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CAS號：1440-60-4

CAS號1440-60-4, 是氯代物類化合物, 分子量為161.62, 分子式C7H12ClNO, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供1440-60-4批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

2-氯-1-(哌啶-1-基)乙酮 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2-Chloro-1-(piperidin-1-yl)ethanone

貨號：BD72597 2-Chloro-1-(piperidin-1-yl)ethanone 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
1440-60-4
1440-60-4
1440-60-4

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合成路線

1. 合成：1440-60-4

110-89-4

79-04-9

1440-60-4
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
98% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 6 h; 通用方法：在0℃下向嗎啉（14a; 4.50mL，51.45mmol）和三乙胺（7.90mL，56.68mmol）的CH 2 Cl 2（80mL）溶液中緩慢加入2-氯乙酰氯（6a; 3.70mL，46.45mmol）。 C。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌6小時，然后用CH 2 Cl 2稀釋，用飽和NaHCO 3和鹽水洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥并過濾。 減壓濃縮殘余物，得到 - 氯代酰胺15aa（7.55g，99％），為淺黃色液體。
90% at 0 - 23℃; for 1 h; Inert atmosphere 在0℃，氮?dú)夥障?，向哌啶?1.9ml，525mmol，2.1當(dāng)量）的THF（1000mL）溶液中緩慢加入氯乙酰氯（19.9ml，250mmol，1.0當(dāng)量）。 將反應(yīng)溫?zé)嶂?3℃，并攪拌1小時。 用飽和的EA（2×500ml）萃取反應(yīng)混合物。 用NH 4 Cl溶液，將合并的有機(jī)層用鹽水（300mL）洗滌，用無水Na 2 SO 4干燥。 過濾并減壓蒸發(fā)后，得到的粗產(chǎn)物（36.4g，90％）不經(jīng)進(jìn)一步純化直接用于下一步。 NMR（CDCl 3,400MHz，25℃）δ4.06（s，2H），3.54（t，7 = 5.5Hz，2H），3.43（t，J = 5.2Hz，2H），1.70-1.60（m，4H） ），1.60-1.51（m，2H）ppm。 13 C NMR（CDCl 3,100MHz，25℃）164.9,47.5,43.4,41.3,26.4,25.5,24.4ppm。
82% With pyridine In dichloromethane for 1 h; 通用方法：向攪拌的胺（2g）的二氯甲烷溶液中加入吡啶（1.2當(dāng)量），然后滴加酰氯（1.2當(dāng)量）。 1小時后，加入另外的二氯甲烷（10ml），然后依次用飽和碳酸氫鈉水溶液，鹽酸（2M），水洗滌該溶液，然后干燥，減壓除去溶劑，得到酰胺。
70% With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane at 0℃; for 1 h; 通用方法：將丙酰氯（6.0mmol）的無水CH 2 Cl 2（10mL）溶液滴加到4-甲氧基苯胺（5.0mmol），碳酸氫鈉（12.5mmol）和無水CH 2 Cl 2（15mL）的混合物中。 將混合物在冰水浴中攪拌1小時并倒入水中，然后用CH 2 Cl 2（3×30mL）萃取。 將合并的有機(jī)層用鹽水洗滌并經(jīng)無水MgSO 4干燥。 蒸發(fā)溶劑至干，得到化合物4a。 其他酰胺衍生物4b-4s類似地合成。 化合物4a-4s的物理常數(shù)和光譜數(shù)據(jù)總結(jié)如下。
507 mg at 0 - 20℃; for 15 h; 將哌啶（452.4mg，5.313mmol）溶于2.5ml THF中。 將2-氯乙酰氯（300mg，2.656mmol）溶于2.5ml THF后，在0℃下滴加5分鐘，在室溫下攪拌15小時。 將其用EA稀釋并用水洗滌三次。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4脫水，并在減壓下濃縮，得到507mg黃色液體。 獲得2chloro1（哌啶子基）乙酮154mg（0.954mmol），制備實(shí)施例2.3。 將得自的化合物（250mg，0.795mmol）和K 2 CO 3（439.7mg，3.181mmol）溶于2.7ml DMF中。 60在65℃下攪拌2小時。冷卻至室溫，然后用EA稀釋并用水洗滌三次。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4脫水，并在減壓下濃縮，然后通過柱色譜法分離，得到297mg標(biāo)題化合物，為白色固體。
12.7 g at 20℃; for 1 h; 將哌啶17g，60ml甲苯在攪拌下混合到18g氯乙酰氯和120ml甲苯中逐滴加入，在室溫下反應(yīng)1小時，濾出固體，將濾液濃縮至干，得到淺黃色 2-氯-N-哌啶基乙酰胺油12.7g。
507 mg at 0 - 20℃; for 15.08 h; 在0℃下，在0℃下，向哌啶（452.4mg，5.313mmol）的THF（2.5ml）溶液中滴加2-氯乙酰氯（300mg，2.656mmol）的THF（2.5ml）溶液。 在室溫下15小時，將混合物用EtOAc稀釋并用水洗滌三次。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥并在減壓下濃縮，得到所需產(chǎn)物（507mg），為黃色液體。 黃色液體，2-氯-1 - （哌啶-1-基）乙酮（432mg，2.67mmol），4-（2,6-二氟-4-羥基苯基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯的混合物 將（700mg，2.227mmol）和在DMF（7.4ml）中的K 2 CO 3（769mg，5.567mmol）加熱至60至65℃，持續(xù)2小時。 將混合物冷卻至2℃，用EtOAc稀釋并用水洗滌三次。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥，減壓濃縮。 通過柱色譜法純化殘余物，得到期望的產(chǎn)物（823mg），為白色固體.LC-MS（ESI，m / z）= 440.2（M + H +）。
240 mg With triethylamine In dichloromethane 在步驟1中，將1克化合物35溶解在DCM中，然后使其經(jīng)受BBr3，得到930毫克化合物52.H-NMR是清潔的。在步驟2中，使化合物52與氫化鈉和芐基溴反應(yīng)，得到化合物53.在步驟3中，將200毫克化合物33溶于DCM和三乙胺中，并與2-氯乙酰氯反應(yīng)，得到240毫克化合物54。和凈化。在步驟4中，然后將化合物54溶解在DMF中并與氫化鈉和4-（芐氧基）苯酚反應(yīng)，在后處理和純化后得到300毫克化合物55。在步驟5中，通過氫化鋁鋰還原300毫克化合物55，在后處理和純化后得到260毫克化合物56，為油狀物。 H-NMR是干凈的。在步驟6中，將260毫克化合物56氫化，得到200毫克化合物57.H-NMR是干凈的。在步驟8中，在碳酸銫存在下，將100毫克化合物57與化合物53在DMF中混合，得到160毫克化合物58.在步驟10中，在氫氣存在下，用鈀碳?xì)浠?0毫克化合物58在后處理和純化后得到20毫克化合物106。

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參考文獻(xiàn)：
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[37] Patent: US2654754, 1950,

更多

2. 合成：1440-60-4

110-89-4

1440-60-4

106942-22-7
參考文獻(xiàn)：
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3. 合成：1440-60-4

1796-25-4

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4. 合成：1440-60-4

110-89-4

79-11-8

1440-60-4
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5. 合成：1440-60-4

110-89-4

22118-09-8

1796-25-4

1440-60-4
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[2] Khim. Prir. Soedin., 2012, vol. 48, # 6, p. 924 - 929,6

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
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預(yù)防
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P201使用前取得專用說明。
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P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
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P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w，可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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