2-(4-噻唑基)苯并咪唑 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
2-(4-Thiazolyl)benzimidazole , Thiabendazole
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
85% | With sodium metabisulfite In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; | 通用方法:將取代的鄰苯二胺(1.0當(dāng)量),噻唑-4-醛或吡啶-2-醛(1.0當(dāng)量)與焦亞硫酸鈉在DMF中的溶液在120℃下攪拌過(guò)夜。 在通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)的反應(yīng)完成后,蒸發(fā)溶劑并通過(guò)硅膠色譜法通過(guò)DCM / MeOH系統(tǒng)純化殘余物,得到最終產(chǎn)物。 如果需要,可以將粗產(chǎn)物在DCM或二氯乙烷中重結(jié)晶,得到純樣品。 |
更多
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
88% | Stage #1: at 150℃; Inert atmosphere Stage #2: at 230℃; for 2 h; Inert atmosphere |
將鄰苯二胺(10.8g,0.1mol)和多磷酸(21g,0.062mol)加入到反應(yīng)燒瓶中。保護(hù)氮?dú)?,將油浴在攪拌下快速加熱?50℃,然后噻唑-4-加入羧酸(12.9g,0.1mol)并將溫度升至230℃并將反應(yīng)物溫育2小時(shí)。停止反應(yīng),稍微冷卻并在熱的同時(shí)倒入200g冰水混合物中,并且混合物變成深棕色液體。當(dāng)40%氫氧化鈉溶液用于中和至pH = 5-6時(shí),沉淀出大量紫灰色,濾出固體,用20mL×4水洗滌,得到紫色。 - 粗固體,即噻苯達(dá)唑粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于10倍質(zhì)量的水中,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 1-2,加入活性炭回流脫色,過(guò)濾,濾液加熱至弱堿性pH用飽和碳酸氫鈉水溶液(pH = 7-8然后過(guò)濾并干燥,得到17.7g白色結(jié)晶固體。產(chǎn)量為88%。熔點(diǎn)304-306℃。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||||
87.1% | With methanesulfonic acid In water | 實(shí)施例18使用無(wú)水甲磺酸作為酸催化劑合成噻苯達(dá)唑向裝有機(jī)械攪拌器的500ml四頸圓底燒瓶中,加入帶有N2入口的溫度計(jì)和裝有水洗滌器(200ml水)的冷凝器。加入160毫升1-丁醇和0.1克(5.7×10-4摩爾)抗壞血酸。用N 2沖洗整個(gè)組件,并在反應(yīng)期間在系統(tǒng)上保持N 2吹掃。然后,將54g(0.5摩爾)鄰苯二胺和55g(0.5摩爾)4-氰基噻唑加入反應(yīng)容器中。接下來(lái),將26ml(0.39摩爾)甲磺酸滴加到反應(yīng)容器中,觀察到室溫混合物升高20℃。隨后,將混合物加熱至回流,127.5℃,并且在2小時(shí)后,回流溫度降至120℃?;亓?小時(shí)后,通過(guò)氣相色譜確定反應(yīng)完成。使用與實(shí)施例1中所述相同的方法轉(zhuǎn)移,分離和干燥噻苯達(dá)唑。干燥的噻苯達(dá)唑晶體的重量為87.60g,相當(dāng)于87.1%的收率。使用HPLC分析確定純度為99.84%(基于面積百分比)。 | ||||||||||
75.4% | With acetic acid In water | 實(shí)施例19使用無(wú)水乙酸作為酸催化劑合成噻苯達(dá)唑向裝有機(jī)械攪拌器的500ml四頸圓底燒瓶中,加入帶有N2入口的溫度計(jì)和裝有水洗滌器(200ml水)的冷凝器。加入75毫升1-丁醇和0.05克(2.8×10-4摩爾)抗壞血酸。用N 2沖洗整個(gè)組件,并在反應(yīng)期間在系統(tǒng)上保持N 2吹掃。然后,將27g(0.25摩爾)鄰苯二胺,27.5克(0.25摩爾)4-氰基噻唑和13毫升(0.23摩爾)乙酸加入反應(yīng)容器中。將混合物加熱至121℃回流,并且在回流8小時(shí)后,通過(guò)氣相色譜確定反應(yīng)完成。將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至室溫,加入20ml 1-丁醇使反應(yīng)混合物稀釋。使用與實(shí)施例1中所述相同的方法分離并干燥噻苯達(dá)唑。干燥的噻苯達(dá)唑晶體的重量為37.92g,相當(dāng)于75.4%的收率。使用HPLC分析確定純度為99.73%(基于面積百分比)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||||
91.7% | With hydrogenchloride; ethylenediaminetetraacetic acid In methanol; water | 實(shí)施例5在水中滴加噻吩并噻唑,滴加甲醇,在加入過(guò)程中蒸餾掉,向裝有機(jī)械攪拌器,冷凝器,溫度計(jì)和pH探針的500ml四頸圓底燒瓶中加入100毫升去離子水,0.1克(3.4×10-4摩爾)EDTA和0.1克(5.7×10-4摩爾)抗壞血酸。用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)容器,然后在反應(yīng)期間用氮?dú)飧采w。使用油浴加熱含有EDTA和抗壞血酸的水溶液。當(dāng)溶液溫度達(dá)到95℃時(shí),加入54克(0.5摩爾)鄰苯二胺,然后滴加16毫升濃鹽酸(相當(dāng)于38%氯化氫),將pH調(diào)節(jié)至4.0。 。隨后,將55克(0.5摩爾)4-氰基噻唑溶解在100毫升甲醇中,并在2小時(shí)內(nèi)滴加到鄰苯二胺一鹽酸鹽水溶液中。在添加期間,通過(guò)取出冷凝器將甲醇從反應(yīng)容器中蒸餾出來(lái)。將反應(yīng)混合物加熱至回流,回流50分鐘后,加入50ml去離子水。將反應(yīng)混合物保持回流(103°-104℃)3小時(shí)。在此期間,通過(guò)定期添加38%HCl溶液將pH維持在約4.0(+/- 0.2)。在反應(yīng)過(guò)程中向反應(yīng)混合物中加入另外的25.5ml 38%HCl溶液。使反應(yīng)物質(zhì)冷卻至50℃,然后使用中等多孔玻璃過(guò)濾器進(jìn)行真空過(guò)濾。進(jìn)行與實(shí)施例1中所述相同的程序,用于洗滌和干燥噻苯達(dá)唑。得到總共92.20克噻苯達(dá)唑,相當(dāng)于91.7%的收率。 HPLC分析顯示純度為98.80%(基于面積百分比)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||
92.7% | With hydrogenchloride; ethylenediaminetetraacetic acid In water | 實(shí)施例9使用反向加成在水中制備噻苯達(dá)唑除了將54克(0.5摩爾)鄰苯二胺溶解在100毫升去離子水中并調(diào)節(jié)至pH值之外,進(jìn)行與實(shí)施例1中所述相同的步驟。 4.0在室溫下使用28ml濃鹽酸(相當(dāng)于38%氯化氫)。將所得溶液在2小時(shí)內(nèi)滴加到含有95℃溶液的反應(yīng)容器中,該溶液包含100ml去離子水,0.1克(3.4×10-4摩爾)EDTA,0.1克(5.7×10-4摩爾) )抗壞血酸和55克(0.5摩爾)4-氰基噻唑。然后,將反應(yīng)混合物回流(103°-104℃)7小時(shí)。在此期間,通過(guò)加入38%HCl溶液將反應(yīng)混合物保持在約4.0(+/- 0.2)的pH。在反應(yīng)過(guò)程中向反應(yīng)混合物中加入另外的13.5ml 38%HCl溶液。進(jìn)行與實(shí)施例5中所述相同的程序,用于過(guò)濾,洗滌和干燥噻苯達(dá)唑。得到總共93.22克噻苯達(dá)唑,相當(dāng)于92.7%的收率。 HPLC分析顯示純度為98.64%(基于面積百分比)。 |
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一般 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P101 | 如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P201 | 使用前取得專用說(shuō)明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤(rùn)。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺(jué)不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺(jué)不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺(jué)不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺(jué)不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時(shí): |
P370 + P376 | 火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時(shí):使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場(chǎng)。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲(chǔ) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過(guò)…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過(guò)……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲(chǔ)在…… |
處理 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P501 | 根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會(huì)自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會(huì)致癌 |
H360 | 可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對(duì)器官造成損害 |
H371 | 可能對(duì)器官造成損害 |
H372 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害 |
H373 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H400 | 對(duì)水生生物毒性極大 |
H401 | 對(duì)水生生物有毒 |
H402 | 對(duì)水生生物有害 |
H410 | 對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H411 | 對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H412 | 對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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