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(4-氨基-1-羥基-1-磷酸基-丁基)-磷酸鈉鹽三水合物

CAS號：121268-17-5

CAS號121268-17-5, 是Others類化合物, 分子量為325.12, 分子式C4H18NNaO10P2, 標(biāo)準(zhǔn)純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供121268-17-5批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

(4-氨基-1-羥基-1-磷酸基-丁基)-磷酸鈉鹽三水合物 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

Sodium hydrogen (4-amino-1-hydroxy-1-phosphonobutyl)phosphonate trihydrate , Alendronate sodium hydrate

貨號：BD41220 Sodium hydrogen (4-amino-1-hydroxy-1-phosphonobutyl)phosphonate trihydrate 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 98%
121268-17-5
121268-17-5
121268-17-5

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合成路線

1. 合成：121268-17-5

66376-36-1

121268-17-5
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
79% With sodium carbonate In water for 3 h; Heating 所有化學(xué)品均購自Sigma Aldrich，無需進一步純化即可使用。 將碳酸鈉，Na 2 CO 3（1.06g，10mmol）和阿侖膦酸（2.49g，10mmol）加入水（100mL）中，在停止釋放CO 2后，將反應(yīng)混合物加熱并攪拌約3小時。。 用熱水洗滌白色結(jié)晶沉淀物并在室溫下干燥（產(chǎn)量1.96g，79％），m.p.205℃。 熔點257-260℃。。 C 4 H 12 NO 7 P 2 Na的計算值（％）：C 19.27，H 4.82，N 5.62。 實測值（百分比）：C 19.43，H 4.76，N 5.52。
參考文獻：
[1] Structural Chemistry, 2018, vol. 29, # 5, p. 1525 - 1531
[2] Patent: WO2005/44831, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Patent: US2007/66569, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 2
[4] Patent: WO2007/56417, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 4
[5] Patent: WO2008/35131, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[6] Medicinal Chemistry Research, 2013, vol. 22, # 4, p. 1624 - 1629
[7] Patent: WO2008/35131, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7

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2. 合成：121268-17-5

1310-73-2

121268-17-5
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
69.6%
Stage #1: With phosphorous acid; phosphorus trichloride In acetonitrile at 55 - 75℃; for 6 - 9 h;
Stage #2: With water In acetonitrile at 60 - 100℃; for 4 - 6 h;
Stage #3: at 55 - 65℃; 		實施例3：阿侖膦酸單鈉鹽的制備;將4-氨基 - 丁酸（10.0g，0.097mol）和亞磷酸（15.9g，0.194mol）在乙腈（150ml）中的混合物在55-65℃的溫度下加熱，并加入三氯化磷（26.6g，在攪拌下緩慢加入0.194mol）。加完后，將反應(yīng)溫度升至70-75℃并在相同溫度下繼續(xù)反應(yīng)6-9小時。將反應(yīng)混合物冷卻至60-65℃并在相同溫度下緩慢加入水（150ml）。然后將反應(yīng)溫度升至90-100℃并保持4-6小時。然后將反應(yīng)混合物冷卻至55-65℃并用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)混合物的pH調(diào)節(jié)至4.4-4.8。將反應(yīng)混合物冷卻至25-35℃，并將含有產(chǎn)物的水層與上部乙腈層分離。將水層冷卻至0-5℃并保持3小時。過濾分離固體產(chǎn)物，用水洗滌，最后用甲醇洗滌，得到阿侖膦酸鈉。將產(chǎn)物在45-50℃的真空烘箱中干燥，直至干燥失重小于0.5％w / w。產(chǎn)量：16g（69.6％）。外觀：近白色粉末。熔化范圍：234-238℃（分解）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/4000, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20
3. 合成：121268-17-5

56-12-2

121268-17-5
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
82% With phosphorous acid; phosphorus trichloride In methanesulfonic acid at 65℃; 步驟1：合成4-氨基-1-羥基亞丁基）雙膦酸（阿侖膦酸鹽）將4-氨基丁酸（20g，0.19mol）和1當(dāng)量的亞磷酸H3PO3（16g，0.19）加入250mL四 - 燒瓶，配有機械攪拌器，溫度計和滴液漏斗。將它們?nèi)芙庠谧钌倭康募谆撬嶂?，然后將反?yīng)混合物加熱至65℃。將溫度保持在65℃，在20分鐘內(nèi)滴加2當(dāng)量的三氯化磷PCl 3（35mL，0.40mol）。然后將反應(yīng)混合物在65℃攪拌過夜。接下來，使用冰蒸餾水淬滅反應(yīng)混合物，然后將獲得的混合物轉(zhuǎn)移至500-mL三頸燒瓶中。將混合物回流5小時。使用冰浴使反應(yīng)混合物回到室溫。使用50％（重量）的NaOH水溶液，將pH調(diào)節(jié)至4.3以促進雙膦酸的沉淀。過濾沉淀物并在真空下干燥。阿侖膦酸鹽的純化包括用無水甲醇進行幾次洗滌直至除去甲磺酸。然后將沉淀物在加熱的干燥器（40℃）中干燥過夜。產(chǎn)率：82％IR（cm -1）：1524,1473,1168,1073,913cm -1 1H NMR（500MHz，D 2 O）：2.93（ m，2H），1.88（m，4H）31P NMR {1H}（80.9MHz，H 3 PO 4 / D 2 O）：18.5（s）。
69.6%
Stage #1: With phosphonic Acid; phosphorus trichloride In acetonitrile at 55 - 75℃;
Stage #2: With water In acetonitrile at 60 - 100℃;
Stage #3: With sodium hydroxide In water; acetonitrile at 55 - 65℃; 		將4-氨基 - 丁酸（10.0g，0.097mol）和亞磷酸（15.9g，0.194mol）在乙腈（150ml）中的混合物在55-65℃的溫度下加熱，并加入三氯化磷（26.6g）。在攪拌下緩慢加入0.194mol）。添加完成后，將反應(yīng)溫度升至70-75℃并在相同溫度下繼續(xù)反應(yīng)6-9小時。將反應(yīng)混合物冷卻至60-65℃并在相同溫度下緩慢加入水（150ml）。然后將反應(yīng)溫度升至90-100℃并保持接下來的4-6小時。然后將反應(yīng)混合物冷卻至55-65℃并用氫氧化鈉溶液將反應(yīng)混合物的pH調(diào)節(jié)至4.4-4.8。將反應(yīng)混合物冷卻至25-35℃并將含有產(chǎn)物的水層與上部乙腈層分離。將水層冷卻至0-5℃并保持3小時。過濾分離固體產(chǎn)物，用水洗滌，最后用甲醇洗滌，得到阿侖膦酸鈉。將產(chǎn)物在真空烘箱中在45-50℃下干燥，直至干燥失重小于0.5％w / w。產(chǎn)量：16克（69.6％）。外觀：近白色粉末。熔化范圍：234-238℃（分解）。
60%
Stage #1: at 75℃; for 12 h;
Stage #2: at 105℃; for 3 h;
Stage #3: at 20℃; 		在攪拌下將2.6g（0.025mol）-γ氨基丁酸和6.2g（0.075mol）亞磷酸加入到6.8mL的MSA中。 然后在約100℃下滴加7.0mL（0.075mol）磷酰氯。 15分鐘，將燒瓶內(nèi)容物在75℃下攪拌12小時。 將混合物冷卻至26℃后，加入19mL（1.1mol）水，并將混合物在105℃下進一步攪拌4小時。 通過向混合物中加入~12mL的50％氫氧化鈉水溶液將pH調(diào)節(jié)至1.8。 然后，將混合物在室溫下攪拌2小時，過濾除去沉淀物。 將粗產(chǎn)物懸浮在50mL水中，將混合物在100℃下攪拌1小時，然后將pH調(diào)節(jié)至4.5。 將混合物冷卻至26℃后，濾出固體產(chǎn)物，得到5.0g（60％）阿侖膦酸鈉三水合物（8），純度為97％。
49.2%
Stage #1: at 42 - 75℃; for 5.75 - 7.5 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water at 2 - 103℃; for 3 - 8.75 h; 		實施例1阿侖膦酸鈉三水合物的制備將100g 4-氨基丁酸和400ml對甲酚置于干凈且干燥的圓底燒瓶中，然后攪拌約15分鐘。向所得溶液中加入120g亞磷酸，并在同時攪拌下將混合物加熱至約42℃的溫度。在約62℃下在約45分鐘內(nèi)將270ml三氯化磷緩慢加入上述反應(yīng)混合物中。將所得懸浮液加熱至約75℃約5小時，然后冷卻至約27℃。在同時攪拌下向其中加入400ml水，然后將水層與有機層分離。向水層中加入400ml水并攪拌，然后分離水層。在同時攪拌下將水層加熱至約103℃的溫度。通過加入412ml 50％氫氧化鈉水溶液的混合物將質(zhì)量的pH調(diào)節(jié)至約4.6，然后在約22℃下攪拌約3小時并冷卻至5℃。過濾所得固體在真空下，然后用250ml冷水洗滌并在約65℃的溫度下真空干燥，得到155.0g（49.2％）阿侖膦酸鈉三水合物。 HPLC純度：97.04％。 4-氨基丁酸雜質(zhì)：0.38％大分子單體雜質(zhì)：2.58％。實施例3阿侖膦酸鈉三水合物的制備將80升對甲酚加入反應(yīng)器中，然后加入20kg 4-氨基丁酸和24kg亞磷酸，將該物質(zhì)加熱至約62.5℃。 °C，持續(xù)約1.5小時。將54升三氯化磷加入上述反應(yīng)物料中，并加熱至約73.6℃，保持約6小時。將140升水加入另一反應(yīng)器中并冷卻至約13℃的溫度，然后加入上面得到的反應(yīng)物料并攪拌約30分鐘。將由此獲得的物質(zhì)在約43.4℃的溫度下加熱約15分鐘，并使其沉降約45分鐘。分離水層并在98.9℃下加熱回流約5小時，然后在約30分鐘的時間內(nèi)在同時攪拌下冷卻至約44.5℃的溫度。使反應(yīng)物質(zhì)沉降約45分鐘，分離水層。將90升氫氧化鈉水溶液緩慢加入水層中，使pH值為4.33。將反應(yīng)物質(zhì)攪拌約45分鐘，然后在約8小時的時間內(nèi)冷卻至約2℃的溫度。最后，將獲得的固體材料離心，然后用預(yù)冷水洗滌，然后離心，得到34.8kg阿侖膦酸鈉三水合物。 HPLC純度：99.62重量％。 4-氨基丁酸：未檢測到。大分子單體雜質(zhì)：0.37重量％。干燥失重：17.12％w / w。
41%
Stage #1: With phosphonic Acid; phosphorus trichloride In sulfolane at 25 - 65℃; for 0.12 h; Microwave irradiation
Stage #2: With water; sodium hydroxide In sulfolane at 150℃; for 0.17 h; Microwave irradiation		 3.8mmol（1當(dāng)量）各自的羧酸（658mg 3-吡啶基乙酸鹽酸鹽，1,478mg咪唑-1-基 - 乙酸，2,399mgβ-丙氨酸，3,392mgγ-氨基丁酸，在干燥燒瓶中，將4,599mg 6-氨基己酸（5）加入到11.4mmol（3當(dāng)量）H 3 PO 3中。加入1.6mL蒸餾的環(huán)丁砜并短暫加熱內(nèi)容物以溶解固體。將溶液冷卻至約25-35℃，立即加入11.4mmol（3當(dāng)量）PCl 3。然后將燒瓶置于Milestone Ethos Synth Microwave Synthesis Labstation中并裝配冷凝器，冷水通過該冷凝器。應(yīng)用以下微波程序：合成1：3分鐘升溫至65℃，然后在65℃升溫15秒。合成2：3分鐘，升溫至65℃，然后45秒，65℃。合成3：3分鐘，升溫至65℃，然后15秒，65℃。合成4：3最小升溫至65℃，然后在65℃升溫4分鐘。合成5：3分鐘升溫至65℃，然后在65℃升溫4分鐘。自動調(diào)節(jié)功率以達到并保持指定溫度通過該程序，該程序由微波反應(yīng)器中的內(nèi)置IR傳感器確定。對于中間體1和2的合成，功率在0和最大300-400W之間波動，而對于3,4和5，最大功率通常為200-300W。微波輻射后的固體混合物由中間體磷化合物與黃橙色不需要的副產(chǎn)物一起，可在水解之前或之后通過離心除去。將反應(yīng)混合物用6mL H 2 O淬滅，得到澄清溶液，然后將其轉(zhuǎn)移至50mL密封的石英反應(yīng)容器中，并在微波反應(yīng)器中水解成雙膦酸，同時升溫至150℃，持續(xù)6分鐘，然后在150°C下4分鐘。施加的功率在0和最大450-500W之間波動。用NaOH調(diào)節(jié)酸1,3,4和5的水解混合物的pH，然后將混合物在0-5℃下老化直至結(jié)晶。產(chǎn)品很完整。通過在室溫下用2-5mL乙醇攪拌1-2小時，將酸4和5沉淀為單鈉鹽。通過向酸性水解混合物中加入9mL丙酮使酸2沉淀，并在室溫下攪拌3-4小時。然后過濾白色結(jié)晶產(chǎn)物，用冷H 2 O和丙酮或乙醇洗滌，然后用氫氣在45℃真空干燥至恒重15，然后將混合物在0-5℃下老化直至產(chǎn)物結(jié)晶完全。 。通過在室溫下用2-5mL乙醇攪拌1-2小時，將酸4和5沉淀為單鈉鹽。通過向酸性水解混合物中加入9mL丙酮使酸2沉淀，并在室溫下攪拌3-4小時。然后過濾白色結(jié)晶產(chǎn)物，用冷H 2 O和丙酮或乙醇洗滌，然后在45℃下真空干燥至恒重。

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參考文獻：
[1] Bioconjugate Chemistry, 2014, vol. 25, # 2, p. 224 - 230
[2] Patent: US2015/150981, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0447; 0448; 0449; 0450; 0451; 0452; 0453
[3] Heteroatom Chemistry, 2017, vol. 28, # 3,
[4] Patent: US2009/198062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[5] Letters in Drug Design and Discovery, 2015, vol. 12, # 4, p. 253 - 258
[6] Patent: US2007/142636, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7; 7
[7] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 18, p. 2285 - 2287
[8] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 25, p. 8310 - 8312
[9] Patent: US2007/142636, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[10] Patent: US2007/142636, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[11] Patent: US2007/142636, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[12] Patent: US2007/173645, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[13] Patent: US2007/173645, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3
[14] Patent: US2007/173645, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4

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4. 合成：121268-17-5

616-45-5

121268-17-5
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
82%
Stage #1: With phosphorus trichloride In water at 65 - 110℃; for 7.33333 - 7.41667 h;
Stage #2: at 60 - 75℃; for 9 h; 		實施例1在氮氣氛下，向裝有水冷凝器的250ml反應(yīng)容器中加入8.5g（0.1mol）吡咯烷酮和33.5ml水。然后，在65℃以下攪拌20-25分鐘的同時向混合物中滴加17.2g（0.125mol）PCl 3，然后將其加熱至回流（即，105至110℃）7小時?；蛘咧钡接^察到吡咯烷酮的消失（通過TLC方法監(jiān)測）。然后在吡咯烷酮完全消失后蒸餾出反應(yīng)物料中的水。然后將物料冷卻至60℃并與59.24g甲烷磺酸混合，逐滴加入41.39g（0.3mol）PCl 3，同時保持溫度低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步保持在75℃。 。持續(xù)9個小時。在完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃，然后加入85ml水并回流6小時。將物料冷卻至70-75℃并用木炭（0.1克）處理并過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌，并在50℃下真空干燥，得到26.8克產(chǎn)物（產(chǎn)率82％），熔點為255-258℃。
82%
Stage #1: at 65 - 110℃; for 7.33333 - 7.41667 h; Heating / reflux
Stage #2: at 60 - 75℃; for 9 h; 		實施例1在氮氣氛下，向裝有水冷凝器的250ml反應(yīng)容器中加入8.5g（0.1mol）吡咯烷酮和33.5ml水。然后在65℃以下20-25分鐘攪拌下將17.2克（0.125摩爾）PCl 3逐滴加入混合物中并加熱至回流（105-110℃）7小時或直至吡咯烷酮消失（監(jiān)測）通過TLC方法）。在吡咯烷酮完全消失后，蒸餾出反應(yīng)物料中的水。然后將物料冷卻至60℃并與59.24g甲烷磺酸混合，逐滴加入41.39g（0.3mol）PCl 3，同時保持溫度低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步在75℃下保持9小時。完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃并加入85ml水并回流6小時。將物料冷卻至70-75℃并用木炭（0.1克）處理并過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌并在50℃下真空干燥，得到26.8g標(biāo)題產(chǎn)物（產(chǎn)率82％），熔點255-258℃。
81%
Stage #1: at 20 - 110℃; for 3.33333 - 8.41667 h; Heating / reflux
Stage #2: at 60 - 75℃; for 9 h; 		實施例2在裝有水冷凝器的250反應(yīng)容器中，在氮氣氛下加入8.5克（0.1摩爾）吡咯烷酮，14毫升水和11.5克甲磺酸。在室溫下，在攪拌下在20-25分鐘內(nèi)將17.3克（11毫升，0.125摩爾）PCl3逐滴加入混合物中，同時保持溫度低于65℃并加熱至回流（105-110℃）8小時或直至吡咯烷酮消失（通過TLC方法監(jiān)測）。然后將物料冷卻至60℃并與48.13克甲磺酸混合，逐滴加入55.26克PCl 3（0.402摩爾），同時保持溫度低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步在75℃下保持9小時。完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃并加入85ml水并回流6小時。將物料冷卻至70-75℃并用木炭（0.1克）處理并過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌并在50℃下真空干燥，得到26.4g標(biāo)題產(chǎn)物（產(chǎn)率81％），熔點255-258℃;實施例4在裝有水冷凝器的250反應(yīng)容器中，在氮氣氛下加入8.5克（0.1摩爾）吡咯烷酮，33.5毫升水和11.5克甲磺酸。在室溫下，在攪拌下經(jīng)20-25分鐘向混合物中滴加17.2克（11毫升，0.125摩爾）PCl3，同時保持溫度低于65℃并加熱至回流（105-110℃）3小時或直至吡咯烷酮消失（通過TLC方法監(jiān)測）。然后通過蒸餾除去反應(yīng)物料中存在的水。然后將物料冷卻至60℃并與48.2克甲磺酸混合，逐滴加入41.39克（0.3摩爾）PCl3，同時保持放熱低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步在75℃下保持9小時。完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃并加入85ml水并回流6小時。將物料冷卻至70-75℃并用木炭（0.1克）處理并過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌并在50℃下真空干燥，得到26.4g標(biāo)題產(chǎn)物（產(chǎn)率81％），熔點255-258℃。
81%
Stage #1: With methanesulfonic acid; phosphorus trichloride In water at 20 - 110℃; for 12.3333 - 17.4167 h;
Stage #2: at 40℃; for 6 h; Heating / reflux
Stage #3: With sodium hydroxide In water at 0 - 5℃; for 8 h; 		例2;在裝有水冷凝器的250反應(yīng)容器中，在氮氣氛下加入8.5克（0.1摩爾）吡咯烷酮，14毫升水和11.5克甲磺酸。在室溫下，向混合物中滴加17.2克（11毫升，0.125摩爾）PCl 3，同時攪拌20至25分鐘，同時保持溫度低于65℃。然后，將混合物加熱至回流（即105℃）。在110℃下，觀察8小時或觀察到吡咯烷酮的消失（通過TLC法監(jiān)測）。然后將物料冷卻至60℃并與48.13g甲磺酸混合并逐滴加入55.26gm PCl 3（0.402mol），同時保持溫度低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步保持在75℃。持續(xù)9個小時。在完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃，然后加入85ml水并回流6小時。將物料冷卻至70至75℃并用木炭（0.1克）處理，然后過濾。通過將其與50％氫氧化鈉溶液混合，將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3，并冷卻至0-5℃，持續(xù)8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌，并在50℃下真空干燥，得到26.4克產(chǎn)物（產(chǎn)率81％），熔點為255-258℃。實施例4在裝有水冷凝器的250反應(yīng)容器中，在氮氣氛下加入8.5克（0.1摩爾）吡咯烷酮，33.5毫升水和11.5克甲磺酸。在室溫下，向混合物中滴加17.2g（11ml，0.125mol）PCl 3，同時攪拌20至25分鐘，同時保持溫度低于65℃。然后將其加熱至回流（即105至110℃）。 ℃觀察3小時或直至觀察到吡咯烷酮消失（即通過TLC法監(jiān)測）。然后通過蒸餾除去反應(yīng)物料中存在的水。然后將物料冷卻至60℃并與48.2g甲磺酸和41.39g（0.3mol）PCl 3混合，逐滴加入，同時保持放熱低于75℃。將反應(yīng)混合物進一步保持在75℃。 °C，持續(xù)9小時。在完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃，然后加入85ml水并回流6小時。然后將物料冷卻至70至75℃，用木炭（0.1克）處理，然后過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。然后濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌并在50℃下真空干燥，得到26.4克產(chǎn)物（產(chǎn)率81％），熔點為255-258℃。
61.26%
Stage #1: at 105℃; for 9 h; Heating / reflux
Stage #2: With phosphorus trichloride In phosphoric acid at 20 - 110℃; for 9.50 h; 		實施例3在反應(yīng)容器中，取17.0g（0.2mol）吡咯烷酮，22ml水和23g甲磺酸，加熱回流（105℃）9小時或直至吡咯烷酮消失（用TLC法監(jiān)測） ）。將物料冷卻至室溫，逐滴加入PCl 3（17.5ml，0.199mol），同時保持溫度低于65℃。此外，將反應(yīng)在60-65℃下攪拌30分鐘，然后將溫度升至110℃，在真空下連續(xù)蒸餾水。然后將物料冷卻至60℃并逐滴加入另外量的90.39克（57.5毫升，0.6565摩爾）PCl3，同時保持溫度低于60℃，接著將25.5毫升H3PO4緩慢加入物料中。然后將反應(yīng)混合物在75℃下保持9小時。完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至55℃并加入170ml水并將物料回流6小時。質(zhì)量冷卻至60℃并用木炭（0.1克）處理并過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌并在50℃下真空干燥，得到39.3g標(biāo)題產(chǎn)物（產(chǎn)率61.26％），熔點255-258℃。
61.26%
Stage #1: With methanesulfonic acid In water at 105℃; for 9 h;
Stage #2: With phosphorus trichloride In water at 20 - 110℃; for 0.50 h; 		實施例3在反應(yīng)容器中，將17.0g（0.2mol）吡咯烷酮，22ml水和23g甲磺酸混合，然后加熱至回流（即105℃）9小時或直至吡咯烷酮消失為止。觀察（通過TLC方法監(jiān)測）。然后將物料冷卻至室溫并逐滴加入PCl 3（17.5ml，0.199mol），同時保持溫度低于65℃。將反應(yīng)混合物在60至65℃下攪拌30分鐘，然后溫度將水升至110℃。在真空下連續(xù)蒸餾水。然后將物料冷卻至60℃。然后逐滴加入另外量的90.39g（57.5ml，0.6565mol）PCl 3，同時保持溫度低于60℃，接著將25.5ml H 3 PO 4緩慢加入物料中。 。然后將反應(yīng)混合物在75℃下保持9小時。完成膦酸化后，將反應(yīng)混合物冷卻至55℃，加入170ml水并回流6小時。將物料冷卻至60℃，用木炭（0.1克）處理，然后過濾。通過與50％氫氧化鈉溶液混合將濾液調(diào)節(jié)至pH 4.3并冷卻至0-5℃8小時。濾出沉淀的阿侖膦酸鈉，用冷水洗滌，并在50℃下真空干燥，得到39.3g產(chǎn)物（產(chǎn)率61.26％），熔點為255-258℃。

更多
參考文獻：
[1] Patent: US2007/149486, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3
[2] Patent: EP1803727, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[3] Patent: EP1803727, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6
[4] Patent: US2007/149486, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[5] Patent: EP1803727, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[6] Patent: US2007/149486, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4

更多

5. 合成：121268-17-5

183959-44-6

121268-17-5
參考文獻：
[1] Phosphorus, Sulfur and Silicon and Related Elements, 2001, vol. 173, p. 1 - 25
6. 合成：121268-17-5

N/A

121268-17-5
參考文獻：
[1] Synthesis, 2012, vol. 44, # 10, p. 1556 - 1558
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
85% at 2.3 - 72℃; for 1.16667 - 2 h; 實施例2阿侖膦酸鈉三水合物的純化。通過在約72℃的溫度下加熱回流并同時攪拌約70℃，將20g粗阿侖膦酸鈉溶解在含有400ml水和100ml甲基乙基酮的溶劑混合物中，制備澄清溶液。分鐘。然后將溶液通過布過濾使其不含顆粒，用8ml水洗滌過濾器，將濾液轉(zhuǎn)移到另一個圓底燒瓶中，冷卻至約30℃的溫度，然后冷卻至5℃。同時攪拌約90分鐘直至固體分離。通過過濾分離所得固體，然后用2ml甲基乙基酮和4ml水的混合物洗滌，并在約25℃的溫度下抽吸干燥約20分鐘。然后通過在約100毫巴下施加真空，最終使得到的濕固體在烘箱中干燥，得到17g（產(chǎn)率85％）阿侖膦酸鈉三水合物。阿侖膦酸鈉的純度：HPLC測定為99.86％。干燥失重：16.62％w / w。 4-氨基丁酸雜質(zhì)：未檢測到大分子單體雜質(zhì)：HPLC測定為0.06％。實施例4阿侖膦酸鈉三水合物的純化將324升水加入反應(yīng)器中，然后加入18kg實施例3得到的阿侖膦酸鈉，并在約73.7℃的溫度下加熱。這樣得到的物質(zhì)被轉(zhuǎn)移在另一個反應(yīng)器中加入36升水并冷卻至約20℃的溫度。向該物料中加入180升甲基乙基酮并冷卻至約2.3℃的溫度。大約2個小時的時間。將得到的固體物質(zhì)離心，然后用9升體積比為1：1的甲基乙基酮和水的混合物洗滌，并進行旋轉(zhuǎn)干燥。最后，將獲得的純化阿侖膦酸鈉在約78℃的溫度下干燥，然后篩分通過40目篩，得到16.1g（89.4％）阿侖膦酸鈉三水合物。 HPLC純度：99.7重量％4-氨基丁酸：未檢測到。大分子單體雜質(zhì)：0.02重量％。 GC的殘留溶劑：乙醇1ppm，甲基乙基酮20ppm。重金屬：低于10 ppm。干燥失重：16.86％w / w。

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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