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CAS號(hào)：173186-91-9

CAS號(hào)173186-91-9, 是哌啶類化合物, 分子量為217.31, 分子式C14H19NO, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供173186-91-9批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

3,3-二甲基-1-苯基甲基-哌啶-4-酮 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

1-Benzyl-3,3-dimethylpiperidin-4-one

貨號(hào)：BD56669 1-Benzyl-3,3-dimethylpiperidin-4-one 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
173186-91-9
173186-91-9
173186-91-9

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標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價(jià)格上海深圳天津武漢成都VIP價(jià)格數(shù)量

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合成路線

1. 合成：173186-91-9

324769-02-0

173186-91-9
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
79%
Stage #1: With dimethyl sulfoxide; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at -78℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -78℃; for 1 h;
Stage #3: With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 		氧化將0.40mL（5.6mMol）二甲基亞砜在5mL二氯甲烷中的溶液冷卻至-78℃。 向該溶液中滴加0.35mL（2.48mMol）三氟乙酸酐，并將所得溶液攪拌30分鐘。 滴加0.25g（1.14mMol）1-芐基-3,3-二甲基-4-羥基哌啶在2mL二氯甲烷中的溶液，并將反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)。 然后向該溶液中加入1.0mL（7.2mMol）三乙胺并將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂?℃。 攪拌2小時(shí)后，將反應(yīng)混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 合并有機(jī)萃取物，用硫酸鈉干燥并減壓濃縮。 將殘余物進(jìn)行硅膠色譜，用含0-20％乙酸乙酯的己烷洗脫。 合并含有產(chǎn)物的級(jí)分并減壓濃縮，得到0.20g（79％）標(biāo)題化合物。
79%
Stage #1: With dimethyl sulfoxide; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at -78℃; for 1.50 h;
Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -78 - 0℃; for 2 h; 		將0.40mL（5.6mMol）二甲基亞砜在5mL二氯甲烷中的溶液冷卻至-78℃。 向該溶液中滴加0.35mL（2.48mMol）三氟乙酸酐，并將所得溶液攪拌30分鐘。 滴加0.25g（1.14mMol）1-芐基-3,3-二甲基-4-羥基哌啶在2mL二氯甲烷中的溶液，并將反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)。 然后向該溶液中加入1.0mL（7.2mMol）三乙胺并將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂?℃。 攪拌2小時(shí)后，將反應(yīng)混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 合并有機(jī)萃取物，用硫酸鈉干燥并減壓濃縮。 將殘余物進(jìn)行硅膠色譜，用含0-20％乙酸乙酯的己烷洗脫。 合并含有產(chǎn)物的級(jí)分并減壓濃縮，得到0.20g（79％）標(biāo)題化合物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1204659, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 15
2. 合成：173186-91-9

34737-89-8

74-88-4

173186-91-9
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/58736, 2004, A1. Location in patent: Page 26-28
[2] Patent: WO2004/58709, 2004, A1. Location in patent: Page 31-32
[3] Patent: US2002/169155, 2002, A1
[4] Patent: US2005/70549, 2005, A1
[5] Patent: WO2015/84606, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[6] Patent: US2016/31908, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1193; 1194

更多

3. 合成：173186-91-9

563-80-4

50-00-0

7087-68-5

100-46-9

173186-91-9
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
65.4%
Stage #1: at 10℃;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanolHeating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和氯化鈣干燥管的1升三頸燒瓶中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL，2.25mol）溶于500mL無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和兩個(gè)冷凝器的單獨(dú)的3升三頸燒瓶中加入溶解在500ml無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113mL，1.06mol）（ 92毫升，1.11摩爾）。使所得溶液回流，并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液加熱回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空濃縮有機(jī)層，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/225281, 2003, A1. Location in patent: Page 15
4. 合成：173186-91-9

563-80-4

50-00-0

100-46-9

173186-91-9
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
71%
Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; waterCooling with ice; Reflux
Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water at 20℃; Reflux		 （步驟1）在冰冷卻下，向福爾馬林（61.1mL）的乙醇（150mL）溶液中滴加芐胺（36.4mL），將得到的反應(yīng)混合物滴加到3-甲基丁-2-酮的溶液中。在回流下將一份（30.6g）和濃鹽酸（31.0mL）的乙醇（150mL）溶液加入。將反應(yīng)溶液在回流下攪拌16小時(shí)，并冷卻至室溫。將N-乙基二異丙胺（50.2mL）和福爾馬林（8.15mL）加入到反應(yīng)溶液中，并將混合物在回流下攪拌16小時(shí)，并冷卻至室溫。向反應(yīng)溶液中加入氫氧化鉀（20.7g）的水（70mL）溶液，減壓蒸發(fā)乙醇。所得產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用飽和鹽水洗滌，用無水硫酸鎂干燥，濃縮。所得殘余物通過硅膠柱色譜法（溶劑梯度：5→15％乙酸乙酯/己烷）純化，得到1-芐基-3,3-二甲基哌啶-4-酮（51.8g，71％），為油狀物。 1H-NMR（CDCl3）：δ1.13（6H，s），2.40（2H，s），2.52（2H，t，J = 6.2Hz），2.72（2H，t，J = 6.2Hz），3.56（2H） ，s），7.23-7.41（5H，m）MS（ESI +）：218（M + H）
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌的1升三頸燒瓶中，向加料漏斗和氯化鈣干燥管中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL，2.25mol）溶于500mL無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌的單獨(dú)3升三頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器，加入溶解在500毫升無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113毫升，1.06摩爾）（92毫升， 1.11摩爾）。使所得溶液回流并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。真空濃縮有機(jī)物，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water for 2 h; Heating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux		 制備6 N-芐基-3,3-二甲基-4-哌啶酮的制備。 [CHEMMOL-00028]在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和氯化鈣干燥管的1升三頸燒瓶中加入37％溶解在500mL中的甲醛（168.5mL，2.25mol）溶液。絕對(duì)乙醇。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和兩個(gè)冷凝器的單獨(dú)的3升三頸燒瓶中加入溶解在500ml無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113mL，1.06mol）（ 92毫升，1.11摩爾）。使所得溶液回流，并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液加熱回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空濃縮有機(jī)層，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
Stage #3: for 6 h; Heating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和氯化鈣干燥管的1升三頸燒瓶中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL，2.25mol）溶于500mL無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和兩個(gè)冷凝器的單獨(dú)的3升三頸燒瓶中加入溶解在500ml無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113mL，1.06mol）（ 92毫升，1.11摩爾）。使所得溶液回流，并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液加熱回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空濃縮有機(jī)層，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol for 6 h; Heating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌的1升三頸燒瓶中，向加料漏斗和氯化鈣干燥管中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL，2.25mol）溶于500mL無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌的單獨(dú)3升三頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器，加入溶解在500毫升無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113毫升，1.06摩爾）（92毫升， 1.11摩爾）。使所得溶液回流并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。真空濃縮有機(jī)物，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌的1升三頸燒瓶中，向加料漏斗和氯化鈣干燥管中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL，2.25mol）溶于500mL無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌的單獨(dú)3升三頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器，加入溶于500ml無水乙醇和濃氯化氫的3-甲基-2-丁酮（113mL，1.06摩爾）（92mL，1.11）。痣）。使所得溶液回流并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。將有機(jī)物在真空下濃縮，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)玻璃過濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water for 2 h; Heating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux		 在裝有機(jī)械攪拌的1升三頸燒瓶中，加入漏斗和氯化鈣干燥管中加入37％重量的甲醛溶液（168.5ML，2.25摩爾）溶于500毫升無水乙醇中。所得溶液冷卻在10℃的冰水浴中，在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109ML，1摩爾）。在裝有機(jī)械攪拌的單獨(dú)的3升3頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器。將3-甲基-2-丁酮（113毫升，1.06摩爾）溶于500毫升無水乙醇和濃氯化氫（92毫升，1.11摩爾）中。使所得溶液回流并逐滴加入甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46ML，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)。 ，然后冷卻到ambien將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200毫升水中淬滅，然后用500毫升乙酸乙酯萃取三次。將有機(jī)物真空濃縮，得到225克紅色油狀物。將原油溶解在1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)玻璃過濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。二氯甲烷濃縮在真空下提供142g黃色油狀物，其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。
46.02%
Stage #1: at 15℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 80℃; for 12 h;
Stage #3: With diisopropylamine In ethanol; water at 15 - 80℃; for 7 h; 		將甲醛（18.26g，225.00mmol，2.25當(dāng)量）溶解在乙醇（100.00mL）中，并將芐胺（10.72g，100.00mmol，1.00當(dāng)量）緩慢加入到溶液中。將混合物在15℃下攪拌1小時(shí)。然后將混合物緩慢加入到3-甲基丁-2-酮（8.61g，100.00mmol，1.00當(dāng)量）在乙醇（100.00mL）和鹽酸（9.20mL）中的回流溶液中。將混合物在80℃下攪拌12小時(shí)。然后將混合物冷卻至15℃，然后加入二異丙胺（14.22g，110.00mmol，1.10當(dāng)量）和甲醛（2.44g，30.00mmol，0.30當(dāng)量），并將混合物在80℃再攪拌7小時(shí)。用氫氧化鉀將反應(yīng)混合物的pH調(diào)節(jié)至> 10，然后用乙酸乙酯（200mL）萃取。將合并的有機(jī)層用鹽水（100mL）洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。通過硅膠色譜法（SiO 2，石油醚/乙酸乙酯= 30/1至10：1）純化殘余物，得到1-芐基-3,3-二甲基哌啶-4-酮（10.00g，46.02mmol，46.02％產(chǎn)率） ）作為無色油。
44%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux		 準(zhǔn)備43; 1-芐基-3,3-二甲基-4-酮;在1小時(shí)內(nèi)向冷卻至10℃的甲醛（16.9mL，0.23mmol）的乙醇（50mL）溶液中滴加芐胺（10.9mL，0.10mmol）。將所得溶液在2小時(shí)內(nèi)加入到3-甲基丁-2-酮在乙醇（50mL）中的回流溶液中，然后加入濃鹽酸（9.2mL）。將反應(yīng)混合物加熱回流過夜，冷卻至室溫，然后加入N，N-二異丙基乙胺（19.2mL，0.11mmol）和甲醛（2.3mL，0.03mmol）。將混合物再次加熱回流6小時(shí)，冷卻至室溫并用氫氧化鉀（6.2g）的水（20mL）溶液處理。將形成的沉淀物溶于水（50mL）中，并將得到的溶液用乙酸乙酯（3×100mL）萃取。將合并的有機(jī)相用鹽水洗滌，真空濃縮，殘余物通過柱色譜（二氧化硅）純化，用二氯甲烷：戊烷（1：1至1：0）洗脫，得到標(biāo)題化合物，為油狀物（9.63g，44％）。 ）。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）δ1.11（s，6H），2.38（s，2H），2.49（t，2H），2.70（t，2H），3.54（s，2H），7.21-7.37（m， 5H）; LRMS 218 [MH +]。

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[6] Patent: EP1204659, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 26-27
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[13] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 15

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5. 合成：173186-91-9

3612-20-2

74-88-4

34737-89-8

173186-91-9
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
29% With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20 - 60℃; for 5.08 h; 將氫化鈉（4.20g，175.0mmol）懸浮在THF（200mL）中，逐滴加入哌啶酮（18.9g，99.9mmol）和甲基碘（17.9g，126.1mmol）的THF（20mL）溶液。 在室溫下超過5分鐘。 然后將混合物加熱至60℃并攪拌5小時(shí)。 然后過濾反應(yīng)物并濃縮濾液。 將濃縮物倒入150mL水中并用120mL份的EtOAc萃取三次。 萃取物用鹽水洗滌，干燥并濃縮。 通過柱色譜（梯度：12％EtOAc的己烷溶液至50％EtOAc的己烷溶液，1200mL）純化粗產(chǎn)物。 發(fā)生單甲基化和二甲基化。 通過色譜法分離兩種異構(gòu)體非常容易。 獲得3.53g二甲基化產(chǎn)物（16％）。 MS（EI）：m / z 218.1（M + 1）。 獲得5.91g（29％）的單甲基化產(chǎn)物。 MS（EI）：m / z 204.0（M + 1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/26145, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 102; 103
[2] Patent: US9409884, 2016, B2
6. 合成：173186-91-9

563-80-4

N/A

100-46-9

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產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
65.4% With formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; dichloromethane; water 制備1 N-芐基-3,3-二甲基-4-哌啶酮的制備在裝有機(jī)械攪拌，加料漏斗和氯化鈣干燥管的1升三頸燒瓶中加入37％重量的甲醛溶液（168.5mL， 2.25摩爾）溶于500毫升無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在另一個(gè)裝有機(jī)械攪拌的3升三頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器，加入溶于500毫升無水乙醇和濃氯化氫的3-甲基-2-丁酮（113毫升，1.06摩爾）（92毫升， 1.11摩爾）。使所得溶液回流并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500ml乙酸乙酯萃取三次。真空濃縮有機(jī)物，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）。
65.4% With formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; dichloromethane; water 實(shí)施例2 N-芐基-3,3-二甲基 - 哌啶-4-酮的替代制備在裝有機(jī)械攪拌，加料漏斗和氯化鈣干燥管的1升三頸燒瓶中加入37％重量的甲醛溶液（將168.5毫升，2.25摩爾）溶于500毫升無水乙醇中。將所得溶液在冰水浴中冷卻至10℃，并在1小時(shí)內(nèi)滴加芐胺（109mL，1摩爾）。在另一個(gè)裝有機(jī)械攪拌的3升三頸燒瓶中，加入漏斗和兩個(gè)冷凝器，加入溶于500毫升無水乙醇和濃氯化氫的3-甲基-2-丁酮（113毫升，1.06摩爾）（92毫升， 1.11摩爾）。使所得溶液回流并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將該溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。將有機(jī)物在真空下濃縮，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)玻璃過濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6436964, 2002, B1
[2] Patent: US6538136, 2003, B1
7. 合成：173186-91-9

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產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
65.4% With hydrogenchloride; formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine; benzylamine In ethanol for 6 h; Heating / reflux 在裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和兩個(gè)冷凝器的單獨(dú)的3升三頸燒瓶中加入溶解在500ml無水乙醇和濃氯化氫中的3-甲基-2-丁酮（113mL，1.06mol）（ 92毫升，1.11摩爾）。使所得溶液回流，并在2小時(shí)內(nèi)滴加甲醛/芐胺溶液。將該溶液加熱回流過夜，然后冷卻至環(huán)境溫度。加入二異丙基乙胺（142.2g，1.1摩爾）和甲醛（22.46mL，0.3摩爾），將所得溶液加熱回流6小時(shí)，然后冷卻至環(huán)境溫度。將溶液用氫氧化鉀（61.6g，1.1摩爾）在200mL水中淬滅，然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空濃縮有機(jī)層，得到225g紅色油狀物。將原油溶于1升二氯甲烷中。將該溶液小心地倒在燒結(jié)的玻璃濾器上的1kg硅膠上。用4L二氯甲烷洗滌硅膠。真空濃縮二氯甲烷，得到142g黃色油狀物，將其在冰箱中結(jié)晶過夜。產(chǎn)率= 65.4percent。 MS（離子噴霧）= 218.3（M + 1）
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/232833, 2003, A1. Location in patent: Page 16
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3612-20-2

74-88-4

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參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/130584, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 161
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1589566-77-7

173186-91-9
參考文獻(xiàn)：
[1] Science China Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 945 - 953
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563-80-4

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[1] Patent: US6538136, 2003, B1
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N/A

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31648-35-8

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參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1204659, 2003, B1
[2] Patent: EP1204660, 2004, B1

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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