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1,4-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸叔丁酯

CAS號:112275-50-0

CAS號112275-50-0, 是氮雜卓類化合物, 分子量為200.27, 分子式C10H20N2O2, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供112275-50-0批次質(zhì)檢(如NMR, HPLC, GC)等檢測報告。

1,4-二氮雜環(huán)庚烷-1-甲酸叔丁酯 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

tert-Butyl 1,4-diazepane-1-carboxylate , 1-Boc-homopiperazine

貨號:BD12413 tert-Butyl 1,4-diazepane-1-carboxylate 標(biāo)準(zhǔn)純度:, 97%
112275-50-0
112275-50-0
112275-50-0

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標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價格上海深圳天津武漢成都VIP價格數(shù)量

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合成路線

1. 合成:112275-50-0

505-66-8

24424-99-5

112275-50-0

產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
90% at 20℃; for 24 h; 在室溫下,向二碳酸二叔丁酯(2.201g,9.780mmol)的乙酸(9.8mL)溶液中加入1,4-二氮雜環(huán)庚烷(1.0g,9.780mmol)的乙酸(9.8mL)溶液。 添加。 24小時后,加入水并用10%NaOH調(diào)節(jié)pH至10。 用二氯甲烷(2×15mL)萃取水相,干燥有機(jī)相并除去溶劑,得到化合物1,4-二氮雜環(huán)庚烷-1-羧酸叔丁酯,產(chǎn)率90.0%; 獲得分析的液體,獲得以下數(shù)據(jù):IRνmax(cm -1):2932,2514,1681,1477,1411,1166,991,769(圖4)。
88% at 20℃; 在室溫下向1,4-二氮雜環(huán)庚烷(1.00g,9.98mmol)的DCM(22mL)溶液中加入(t-Boc)2 O(1.08g,4.99mmol)的DCM(11mL)溶液。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜并真空濃縮。 將殘余物溶解在Et 2 O中并用10%水溶液萃取。 檸檬酸溶液。 將水層用固體K 2 CO 3堿化至pH 11,然后用EtOAc萃取兩次。 將合并的有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥,過濾并真空濃縮,得到1,4-二氮雜環(huán)庚烷-1-羧酸叔丁酯(795mg,88%),為黃色油狀物,將其不經(jīng)進(jìn)一步純化用于下一步反應(yīng)。 1H-NMR(CDCl3,Varian,400MHz):δ1.47(9H,s)1.59(1H,br.s),1.74-1.80(2H,m),2.84-2.93(4H,m),3.39-3.51( 4H,m)。
66% With triethylamine In dichloromethane c同哌嗪 - 羧酸叔丁酯向高哌嗪(5.0g,49.92mmol)的二氯甲烷(100mL)溶液,二碳酸二叔丁酯(3.63g,16.64mmol)和三乙胺(6.96mL,49.92mmol)中的溶液 在室溫下加入。 然后將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。 過濾固體,用水(3x)洗滌有機(jī)相。 將有機(jī)相干燥(硫酸鈉),過濾并濃縮,得到標(biāo)題化合物(6.5g,66%)。 EI-MS m / z 197.79(M-)。
65% at 20℃; for 25 h; Inert atmosphere 在室溫下,向高哌嗪39(4.01g,39.9mmol,2當(dāng)量)的無水二氯甲烷(100mL)溶液中加入Boc 2 O(4.37g,4.6mL,20.0mmol,1當(dāng)量)的無水二氯甲烷溶液(在3小時內(nèi)加入50mL),然后將反應(yīng)混合物攪拌22小時。蒸發(fā)溶劑,將由此獲得的殘余物用水(100mL)處理。過濾收集沉淀的產(chǎn)物,并用二氯甲烷(3×100mL)進(jìn)一步萃取濾液。將合并的有機(jī)部分干燥(Na 2 SO 4)并蒸發(fā),得到標(biāo)題化合物40,為不透明的黃色油狀物(2.60g,65%)。產(chǎn)物可以通過梯度柱色譜法(90:10:0.1 85:15:0.1v / v CH 2 Cl 2:MeOH:NH 4 OH水溶液)進(jìn)一步純化,但純度足以不經(jīng)純化用于下一步驟。 Rf 0.37(90:10v / v CH 2 Cl 2:MeOH:NH 4 OH水溶液); IR(ZnSe)3319(NH),2936,1677(C = O),1413,1168,908,727,435; 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.48-3.38(4H,m,NCH2),2.90-2.83(4H,m,NHCH2),2.32(1H,s,NH),1.80-1.73(2H,m,CH2CH2CH2) ,1.43(9H,s,3CH3); 2,3C 13C NMR(75.5MHz,CDCl 3)δ155.6(NCO 2 t-Bu),79.4(C(CH 3)3),49.5(高哌嗪,CH 2),48.2(高哌嗪。 CH 2),46.1(高哌嗪,CH 2),45.3(高哌嗪,CH 2),30.3(CH 2 CH 2 CH 2),28.6(CH 3); HRMS(+ ESI)Calc。 C10H20N2O2 [M + H] + 201.1598,實測值:201.1597;實測值:201.1597。 m / z(+ ESI)201.20([M + H] +,100%)。
59% at 20℃; for 72 h; 1.在20分鐘內(nèi)將二碳酸二叔丁酯(25g,115mmol)的CH 2 Cl 2(100mL)溶液加入到高哌嗪(57g,5.0當(dāng)量)在CH 2 Cl 2中的溶液中。 (200毫升)。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3天。 將H 2 O(150mL)加入到反應(yīng)混合物中,并將混合物用CH 2 Cl 2(2.x.100mL)萃取。 將合并的萃取液用鹽水洗滌并經(jīng)MgSO 4干燥。 減壓除去溶劑,得到油狀物,經(jīng)簡單蒸餾純化,得到1-(叔丁氧基羰基)高哌嗪:13.68g,收率59%,無色油狀物:純度用GC / MS(95%)測定,m / e 200.1(M +,C 10 H 20 N 2 O 2)。
11% at 0℃; for 5 h; Reflux 將高哌嗪(5.00g,49.92mmol)溶解在甲醇(200ml)中并冷卻至0℃。 在1小時內(nèi)逐滴加入Boc酸酐(12g,55.0mmol)的甲醇(100ml)溶液,使反應(yīng)溫?zé)嶂潦覝兀缓髮⒎磻?yīng)加熱至回流4小時。 將反應(yīng)物真空濃縮,并溶于1M檸檬酸(150ml)中。 然后用EtOAc(3×70ml)洗滌水層。 然后將水層冷卻至0℃,用固體Na 2 CO 3使其呈堿性。 然后用EtOAc(3×100ml)萃取產(chǎn)物,用Na 2 SO 4干燥,過濾并真空濃縮,得到WIN-321-193-01,為透明油狀物(1.08g,11%收率)。 1 HNR(CDCl 3):δ3.54-3.37(m,4H),2.96-2.81(m,4H),1.87(br.s,1H),1.84-1.72(m,2H),1.47(s,9H))。

更多

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP2578588, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0110; 0111
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 16, p. 6143 - 6148
[3] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0592; 0593
[4] Patent: US2003/216375, 2003, A1
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 17, p. 5493 - 5497
[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 15, p. 7291 - 7301
[7] Patent: EP914319, 2001, B1
[8] Patent: US6686353, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 120-121
[9] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 34, p. 5047 - 5049
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[11] Patent: US6337326, 2002, B1. Location in patent: Example 1
[12] Patent: WO2017/219083, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 71; 72
[13] Patent: US2003/153556, 2003, A1
[14] Patent: US6335324, 2002, B1. Location in patent: Page column 92
[15] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 4, p. 1033 - 1058
[16] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 11, p. 2988 - 2998

更多

2. 合成:112275-50-0

505-66-8

1070-19-5

112275-50-0

產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
68.9% at 15℃; for 4 h; 將高哌嗪340.0g(3.4mol,1.5當(dāng)量)后,將200mL乙醇和50mL水混合,將冰水冷卻至15℃,然后向其中滴加疊氮化叔丁基酯的異丙醚溶液。 溫育后,將反應(yīng)物溫育4小時,TLC檢測反應(yīng)結(jié)束。 濃縮反應(yīng)混合物后,加入200mL水?dāng)嚢?,過濾混合物。 將濾液用200mL二氯甲烷萃取三次。 將合并的有機(jī)相依次用200mL水和100mL飽和鹽水洗滌一次,將有機(jī)相干燥并濃縮,得到粗Boc-保護(hù)的高哌嗪。 向粗產(chǎn)物中加入250mL石油醚并攪拌。 用冰冷的鹽洗滌固體并干燥。 抽吸干燥后,得到單一Boc保護(hù)的高哌嗪。 產(chǎn)量為313.2g,GC純度為97.2%。 產(chǎn)率為68.9%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN106810467, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0044; 0046
3. 合成:112275-50-0

505-66-8

N/A

112275-50-0

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US6262046, 2001, B1
4. 合成:112275-50-0

35198-42-6

57260-71-6

N/A

112275-50-0

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US5380724, 1995, A
5. 合成:112275-50-0

109-04-6

287114-32-3

112275-50-0

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2003/101994, 2003, A1. Location in patent: Page 84
6. 合成:112275-50-0

35198-42-6

57260-71-6

112275-50-0

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP574906, 1993, A2
7. 合成:112275-50-0

505-66-8

112275-50-0

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US6337326, 2002, B1. Location in patent: Page column 6

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽:
P301 + P310如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染:
P302 + P334如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染:
P303 + P361 + P353如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入:
P304 + P312如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛:
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露:
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適:
P309 + P311如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適,須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激:
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥:
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時:
P370 + P376火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時:使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下:
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物;整體爆炸危險
H202爆炸物;嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱;可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱;可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒;氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境

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