-0.043percent 重復與實施例1相同的步驟，不同的是使用12.8g間苯二腈作為雜質(zhì)，其含有0.12重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.12重量％的3-氰基苯甲酸作為用于氫化的起始鄰苯二甲腈化合物。 反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為0.043重量％，苯甲酸化合物的濃度為0.043重量％。 氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.4％（摩爾），間苯二甲胺的收率為74.1％（摩爾）。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.2mol％。
76 %Chromat. With hydrogen In ammonia at 50℃; for 0.50 h; The batch-wise method . The concentration of benzamide compound-0.043percent, benzoic acid compound-0.043percent 由Toyo C.C.I.Co。，Ltd。（負載鈀：3重量％）得到的市售活性炭負載鈀催化劑PDC-3000通過用氫還原活化。向100ml高壓釜中依次加入3.0g活化催化劑，12.8g間苯二甲腈，其含有0.12重量％3-氰基苯甲酰胺和0.12重量％3-氰基苯甲酸，37g液氨，0.1％雜質(zhì)。 g氫氧化鈉。然后，將氫氣引入高壓釜中以將內(nèi)壓增加至20MPa（表壓）。反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為0.043重量％，苯甲酸化合物的濃度為0.043重量％。將高壓釜在50℃下?lián)u動30分鐘。反應產(chǎn)物溶液的氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.0摩爾％，3-氰基芐胺的收率為76.0摩爾％，間苯二甲胺的收率為8.4摩爾％。副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 3
[2] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 5
9. 合成：10406-24-3

N/A

1477-55-0

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
64.3 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; The batch-wise method 重復與實施例1相同的步驟，不同之處在于使用12.8g間苯二腈作為用于氫化的起始鄰苯二甲腈化合物作為雜質(zhì)，其含有3.42重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.24重量％的3-氰基苯甲酸作為雜質(zhì)。 反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為1.22％（重量），苯甲酸化合物的濃度為0.086％（重量）。 氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.2％（摩爾），間苯二甲胺的收率為64.3％（摩爾）。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.7摩爾％或更低。
54.3 %Chromat. With hydrogen In ammonia at 50℃; for 0.50 h; The batch-wise method 由Toyo C.C.I.Co。，Ltd。（負載鈀：3重量％）得到的市售活性炭負載鈀催化劑PDC-3000通過用氫還原活化。向100ml高壓釜中依次加入3.0g活化催化劑，12.8g間苯二甲腈，其含有3.42重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.24重量％的3-氰基苯甲酸，37g的液氨，和0.1。 g氫氧化鈉。然后，將氫氣引入高壓釜中以將內(nèi)壓增加至20MPa（表壓）。反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為0.877％（重量），苯甲酸化合物的濃度為0.062％（重量）。將高壓釜在50℃下?lián)u動30分鐘。反應產(chǎn)物溶液的氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為92.0摩爾％，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為54.3摩爾％，間苯二甲胺的產(chǎn)率為4.2摩爾％。副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 3
[2] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 5
10. 合成：10406-24-3

N/A

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10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
75.7 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; batch-wise method ; concentration benzamide-0.043w.percent, benzoic acid-0.004w.percent 向100ml高壓釜中加入4.0g預先還原并在200℃下在氫氣流下活化的催化劑A和12.8g間苯二甲腈，其含有0.12重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.01重量％的3-氰基苯甲酰胺作為雜質(zhì)。 在進一步加入16g甲醇和7g液氨后，通過引入氫將內(nèi)壓增加至20MPa（表壓）。對于苯甲酰胺化合物，反應溶液中的濃度為0.043重量％和3-苯基苯甲酸。 苯甲酸化合物的重量為0.004％。高壓釜在80℃下振蕩直至內(nèi)壓不再變化。氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.6％，間苯二甲胺的產(chǎn)率為75.7 mol。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.3摩爾％。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 3
11. 合成：10406-24-3

N/A

1477-55-0

10406-24-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
74.8 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; The butch-wize method.The concentration of bezamide-0.30percent, benoic acid-0.004percent 重復與實施例1相同的步驟，不同之處在于使用12.8g間苯二甲腈作為用于氫化的起始鄰苯二甲腈化合物作為雜質(zhì)，其含有0.84重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.01重量％的3-氰基苯甲酸作為雜質(zhì)。 反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為0.30重量％，苯甲酸化合物的濃度為0.004重量。氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.2摩爾％，間苯二甲胺的產(chǎn)率為74.8摩爾。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.3摩爾％。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 3
12. 合成：10406-24-3

N/A

1477-55-0

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產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
70.2 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; The batch-wize method 重復與實施例1相同的步驟，不同的是使用12.8g間苯二腈作為雜質(zhì)，其含有2.11重量％的3-氰基苯甲酰胺和0.01重量％的3-氰基苯甲酸作為用于氫化的起始鄰苯二甲腈化合物。 反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為0.75重量％，苯甲酸化合物的濃度為0.004重量％。 氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.3％（摩爾），間苯二甲胺的收率為70.2％（摩爾）。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.5mol％。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 3
13. 合成：10406-24-3

N/A

1477-55-0

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產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
69.9 %Chromat. With hydrogen In methanol; ammonia at 80℃; The batch-wise method 重復與實施例1相同的步驟，不同的是使用12.8g間苯二甲腈作為用于氫化的起始鄰苯二甲腈化合物，其中含有5.36重量％3-氰基苯甲酰胺和0.01重量％3-氰基苯甲酸作為雜質(zhì)。 反應溶液中苯甲酰胺化合物的濃度為1.92重量％，苯甲酸化合物的濃度為0.004重量％。 氣相色譜分析表明，間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率為99.1％（摩爾），間苯二甲胺的產(chǎn)率為69.9％（摩爾）。 副產(chǎn)物基本上是高沸點物質(zhì)，3-氰基芐胺的產(chǎn)率為0.9mol％。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/2614, 2004, A1. Location in patent: Page 4
14. 合成：10406-24-3

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參考文獻：
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參考文獻：
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 11, p. 2818 - 2821

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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