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N-Boc-3-甲基磺酰氧基氮雜環(huán)丁烷

CAS號：141699-58-3

CAS號141699-58-3, 是酯類化合物, 分子量為251.3, 分子式C9H17NO5S, 標準純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供141699-58-3批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

N-Boc-3-甲基磺酰氧基氮雜環(huán)丁烷 (請以英文為準,中文僅做參考)

1-Boc-3-Methanesulfonyloxyazetidine

貨號：BD51861 1-Boc-3-Methanesulfonyloxyazetidine 標準純度：, 98%
141699-58-3
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合成路線

1. 合成：141699-58-3

124-63-0

141699-55-0

141699-58-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 制備實施例26-2 3 - （（甲基磺酰基）氧基）氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯將甲磺酰氯（2.57mL，33.3mmol）和三乙胺（11.6mL，83.1mmol）加入市售N-BOC溶液中在氮氣氛下，在室溫下，在3-四氫呋喃（4.8g，27.7mmol）的四氫呋喃（100mL）溶液中。將反應(yīng)液在室溫下攪拌2小時。在室溫下將飽和碳酸氫鈉水溶液加入到反應(yīng)液中，并將混合物用乙酸乙酯稀釋。用飽和鹽水溶液洗滌有機層，然后用無水硫酸鈉干燥。過濾分離干燥劑，然后真空濃縮濾液。用硅膠柱色譜（正庚烷：乙酸乙酯= 9：1-1：1）純化殘余物，定量獲得標題化合物。 1H-NMR譜（CDCl3）δ（ppm）：1.45（9H，s），3.07（3H，s），4.03-4.18（2H，m），4.22-4.36（2H，m），5.12-5.27（1H，米）。
100% With triethylamine In dichloromethane （1）1-叔丁氧基羰基-3-（甲磺酰氧基）氮雜環(huán)丁烷到1-叔丁氧基羰基-3-羥基氮雜環(huán)丁烷（3.24g，18.7mmol）（參考實施例31（1）中所述得到的）在二氯甲烷中的溶液在冰浴中加入甲磺酰氯（1.59ml，20.6mmol）和三乙胺（2.89ml，20.6mmol）（160ml）。將混合物在冰浴中攪拌10分鐘后，將混合物在室溫下攪拌6小時。檢查反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉水溶液之間分配。用飽和氯化鈉水溶液洗滌有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。殘留物經(jīng)硅膠柱色譜純化，用正己烷：乙酸乙酯（1：1→1：2）洗脫，得到1-叔丁氧基羰基-3-（甲磺酰氧基）氮雜環(huán)丁烷（4.71mg，產(chǎn)率100％），為淺黃色油狀物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）5.23-5.17（1H，m），4.28（2H，dd，J = 6.6,1.5Hz），4.10（2H，m），3.07（3H，s） ，1.46（9H，s）。
99% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 6 h; 在0℃下，將甲磺酰氯（21.4g，187mmol）加入到叔丁基-3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸酯（25g，144mmol）和三乙胺（21.8g，216mmol）的DCM（500mL）溶液中。 在室溫下攪拌6小時后，將反應(yīng)混合物用1M HCl（50mL）洗滌，并將水層用DCM（100mL x 2）萃取。將合并的有機層用Na 2 SO 4干燥并濃縮，得到叔丁基醚。 3 - （（甲基磺?；┭趸┑s環(huán)丁烷-1-羧酸丁酯（36g，99％），為無色油狀物。 1H NMR（400MFIz，CDCl3）（ppm）：5.21-5.16（m，1H），4.28-4.24（m，2H），4.10-4.07（m，2H），3.05（s，3H），1.43（s，9H）。
98% With triethylamine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; 使用冰浴將3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（4.98g，28.7mmol）和三乙胺（4.82mL，62.3mmol）在四氫呋喃（75mL）中的混合物冷卻至0℃。 將甲磺酰氯（2.46mL，31.8mmol）的四氫呋喃（12.5mL）溶液緩慢加入到反應(yīng)中。 一旦添加完成，移除冰浴并將反應(yīng)在室溫下攪拌4小時。 將水（100mL）加入到反應(yīng)中，并將混合物用乙酸乙酯（2.x.150mL）萃取。 將合并的有機相用鹽水（2.x.100mL）洗滌，用無水硫酸鈉干燥，過濾并真空濃縮，得到標題化合物，為淺黃色油狀物（7.11g，98％）.1HNMR（CDCl3）： δ1.45（s，9H），3.07（s，3H），4.08-4.12（m，2H），4.26-4.30（m，2H），5.18-5.23（m，1H）.LCMS Rt = 2.53分鐘MS m / z 151.98 [M-Boc + H] +。
96% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; 向化合物108A（2.0g，11.55mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中加入MsCl（1.455g，12.70mmol），然后加入TEA（1.519g，15.01mmol）。 將混合物在室溫下攪拌過夜。 用水淬滅反應(yīng)，并用另外的二氯甲烷萃取。 將有機層洗滌，干燥并濃縮至干，得到化合物108B（2.8g，96％），為白色固體。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ5.22-5.18（m，1H），4.30-4.25（m，2H），4.12-4.08（m，2H），3.06（s，3H），1.45（s，9H）。
96% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 向攪拌的，冷卻的（0℃）3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（500mg，2.89mmol，在DCM（5mL）中）溶液中加入三乙胺（0.90mL，6.46mmol），然后加入甲磺酰氯（0.25）。將混合物溫熱至室溫并攪拌過夜。將混合物倒入飽和鹽水中，用EtOAc萃取兩次。合并的有機層經(jīng)Na 2 SO 4干燥并過濾。減少溶劑。在硅膠上純化剩余物質(zhì)，用0％-50％EtOAc-己烷梯度洗脫。合并適當?shù)募壏郑ㄍㄟ^TLC，硅膠，50％EtOAc /己烷，KOHO4染色鑒定），減壓蒸發(fā)并置于其中。真空，得到標題化合物（699mg，96％），為無色油狀物，緩慢固化.1H NMR（400MHz，CD3SOCD3）δ1.39（s，9H），3.25（s，3H），3.88-3.94 （m，2H），4.19-4.36（m，2H），5.22-5.28（m，1H）; LC-MS（LC-ES）M + H-terf-Bu = 196。
94% With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 1 h; 實施例20：3-（2'-三氟甲基 - 聯(lián)苯-3-基氧基） - 氮雜環(huán)丁烷; 步驟A：3-甲磺酰氧基 - 氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯的制備。 在0℃下向3-羥基 - 氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（1.21g，6.99mmol）和Et 3 N（0.85g，1.2mL，8.4mmol）的CH 2 Cl 2（35mL）溶液中加入甲磺酰氯（0.88g） ，0.60毫升，7.7毫摩爾）。 1小時后，加入鹽水并將反應(yīng)用CH 2 Cl 2（2X）萃取。 將合并的有機物干燥，得到1.65g（94％）3-甲磺酰氧基 - 氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯，為黃色固體，其不經(jīng)進一步純化而使用。 1H NMR（CDCl3）：5.20（tt，J = 6.7,4.2Hz，1H），4.28（ddd，J = 10.3,6.7,1.2Hz，2H），4.10（ddd，J = 10.4,4.2,1.1Hz， 2H），3.07（s，3H），1.44（s，9H）。
94% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 向甲苯磺酰氯（4.17g，36.6mmol）中滴加3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（1,3.15g，18.3mmol）和三乙胺（12.7ml，91.5mmol）的CH 2 Cl 2（100mL）混合物。 在室溫下。 將反應(yīng)攪拌2小時。 將混合物用EtOAc（300mL）稀釋，用水（100mL）和鹽水（100mL）洗滌，干燥（Na 2 SO 4），過濾并濃縮，得到標題化合物（4.3g，94％），為淺棕色油狀物： 1H NMR（500MHz，CDCl3）δ5.16-5.23（m，1H），4.25-4.30（m，2H），4.07-4.12（m，2H），3.06（s，3H），1.44（s，9H）
93% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 20 h; 將3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（97％，5.0g，28mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液用三乙胺（7.8mL，56mmol）處理并冷卻至0℃。甲磺?；芤?將氯化物（2.28mL，29.3mmol）的二氯甲烷溶液逐滴加入到冷反應(yīng)中，將其在0℃保持2小時，然后在接下來的18小時內(nèi)溫熱至室溫。 真空除去溶劑，將殘余物溶于乙醚中并過濾：將濾液真空濃縮，并通過硅膠色譜法（洗脫劑：5：1庚烷：EtOAc，然后2：1庚烷：EtOAc）純化殘余物。 提供C6作為固體。 產(chǎn)量：6.5g，26.0mmol，93％。 LCMS m / z 503.1（2M + 1）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.44（s，9H），3.06（s，3H），4.09（ddd，J = 10.4,4.2,1.2,2H），4.27（ddd，J = 10.4,6.6,1.2Hz） ，2H），5.19（tt，J = 6.6,4.2Hz，1H）。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ28.23,38.33,56.45（br），67.25,80.29,155.80。
92% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 4 h; Cooling with ice 將3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（2.0g，11.5mmol）溶于50mL四氫呋喃中，并加入三乙胺（2.34g，23.1mmol）。 在冰水浴條件下，緩慢加入甲磺酰氯（1.58g，13.8mmol）。 將所得混合物溫熱至室溫，并進一步反應(yīng)4小時。 反應(yīng)后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，向殘余物中加入50mL水。 用乙酸乙酯（3×50mL）萃取后，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾。 通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到產(chǎn)物（2.67g，產(chǎn)率：92％）。
91% With diethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃，向化合物（2-3）（466mg; 2.69mmol）與Et 3 N（0.75mL; 5.38mmol）和4-（二甲基氨基） - 吡啶（33mg，0.269mmol）在10mL CH 2 Cl 2中的溶液中的溶液。 加入甲磺酰氯（0.25mL，3.23mmol）。 將得到的棕色溶液混合物在0℃至室溫下攪拌過夜。 將反應(yīng)混合物用NaHCO 3淬滅，然后在CH 2 Cl 2（200mL）和飽和NaHCO 3溶液（50mL）之間分配。 將有機層干燥（Na 2 SO 4），然后通過硅膠墊過濾，用己烷：EtOAc / 1：1洗脫; 真空濃縮濾液，得到614mg（2-4），為黃色油狀物（收率91％）。 1H NMR（400MHz，氯仿-D）？ ppm 1.43（s，9H）3.05（s，3H）4.08（dd，J = 10.36,4.29Hz，2H）4.26（dd，J = 10.36,6.82Hz，2H）5.11-5.26（m，1H）。
91% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃下，向化合物（2-3）（466mg; 2.69mmol）與Et 3 N（0.75mL; 5.38mmol）和4-（二甲基氨基） - 吡啶（33mg，0.269mmol）在10mL CH 2 Cl 2中的溶液中的溶液 加入甲磺酰氯（0.25mL，3.23mmol）。 將得到的棕色溶液混合物在0℃至室溫下攪拌過夜。 將反應(yīng)混合物用NaHCO 3淬滅，然后在CH 2 Cl 2（200mL）和飽和NaHCO 3溶液（50mL）之間分配。 將有機層干燥（Na 2 SO 4），然后通過硅膠墊過濾，用己烷：EtOAc / 1：1洗脫; 真空濃縮濾液，得到614mg（2-4），為黃色油狀物（91％）。 1H NMR（400MHz，氯仿-D）6ppm 1.43（s，9H）3.05（s，3H）4.08（dd，^ 10.36,4.29Hz，2H）4.26（dd，J = 10.36,6.82Hz， 2 H）5.11 - 5.26（m，1 H）。
83% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 向CH 2 Cl 2（20mL）中的醇61（928mg，5.3mmol），Et 3 N（1g，10.7mmol）中加入MsCl（733mg，6.4mmol），在室溫下攪拌1小時。 然后將反應(yīng)混合物用CH 2 Cl 2（20mL）稀釋稀釋，有機層用鹽水（20mL）洗滌。 將合并的有機層用無水Na 2 SO 4干燥并蒸發(fā)。 通過快速硅膠色譜法純化所得粗產(chǎn)物，得到中間體化合物（1.11g，83％），為油狀物。
78% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice 制備57 3-（甲基磺酰氧基）氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯; 將3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（71g，0.41mol）溶解在二氯甲烷（700mL）中。 加入三乙胺（114mL，0.82mol）并將溶液在冰浴中冷卻，然后加入甲磺酰氯（33.4mL，0.43mol）的二氯甲烷（100mL）溶液。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜并蒸發(fā)。 將殘余物溶于乙醚（500mL）中，濾出三乙胺鹽酸鹽，蒸發(fā)濾液。 殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，用己烷：乙酸乙酯（3：1）洗脫，得到標題化合物（80g，78％）。 1H NMR（400MHz，DMSOd6）：δ= 1.38（s，9H），3.23（s，3H），3.90-3.94（m，2H），4.19-4.24（m，2H），5.22-5.28（m，1 H）ppm。
70% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; 向攪拌的3-羥基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（1.2g，6.92mmol）的DCM（20mL）溶液中加入TEA（2.0mL，13.8mmol），然后加入甲磺酰氯（0.80mL，10.3mmol，光譜法）。 在0°將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時。 通過TLC監(jiān)測反應(yīng)完成。 將反應(yīng)混合物用水稀釋，并在二氯甲烷（2×50mL）中萃取。 將合并的萃取液用水，鹽水溶液洗滌，用無水Na 2 SO 4干燥并濃縮。 分離粗產(chǎn)物，為淺黃色膠狀物，不經(jīng)進一步純化直接用于下一步驟（1.2g，70％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ5.26-6.23（m，1H），4.23（t，J = 9.6Hz，2H），3.92（d，J = 6.8Hz，2H），3.24（s， 3H），1.37（s，9H）。 LCMS :(方法A）152.0（M-Boc-fH），Rt。 3.48毫米，99.7％（最大）。
68% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 向3-羥基 - 氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（2.0g，11.2mmol）和Et 3 N（3.12ml，22.4mmol）的DCM（20ml）溶液中加入MsCl（0.92ml， 在0℃下滴加11.6mmol）。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。 將反應(yīng)混合物用鹽水（20ml）稀釋，并用乙酸乙酯（20mL×2）萃取。 將合并的有機層用無水Na 2 SO 4干燥，過濾并真空濃縮。 通過硅膠柱色譜法（用石油醚/ EtOAc = 10：1至2：1洗脫）純化粗產(chǎn)物，得到化合物A10-1（2.0g，68）。
2.32 g With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 0.50 h; 將N-Boc-3-羥基氮雜環(huán)丁烷（1.73g）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（2.09ml）和甲磺酰氯（856μl）。 在室溫下攪拌0.5小時后，向其中加入乙酸乙酯和水以分離有機層。 用飽和碳酸氫鈉水溶液，飽和氯化銨水溶液和水洗滌后，將有機層用無水硫酸鈉干燥。 然后減壓蒸餾除去溶劑，得到標題化合物，為無色油狀化合物（2.32g）。 物理性質(zhì)：m / z [M + H] + 252.0
2.32 g With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 0.50 h; 將N-Boc-3-羥基氮雜環(huán)丁烷（1.73g）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（2.09ml）和甲磺酰氯（856μl）。在室溫下攪拌0.5小時后，向其中加入乙酸乙酯和水以分離有機層。 用飽和碳酸氫鈉水溶液，飽和氯化銨水溶液和水洗滌后，將有機層用無水硫酸鈉干燥。 然后減壓蒸餾除去溶劑，得到標題化合物，為無色油狀化合物（2.32g）。 物理性質(zhì)：m / z [M + H] + 252.0
2.32 g With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; for 0.50 h; 將N-Boc-3-羥基氮雜環(huán)丁烷（1.73g）溶解在氯仿（20ml）中。 在0℃下向其中加入三乙胺（2.09ml）和甲磺酰氯（856μl）。在室溫下攪拌0.5小時后，向其中加入乙酸乙酯和水以分離有機層。 用飽和碳酸氫鈉水溶液，飽和氯化銨水溶液和水洗滌后，將有機層用無水硫酸鈉干燥。 然后減壓蒸餾除去溶劑，得到標題化合物，為無色油狀化合物（2.32g）。 物理性質(zhì)：m / z [M + H] + 252.0

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[43] Patent: US2016/193210, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0299
[44] Patent: WO2017/12576, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 192
[45] Patent: WO2016/206101, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 88; 89
[46] Patent: US2018/271837, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0156-0157
[47] Patent: WO2009/105717, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 62

更多

2. 合成：141699-58-3

24424-99-5

36476-89-8

141699-58-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
38% With triethylamine In dichloromethane for 3 h; 原料如下制備：3-甲磺酰氧基 - 氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯至3-甲基磺?；然然@（1.05g，5.65mmol; Anderson，et al。，J.Org）的溶液 化學(xué)，第37卷，第3953-3955頁（1972））在CH 2 Cl 2（30ml）中加入Et 3 N（1. 57 ML，11。3 MMOL）和（t-BOC）20（1.23 g， 5. 65 MMOL）。 3小時后，將混合物用飽和NaHCO 3水溶液洗滌。 將NH 4 Cl（25ml）和H 2 O（25ML）在MGSO 4上干燥，過濾，并真空濃縮，得到黃色油狀物，將其通過柱色譜法純化，用50％EtOAc /己烷作為洗脫劑，得到0.55g黃色油狀物。 產(chǎn)率為38％，無需進一步純化即可使用。 1 H NMR：8 5. 12-4。 88（1H，m），3.02（3H，s），1.25（9H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2004/74283, 2004, A1. Location in patent: Page 39
[2] Patent: EP992493, 2000, A1
3. 合成：141699-58-3

67160-19-4

24424-99-5

141699-58-3
參考文獻：
[1] Synlett, 1998, # 4, p. 379 - 380
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 5, p. 1517 - 1521
4. 合成：141699-58-3

24424-99-5

141699-58-3
參考文獻：
[1] Patent: WO2011/160020, 2011, A2
[2] Patent: WO2014/28800, 2014, A1
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 18, p. 7731 - 7757
[4] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 12, p. 2067 - 2074
[5] Patent: WO2017/12576, 2017, A1
[6] Patent: WO2008/133734, 2008, A2

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產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere 通用方法：5-環(huán)丙基-2-氟-4-（（4-羥基哌啶-1-基）甲基）苯甲酸叔丁酯（0.98g，2.80mmol）和三乙胺（0.59mL，4.2mmol）的溶液 在氮氣下，在0℃下加入二氯甲烷（40mL）甲磺酰氯（0.26mL，3.36mmol）。 將所得混合物在0℃下攪拌1小時。 將混合物用飽和氯化銨（40mL），鹽水（40mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾固體，真空濃縮至干，得到標題化合物，為無色油狀物（1.20g，定量收率） ：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.47（d，J 7.3Hz，1H），7.14（d，J 11.8Hz，1H），7.81-4.71（m，1H），3.64（s，2H），3.00（s） ，3H），2.76-2.65（m，2H），2.43-2.28（m，2H），2.09-1.83（m，5H），1.55（s，9H），0.94-0.86（m，2H），0.63-0.56 （m，2H）MS（ES +）m / z 428.2（M + 1）。
94% With triethylamine In dichloromethane at 4 - 20℃; for 2 h; 一般步驟：將N-叔丁氧基羰基-4-哌啶醇（5.0g，25mmol）和三乙胺（5.06g，50mmol）溶于無水二氯甲烷（30ml）中，將反應(yīng)體系冷卻至4℃，加入MsCl（ 3.45克，30毫摩爾）。 省略，消除冰浴，反應(yīng)室溫度為2小時。 實現(xiàn)終點反應(yīng)TLC，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀測定二氯甲烷，水殘留30 ml，用乙酸乙酯（30mL×3）萃取。 合并相，水（100mL×1）和飽和氯化銨水溶液（100mL×1）洗滌，用無水硫酸鈉干燥1小時。 過濾，過濾干燥劑，濾液在減壓下干燥，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，得到化合物1（6.9g，定量收率），白色固體粉末。
774 mg With bis-triphenylphosphine-palladium(II) chloride; 2-(Diethylamino)ethanol In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 120℃; for 1 h; 在上述步驟2中獲得的2.0g（R）-3-（4-氨基-3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-1-基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯3.1 將1ml的2-二乙基氨基乙醇和163mg的Pd（PPh 3）2 Cl 2溶解在20ml的NMP中。 用一氧化碳吹掃該系統(tǒng)，然后加熱至120℃。 將溶液攪拌1小時后，將溶液冷卻至室溫，并向其中加入10ml甲醇。 隨后，向其中加入6ml 5N氫氧化鈉水溶液，并將混合物攪拌10分鐘。 向其中加入水，然后用氯仿洗滌水層，用鹽酸將水層調(diào)節(jié)至pH4。 過濾收集沉淀的固體，用水洗滌，然后干燥。 這樣得到1.35g標題化合物，為淡黃色固體。 物理性質(zhì)值：m / z [M + H] + 349.1

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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