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[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯

CAS號(hào)：127828-22-2

CAS號(hào)127828-22-2, 是聚乙二醇修飾類化合物, 分子量為204.26, 分子式C9H20N2O3, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供127828-22-2批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

tert-Butyl (2-(2-aminoethoxy)ethyl)carbamate , Amino-PEG2-NH-Boc

貨號(hào)：BD248007 tert-Butyl (2-(2-aminoethoxy)ethyl)carbamate 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
127828-22-2
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合成路線

1. 合成：127828-22-2

176220-30-7

127828-22-2
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
100% With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 25℃; for 8 h; 將化合物16（1.7g，7.7mmol）溶解在MeOH（25mL）中，并將溶液用Ar脫氣數(shù)次，然后加入催化量的Pd / C 10％。 將氣氛充滿H 2并將反應(yīng)在25℃下攪拌8小時(shí)。 過(guò)濾混合物，減壓除去溶劑。 不需要進(jìn)一步純化（定量產(chǎn)率）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ5.08（br s，1H），3.66-3.47（m，4H），3.37-3.22（m，2H），3.22-3.10（m，2H），3.02-2.84（m， 2H），1.43（s，9H）; ESI-MS m / z 205 [M + H] +，227 [M + Na] +。
79%
Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h;
Stage #2: With water In tetrahydrofuran at 20℃; 		將0.82g（3.1mmol）三苯基膦在10ml四氫呋喃中的溶液加入到0.6g（2.6mmol）2c在20ml四氫呋喃中的溶液中。 將所得溶液在室溫下攪拌2小時(shí)。 隨后，加入200ml水，并將混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。 然后將混合物蒸發(fā)至75ml并過(guò)濾。 濾液用25ml二氯甲烷洗滌并蒸發(fā)，得到產(chǎn)物。 產(chǎn)量：0.5g（79％）。 1H NMR（CDCl3）：δ3.50（m，4H，H2 + H3），3.33（m，2H，H4），2.86（t，2H，H1）。 ESI-MS：m / z 205.2（M + H）。
3 g With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; Inert atmosphere 步驟4：（2-（2-氨基乙氧基）乙基）氨基甲酸叔丁酯（58）的合成（2-（2-疊氮基乙氧基）乙基）氨基甲酸叔丁酯57（5.0g，0.0217mol）的甲醇溶液（ 在Ar下，向100mL）中加入10mL Pd / C（2.5g）。 將混合物在H 2（50psi）下在室溫下攪拌過(guò)夜。 通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾后，將有機(jī)層減壓濃縮，得到（2-（2-氨基乙氧基）乙基）氨基甲酸叔丁酯58（3.0g）。 產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于下一步。 1H NMR（400MHz，MeOD）δ3.48-3.45（m，4H），3.23-3.20（t，2H），2.77-2.75（m，2H），1.43（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 301 - 320
[2] Patent: EP1745802, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: US6664265, 2003, B2. Location in patent: Page column 23
[4] Patent: US2003/130518, 2003, A1
[5] Patent: US2003/139441, 2003, A1
[6] Patent: US2003/187016, 2003, A1
[7] Patent: US6677347, 2004, B2
[8] Patent: US6660735, 2003, B2. Location in patent: Page column 21
[9] Patent: US2004/10007, 2004, A1. Location in patent: Page 75; 98
[10] Patent: US2011/269965, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[11] Patent: US2013/116263, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0697
[12] Patent: WO2009/113828, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 46-47

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2. 合成：127828-22-2

24424-99-5

60792-79-2

127828-22-2
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）中，并加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下經(jīng)15分鐘滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后將其在減壓下濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（420,2.06mmol）。然后將其與煙酸（253mg，2.06mmol）和EDCI（434mg，2.3mmol）一起溶于CH 3 CN（20mL）中。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后將其用EtOAc（20mL）稀釋，用飽和NaHCO 3水溶液，鹽水洗滌，經(jīng)Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并在減壓下濃縮。通過(guò)硅膠色譜（9：1 CH 2 Cl 2 / MeOH）純化得到的殘余物，得到2-（2-（煙酰胺基）乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（280mg，44％）。 MS計(jì)算值C 15 H 23 N 3 O 4：309.17;發(fā)現(xiàn)：[M + H] + 310.2-（2-（煙酰胺基）乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（140mg，0.453mmol）溶于25％TFA的CH 2 Cl 2（10mL）溶液中。將反應(yīng)混合物在室溫下靜置2小時(shí)，然后減壓濃縮，得到N-（2-（2-氨基乙氧基）乙基）煙酰胺的TFA鹽。然后將該物質(zhì)與（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酸（148mg，0.453mmol）一起吸收在CH 3 CN（10mL）中。 ），HATU（190mg，0.498mmol）和DIEA（0.24mL）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。然后將其用EtOAc稀釋并依次用飽和NaHCO 3水溶液和鹽水洗滌。將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。通過(guò)硅膠色譜法（9：1 CH 2 Cl 2 / MeOH）純化，得到N-（2-（2-（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酰胺基乙氧基）乙基）煙酰胺（75mg，31％）。 MS計(jì)算值C 31 H 46 N 2 O 5：526.34;發(fā)現(xiàn)：[M + H] +527。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例6 N-（2-（2-（5Z，8Z，11Z，14Z，17Z） - 二十碳-5,8,11,14,17-五烯酰氨基乙氧基）乙基）-5-甲基-4-氧代-5-的制備 苯基-4,5-二氫呋喃-2-甲酰胺（I-3）在典型試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶于MeOH（70mL）和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0）中。 加入所得的反應(yīng)混合物，在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在室溫下滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將所得反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后將其在減壓下濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物 減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例6（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-N-（2-（2-（2-（4-（4-氯苯甲酰基）苯氧基）-2-甲基丙酰胺基）乙氧基）乙基）二十二碳-4的制備 ，7,10,13,16,19-己烯酰胺在典型試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶于MeOH（70mL）和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）中。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在15分鐘內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后減壓濃縮。將得到的殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中，在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，濾液為 減壓濃縮，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例3 2-羥基-N-（2-（2-（2 - （（2Z，5Z，8Z，11Z，14Z，17Z） - 二十碳-2,5,8,11,14,17-六烯硫基）乙酰氨基的制備 ）乙氧基）乙基）苯甲酰胺（1-1）在典型試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶于MeOH（70mL）和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）中。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在15分鐘內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后減壓濃縮。將得到的殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中，在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，濾液濃縮。 減壓，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例7制備5 - （（2-（2 - （（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酰胺基）乙氧基）乙基）氨基甲?；?- 2-甲基吡嗪1-氧化物（I-4）在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）中。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在15分鐘內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后減壓濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物并濃縮濾液。 在減壓下得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例13制備（E）-4-（2-（2-（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酰胺基乙氧基）乙基氨基）-4-甲酯 -oxobut-2-烯酸酯（化合物I-3）將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶于70mL MeOH中，加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在15分鐘內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的15mL THF溶液。在室溫下攪拌所得反應(yīng)混合物。 溫度保持18小時(shí)，然后在減壓下濃縮。將所得殘余物溶于200mL CH2Cl2中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到850mg叔丁酯。 2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸丁酯（產(chǎn)率74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		實(shí)施例6（S）-N-（2-（2-（5-（1,2-二硫雜環(huán)戊烷-3-基）戊酰氨基）乙氧基）乙基）-2-羥基苯甲酰胺（I-3）的制備在典型的運(yùn)行中，鈉 將氫氧化物（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）中，加入2-（2-氨基乙氧基） - 乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。 然后在室溫下經(jīng)15分鐘滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后減壓濃縮。 將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）并在室溫劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（ 850毫克，74％）。
74% With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 18 h; 例6; （4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-N-（2-（2 - （（E）-6-（4-羥基-6-甲氧基-7-甲基-3-氧代-1）的制備， 3-二氫異苯并呋喃-5-基）-4-甲基己-4-烯酰胺基）乙氧基）乙基）二十二碳-4,7,10,13,16,19-己烯酰胺（I-2）;在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）中，并加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下在15分鐘內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。攪拌所得反應(yīng)混合物在室溫下保持18小時(shí)，然后減壓濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。然后取2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（1.47mmol）。在CH 3 CN（10mL）中加入霉酚酸（470mg，1.47mmol）和EDCI（310mg，1.62mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后將其用EtOAc（50mL）稀釋，用飽和NaHCO 3水溶液，鹽水洗滌，經(jīng)Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并在減壓下濃縮。通過(guò)硅膠色譜（9：1 CH 2 Cl 2 / MeOH）純化得到的殘余物，得到620mg（E）-2-（2-（6-（4-羥基-6-甲氧基-7-甲基 - ） - 叔丁基 - 3-氧代-1,3-二氫異苯并呋喃-5-基）-4-甲基己-4-烯酰胺基）乙氧基）乙基氨基甲酸酯（83％收率）。（E） - 叔丁基2-（2-（6-（4-羥基）將-6-甲氧基-7-甲基-3-氧代-1,3-二氫異苯并呋喃-5-基）-4-甲基己-4-烯酰胺基）乙氧基）乙基氨基甲酸酯（620mg，1.22mmol）溶于10mL的4mL中。在二惡烷中加入HCl，并在室溫下攪拌2小時(shí)。減壓濃縮所得反應(yīng)混合物，得到（E）-N-（2-（2-氨基乙氧基）乙基）-6-（4-羥基-6-甲氧基-7-甲基-3-氧代）的HCl鹽-1,3-二氫異苯并呋喃-5-基）-4-甲基己-4-烯酰胺將該物質(zhì)與（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4一起溶于CH 3 CN（10mL）中， 7,10,13,16,19-己酸（400mg，1.22mmol），HATU（510mg，1.34mmol）和DIEA（640μL，3.66mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。然后將其用EtOAc稀釋并依次用飽和NaHCO 3水溶液和鹽水洗滌。將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。通過(guò)硅膠色譜法（5％MeOH在CH 2 Cl 2中）純化，得到600mg（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-N-（2-（2 - （（E）-6-（4-羥基-6） - 甲氧基-7-甲基-3-氧代-1,3-二氫異苯并呋喃-5-基）-4-甲基己-4-烯酰胺基）乙氧基）乙基）二十二碳-4,7,10,13,16,19-己烯酰胺（產(chǎn)量68％）。 MS（EI）C 43 H 60 N 2 O 7的計(jì)算值：716.44;實(shí)測(cè)值：716.44。發(fā)現(xiàn)717（M + 1）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		使用實(shí)施例8中概述的相同程序，用（2-（2-氨基乙氧基）乙基）氨基甲酸叔丁酯代替2-氨基乙基氨基甲酸叔丁酯。反過(guò)來(lái)，叔丁基（2-（2-氨基乙氧基）乙基）氨基甲酸酯可以如下制備：將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在70mL MeOH和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽中加入（1.0g，5.65mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下經(jīng)15分鐘滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的15mL THF溶液。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后減壓濃縮。將所得殘余物溶于200mL CH 2 Cl 2中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到850mg 2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（產(chǎn)率74％）?；衔颕-32：C 30 H 49 N 5 O 3的MS（EI）計(jì)算值527.38;實(shí)測(cè)值：527.38。發(fā)現(xiàn)528 [M + H] +。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		制備1 - （（3R，5R）-7-（2-（2-（4Z，7Z，1ZZ，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,1O，13,16,19-己酰胺基乙氧基）乙氨基）-3,5-二羥基-7-氧代庚基）-5-（4-氟苯基）-2-異丙基-N，4-二苯基-1H-吡咯-3-甲酰胺（1-32）：1）EDCIH2N°NH2H2N °NHBoc2）HOHOH OH 0H / N NH 2 \ / [0239]在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶于MeOH（70mL）和2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65）中。加入mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下，在15mm的時(shí)間內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后減壓濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到850mg 2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（產(chǎn)率74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18 h; 		在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）中，并加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。 然后在室溫下，在15mm的時(shí)間內(nèi)滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。 然后將其在減壓下濃縮。 將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。 過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18.25 h; 		在典型的試驗(yàn)中，將氫氧化鈉（400mg，10mmol）溶解在MeOH（70mL）中，并加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。 然后在室溫下經(jīng)15分鐘滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。 然后將其在減壓下濃縮。 將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。 過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（850mg，74％）。
74%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 18 h; 		實(shí)施例6（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-N-（2-（2-（2-（1-（4-氯苯甲?；?5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚 - 的制備） 3-基）乙酰氨基）乙氧基）乙基）二十二碳-4,7,10,13,16,19-己酰胺（I-13）（0371）（0372）在典型試驗(yàn)中，氫氧化鈉（400mg，10mmol）將其溶于MeOH（70L）中，加入2-（2-氨基乙氧基）乙胺二鹽酸鹽（1.0g，5.65mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。然后在室溫下經(jīng)15分鐘滴加含有Boc 2 O（740mg，3.40mmol）的THF（15mL）溶液。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后減壓濃縮。將所得殘余物溶于CH 2 Cl 2（200mL）中并在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物，減壓濃縮濾液，得到850mg 2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（產(chǎn)率74％）。 （0373）然后將2-（2-氨基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯（150mg，0.735mmol）與吲哚美辛（263mg，0.735mmol）和EDCI（155mg，0.81mmol）一起溶于CH 3 CN（10mL）中。 。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。然后將其用EtOAc（20mL）稀釋，用飽和NaHCO 3水溶液，鹽水洗滌，經(jīng)Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并在減壓下濃縮。通過(guò)硅膠色譜（9：1 CH 2 Cl 2 / MeOH）純化得到的殘余物，得到310mg 2-（2-（2-（1-（4-氯苯甲?；?5-甲氧基-2-甲基 - 叔丁基 - 1H-吲哚-3-基）乙酰氨基）乙氧基）乙基氨基甲酸酯（78％）。 （0374）將2-（2-（2-（1-（4-氯苯甲?；?5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-基）乙酰氨基）乙氧基乙基氨基甲酸叔丁酯溶于10mL加入4M HCl的二惡烷溶液，在室溫下靜置2小時(shí)。減壓濃縮所得反應(yīng)混合物，得到N-（2-（2-氨基乙氧基）乙基）-2-（1-（4-氯苯甲酰基）-5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚的HCl鹽-3-基）乙酰胺。將該物質(zhì)與（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-Docosa-4,7,10,13,16,19-己酸（187mg，0.57mmol）一起溶于CH 3 CN（10mL）中。 ，HATU（238mg，0.63mmol）和DIEA（300μL，1.71mmol）。將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)，用EtOAc稀釋，依次用飽和NaHCO3水溶液和鹽水洗滌。將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。通過(guò)硅膠色譜法（5％MeOH-CH 2 Cl 2）純化，得到（4Z，7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）-N-（2-（2-（2-（1-（4-氯苯甲酰基）-5-甲氧基 - 2-甲基-1H-吲哚-3-基）乙酰氨基）乙氧基）乙基）二十二碳-4,7,10,13,16,19-六烯酰胺。 MS（EI）C 45 H 56 ClN 3 O 5的計(jì)算值：753.39;實(shí)測(cè)值：753.39。發(fā)現(xiàn)754（M + 1）。

更多
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[17] Patent: WO2018/5794, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 213

更多

3. 合成：127828-22-2

2752-17-2

24424-99-5

127828-22-2
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
71.5% at 0 - 20℃; 按照前面描述的方法稍加改進(jìn)地合成該化合物.25滴加到冷卻的（0℃）2,2'-氧代雙（乙胺）（10.0mL，94.1mmol）的甲醇（1000mL）溶液中。 二碳酸二叔丁酯（（Boc）2O; 10.3g，47.0mmol）的THF（300mL）溶液，將混合物在相同溫度下攪拌1小時(shí)，并在室溫下再攪拌24小時(shí)。 在真空中除去溶劑后，將殘余物溶于1N NaOH（200mL）中，并用氯仿（300mL×3）萃取。 合并有機(jī)相，用無(wú)水MgSO 4干燥。 真空除去溶劑，得到1，為無(wú)色油狀物（6.88g，71.5％）。 1H NMR（CDCl3）：δ1.39（9H，s，Boc），2.79-2.82（2H，t，CH2），3.24-3.28（2H，dd，CH2），3.41-3.43（2H，t，CH2），3.44 -3.47（2H，t，CH2），5.00（1H，d，NH）。 ESI-MS（M + H）+：m / z 205，實(shí)測(cè)值：205
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[5] Chemistry - An Asian Journal, 2012, vol. 7, # 2, p. 272 - 276

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4. 合成：127828-22-2

1046804-80-1

127828-22-2
參考文獻(xiàn)：
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5. 合成：127828-22-2

24424-99-5

60792-79-2

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N/A
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 17, p. 3004 - 3014
6. 合成：127828-22-2

N/A

127828-22-2
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/178031, 2011, A1
7. 合成：127828-22-2

24424-99-5

127828-22-2
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/269965, 2011, A1
[2] Patent: US2013/116263, 2013, A1
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 117, p. 301 - 320
8. 合成：127828-22-2

302331-20-0

127828-22-2
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/269965, 2011, A1
[2] Patent: US2013/116263, 2013, A1
[3] Patent: WO2009/113828, 2009, A2
9. 合成：127828-22-2

139115-91-6

127828-22-2
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[1] Patent: US2011/269965, 2011, A1
[2] Patent: US2013/116263, 2013, A1

警告聲明

一般
編碼說(shuō)明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說(shuō)明
P201使用前取得專用說(shuō)明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說(shuō)明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺(jué)不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺(jué)不適：
P309 + P311如果暴露或感覺(jué)不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺(jué)不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說(shuō)明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過(guò)……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過(guò)……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說(shuō)明
P501根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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