2-(羥甲基)丙烯酸甲酯 (請以英文為準,中文僅做參考)
Methyl 2-(hydroxymethyl)acrylate
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標(biāo)準純度 | 包裝 | 價格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||
44% | With potassium carbonate In water at 20℃; for 2 h; | 實施例106:2-(羥甲基)丙烯酸甲酯44%將K 2 CO 3飽和水溶液(10mL)(3.5g,117mmol,1.6當(dāng)量)緩慢加入到快速攪拌的三甲基膦酰基乙酸酯溶液(5.46g,30mmol,1.0當(dāng)量。 在室溫下加入多聚甲醛(6.63g,48mmol,4.0當(dāng)量)。加完后,將混合物攪拌2小時。 然后用DCM萃取混合物。 濃縮有機層,得到化合物(1.5g,44%),為黃色油狀物。 1U NMR(400MHz,CD3OD)δ:6.29(s,1H),5.83(s,1H),3.75(s,3H),3.72(s,2H)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||
85% | With potassium carbonate In water at 10 - 20℃; for 6 h; | 三瓶加入119.2克甲氧基羰基亞甲基三苯基溴化磷,300毫升水和58克30%甲醛水溶液,控制10 - 15℃緩慢滴加30%碳酸鉀水溶液至266.8克,然后完成15 - 20℃低溫隔熱 6小時,過濾除去不溶物(磷酸三苯酯)。 濾液加入二氯甲烷500ml萃取,有機相濃縮,除去溶劑后控制在70-90℃,減壓蒸餾真空度0.098mpa,得到2-羥基甲基丙烯酸甲酯25.7g(收率85%)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||
83% | at 45 - 55℃; for 15 h; Large scale | 在200升清潔反應(yīng)器中,將65千克丙烯酸甲酯,2.52千克碳酸氫鈉,2.8千克DABCO(無水),0.5千克氫醌,7.5千克多聚甲醛,加熱至45-55度之間的回流加熱蒸汽孵育15小時。 小時,冷卻至室溫,加入15千克飽和鹽水,加入約6千克濃鹽酸,調(diào)節(jié)PH3-4。分層,有機相用10千克飽和鹽水洗滌,干燥10千克 硫酸鈉,過濾,濃縮除去丙烯酸甲酯,得到無色液體28千克,高真空蒸餾產(chǎn)物24千克,GC純度95%,收率83%,進一步高真空蒸餾可得到97%純度的產(chǎn)品。 | ||||||
68% | With 1,3,4,6,7,8-hexahydro-2H-pyrimido[1,2-a]pyrimidine In tetrahydrofuran at 20℃; for 5 h; | 將3.0g多聚甲醛,15ml丙烯酸甲酯溶于25ml二惡烷中,然后加入3.2g 1,5,7-三氮雜雙環(huán)[4.4.0]癸-5-烯(TBD)。 反應(yīng)在室溫下進行5小時。 將反應(yīng)溶液濃縮至干,加入少量阻聚劑,減壓蒸餾,得到10.2g丙烯酸2-羥甲基酯,收率68%。 | ||||||
19% | at 25℃; Inert atmosphere | 一般步驟:向裝有攪拌棒的圓底燒瓶中加入1.0當(dāng)量。 醛,然后是2.0當(dāng)量。 丙烯酸甲酯和0.5當(dāng)量。DABCO。 攪拌反應(yīng)混合物直至通過TLC判斷反應(yīng)完成,然后在1.0M乙酸和CH 2 Cl 2之間分配。 放置有機層,用另外部分的CH 2 Cl 2從水層中萃取殘余產(chǎn)物。 將合并的有機層用去離子水洗滌,然后用鹽水洗滌,然后濃縮并通過柱色譜純化。 | ||||||
87 %Chromat. | With 4-methoxy-phenol; lithium chloride In N,N-dimethyl acetamide; water at 50℃; for 4 h; | [例2至16]; 該方法在相同條件下進行,除了在實施例1中改變起始丙烯酸酯化合物,加入溶劑(非質(zhì)子極性溶劑),叔胺化合物催化劑,無機鹽和反應(yīng)時間。目標(biāo)化合物的產(chǎn)率與反應(yīng)一起顯示。 表1中的條件。 | ||||||
87 %Chromat. | With 4-methoxy-phenol In 1-methyl-pyrrolidin-2-one; water at 50℃; for 4 h; | [例2至16]; 該方法在相同條件下進行,除了在實施例1中改變起始丙烯酸酯化合物,加入溶劑(非質(zhì)子極性溶劑),叔胺化合物催化劑,無機鹽和反應(yīng)時間。目標(biāo)化合物的產(chǎn)率與反應(yīng)一起顯示。 表1中的條件。 | ||||||
82 %Chromat. | With potassium chloride; 4-methoxy-phenol In water; acetonitrile at 50℃; for 6 h; | [例2至16]; 該方法在相同條件下進行,除了在實施例1中改變起始丙烯酸酯化合物,加入溶劑(非質(zhì)子極性溶劑),叔胺化合物催化劑,無機鹽和反應(yīng)時間。目標(biāo)化合物的產(chǎn)率與反應(yīng)一起顯示。 表1中的條件。 | ||||||
85 %Chromat. | With 4-methoxy-phenol; lithium chloride In methanol; N,N-dimethyl acetamide; water at 50℃; for 6.50 h; | [例2至16]; 該方法在相同條件下進行,除了在實施例1中改變起始丙烯酸酯化合物,加入溶劑(非質(zhì)子極性溶劑),叔胺化合物催化劑,無機鹽和反應(yīng)時間。目標(biāo)化合物的產(chǎn)率與反應(yīng)一起顯示。 表1中的條件。 | ||||||
83 %Chromat. | With 4-methoxy-phenol; calcium chloride In water; acetonitrile at 50℃; for 6.50 h; | [例2至16]; 該方法在相同條件下進行,除了在實施例1中改變起始丙烯酸酯化合物,加入溶劑(非質(zhì)子極性溶劑),叔胺化合物催化劑,無機鹽和反應(yīng)時間。目標(biāo)化合物的產(chǎn)率與反應(yīng)一起顯示。 表1中的條件。 | ||||||
3.3 kg | at 70℃; for 8 h; Industrial scale | 將17.3kg丙烯酸甲酯(下文中也稱為AM),1.54kg多聚甲醛1.54Kg和0.99kg 30%三甲胺(下文也稱為TMA)水溶液置于20L反應(yīng)容器中并在70°攪拌C.持續(xù)8小時以繼續(xù)反應(yīng)。通過反應(yīng)得到的α-羥甲基丙烯酸酯為4.49kg。反應(yīng)后,靜置分離成AM相和水相,除去水相。然后,用1000g水洗滌AM層,對得到的AM層進行簡單蒸餾(同時吹入混合氣體(7%O 2 / N 2)6小時。蒸餾除去。得到的底部液體3.67千克α-羥甲基丙烯酸酯,精密蒸餾(在塔頂溫度為86-87℃/ 13hPa的同時吹入混合氣體(7%O 2 / N 2)精餾)得到3.30千克α-氧化鋁羥甲基丙烯酸酯通過上述方法測量三甲胺和α-羥甲基丙烯酸酯的二聚物含量。 | ||||||
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||||
56% | With potassium carbonate In water at 23℃; | 丙烯酸酯20.通過改編自Villieras和Rambaud的方法合成.2向配備有攪拌棒的底部燒瓶中加入三甲基膦?;宜狨ィ⊿1,9.1mL,63mmol,1.00當(dāng)量)和甲醛(S2,20.5g,37%)。水,252mmol,4.00當(dāng)量)。將燒瓶放入環(huán)境溫度的水浴中。通過加料漏斗在1小時內(nèi)向混合物中滴加飽和碳酸鉀水溶液(15.3g,110mmol,1.75當(dāng)量),并繼續(xù)攪拌1小時。通過加入飽和氯化銨水溶液(30mL)淬滅反應(yīng)混合物,然后用二乙醚萃取三次。將合并的有機物用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,過濾,并真空濃縮。通過與甲醇共沸蒸餾除去作為副產(chǎn)物生產(chǎn)的丙烯酸甲酯。通過真空蒸餾(~0.5托,44℃)純化殘余物,得到丙烯酸酯20,為透明油狀物(4.07g,56%產(chǎn)率),含有少量雜質(zhì),將其繼續(xù)進行下一步反應(yīng)。表征數(shù)據(jù)與文獻報道的數(shù)據(jù)相符 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||
77% | With formaldehyd; paraformaldehyde In diethyl ether; nitrogen | 制備3-羥基-2-亞甲基 - 丙酸甲酯至含有27毫升(25.83克,0.30毫摩爾丙烯酸甲酯和2.5克(22.29毫摩爾)1,4-二氮雜雙環(huán)[2,2,2] - 辛烷的混合物中( DABCO),在氮氣流中加入甲醛(通過多聚甲醛在200℃下熱解產(chǎn)生)1小時。然后將混合物在室溫下反應(yīng)7天。在該時間結(jié)束時進行萃取。 用乙醚(2×100ml)洗滌,用水(2×400ml)洗滌,乙醚萃取液用無水硫酸鈉干燥,過濾,真空濃縮,得到19.5g(產(chǎn)率77%)3-羥基甲基酯 油形式的-2-亞甲基 - 丙酸酯。 |
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一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點火源上。 |
P220 | 遠離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險 |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險,須遠距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險 | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險 |
H202 | 爆炸物;嚴重迸射危險 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險 |
H204 | 起火或迸射危險 |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃氣體 |
H221 | 易燃氣體 |
H222 | 極其易燃氣霧劑 |
H223 | 易燃氣霧劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃氣體,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃氣體 |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險 | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴重眼損傷 |
H319 | 造成嚴重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險 | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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