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2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸

CAS號：206548-13-2

CAS號206548-13-2, 是羧酸類化合物, 分子量為230.06, 分子式C8H8BrNO2, 標準純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供206548-13-2批次質檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸 (請以英文為準,中文僅做參考)

2-Amino-5-bromo-3-methylbenzoic acid

貨號：BD232160 2-Amino-5-bromo-3-methylbenzoic acid 標準純度：, 97%
206548-13-2
206548-13-2
206548-13-2

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合成路線

1. 合成：206548-13-2

4389-45-1

206548-13-2
產率 合成條件 實驗參考步驟
97% at 20 - 25℃; 通用方法：在室溫下將溴（3.43mL，130mmol）加入到2-氨基-5-三氟甲基苯甲酸乙酯（5.34g，23mmol）的DCM（26.5mL）溶液中。 在冰冷卻下向其中加入飽和硫代硫酸鈉水溶液（30mL），并用乙酸乙酯萃取。 萃取液用鹽水洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。 過濾除去干燥劑，減壓濃縮得到的殘余物用硅膠柱色譜法（乙酸乙酯/己烷）純化，得到標題化合物（6.97g，97％），為淡黃色油狀物。 在與化合物a9相同的條件下，由2-氨基-3-甲基 - 苯甲酸合成標題化合物。 但是，使用乙酸代替DCM作為溶劑。
85% With hydrogen bromide In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; 步驟A：向2-氨基-3-甲基苯甲酸（10.0g，66mmol）的DMSO溶液中加入48％溴化氫水溶液（18.0ml）。 將反應溶液在室溫下攪拌過夜，然后用飽和碳酸氫鈉淬滅。 將所得混合物攪拌過夜。 通過過濾收集沉淀并真空干燥，得到2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸（13.0g，85％），為粉紅色固體：1H NMR（500MHz，DMSO）δ7.69（d，J = 1.0） Hz，1 H），7.33（d，J = 1.0Hz，1H），2.10（s，3H）; MS（ESI +）m / z 231（M + H）。
85%
Stage #1: With bromine In acetic acid at 0 - 20℃; for 0.58 h;
Stage #2: With sodium carbonate In dichloromethane; water; acetic acid
Stage #3: With hydrogenchloride In water		 在0℃下向2-氨基-3-甲基苯甲酸（5.00g，33.1mmol）的乙酸（110mL）溶液中滴加溴（1.7mL，33mmol）在乙酸（50mL）中的混合物。 ）超過約5分鐘。加完后，移去冷卻浴，將混合物在室溫下攪拌30分鐘，然后減壓除去乙酸。將混合物用CH 2 Cl 2稀釋，并用飽和Na 2 CO 3水溶液洗滌。將水相用CH 2 Cl 2反萃取。使用濃HCl將酸性物質酸化至pH7：2r，觀察到強烈的發(fā)泡。形成大量沉淀物并通過真空過濾分離。將濾液用濃HCl進一步酸化至pH6.3，收集第二批沉淀物。將合并的固體在65℃/ 0.5mmHg下干燥，得到2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸（6.43g，85％）。2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸的溶液（6.43g）將含有碳酸銫（13.7g，41.9mmol）的DMF（93mL）中的27.9mmol）在室溫下攪拌40分鐘，然后滴加碘甲烷（1.7mL，28mmol）的DMF（21mL）溶液。 。將混合物在室溫下攪拌2天。將混合物用水（300mL）稀釋，并用EtOAc（2×100mL）萃取。將合并的有機萃取物經MgSO 4干燥，過濾并濃縮，得到棕色油狀物，在室溫/ 0.5mmHg下干燥后固化成米色固體，得到2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸甲酯（5.45g，80％）。將2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸甲酯（5.45g，22.3mmol）的CHCl 3（64mL）溶液以保持內部溫度低于40℃的速率加入乙酸酐（4.9mL）。 0℃。將所得混合物在室溫下攪拌1小時，然后加入乙酸鉀（0.66g，6.7mmol）和亞硝酸異戊酯（6.6mL，49mmol）。將反應混合物加熱回流過夜，然后冷卻至室溫并濃縮。將殘余物溶于甲醇（22mL）和6N HCl（22mL）中，并在室溫下攪拌約4小時。通過真空過濾分離黃色固體并用水沖洗。將固體在65℃/ 0.5mmHg下干燥，得到δ-溴-1H-吲唑 - 羧酸甲酯（4.90g，86％）。得到δ-溴-1H-吲唑-2-甲酸酯的溶液（250mg，0.98mmol）在0℃下，在甲醇（2mL）中加入30％KOH水溶液（0.15g KOH在0.5mL水中）。將混合物在室溫下攪拌2天。通過真空過濾分離所得固體并用MeOH沖洗。將固體物質在65℃/ 0.5mmHg下干燥，得到標題化合物，為淺黃色固體（182mg，67％）。
83% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide for 3 h; Reflux 一般步驟：在100ml圓底燒瓶中，加入20ml 3-甲基-2-氨基 - 苯甲酸，50ml DMF，30ml mmol N-氯代琥珀酰亞胺（或N-溴代琥珀酰亞胺），在反應器中攪拌3h后，加入反應溶液 將其倒入冰水和稀鹽酸中酸化至pH = 6.過濾并將所得固體用少量乙醇洗滌，得到灰色固體氯化或溴化鄰氨基苯甲酸酯III。產率為83％。 Y選自：cholrine和bromine。
83% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide for 3 h; 向100ml圓底燒瓶中加入3.0g 20mmol 3-甲基-2-氨基苯甲酸X，30ml DMF，6.7g 30毫摩爾NCS（或30毫摩爾NBS），攪拌3小時后， 將反應溶液倒入冰水，稀鹽酸至pH = 6，過濾，用少量乙醇洗滌得到的固體，得到2-氨基-3-甲基-5-鹵代 - 苯甲酸III，灰色固體 4.6克或更多，產率大于83％.Y選自：氯，溴，2-氨基-3-甲基-5-鹵代苯甲酸III選自2-氨基-3-酮 甲基-5-氯苯甲酸，2-氨基-3-甲基-5-溴 - 苯甲酸
52.2% at 0 - 20℃; for 4 h; 在0℃下，向19-51（15g，0.1mol）的AcOH（80mL）溶液中滴加Br 2（5.1mL，0.1mol）。 將反應混合物在室溫下攪拌4小時。 將混合物用EtOAc稀釋，并用NaOH水溶液（4N）堿化至pH 7.將混合物用EtOAc萃取，干燥并濃縮，得到粗產物，將其通過硅膠柱色譜純化（用DCMIMeOH洗脫）。 = 100：0至50：1）得到19-S2（12.0g，52.2％收率），為白色固體。 LC / MS（ESI）m / z：230（M + H）。
51% With hydrogen bromide In dimethyl sulfoxide at 20℃; 方法AZ：2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸（1vi-a）向2-氨基-3-甲基苯甲酸（1.23g，8.14mmol，1.0當量）在15mL DMSO中的溶液中加入40％ HBr（6.00mL，44.7mmol，5當量）。 將得到的混合物在室溫下攪拌過夜。 在反應過程中形成白色沉淀。 將反應混合物用飽和NaHCO 3水溶液淬滅，得到白色固體，將其過濾并真空干燥，得到950mg，51％收率的1vi-a，為白色固體。 LCMS m / z = 229.9（M + 1）（方法B）（保留時間= 1.20分鐘）。
51% With hydrogen bromide In dimethyl sulfoxide at 20℃; 將40％HBr（6.00mL，44.7mmol，5當量）加入到2-氨基-3-甲基苯甲酸（1.23g，8.14mmol，1.0當量）在DMSO（15mL）中的溶液中。在室溫下攪拌所得混合物 溫度過夜。 在反應過程中形成白色沉淀。將反應混合物用飽和NaHCO 3水溶液淬滅，得到白色固體。將其過濾并真空干燥，得到950mg（51％收率）lvi-a，為白色固體。。 LCMS m / z = 229.9（M + 1）（方法B）（保留時間= 1.20分鐘）。
95% With bromine In acetic acid 實施例132 2-氨基-5-溴-3-甲基 - 苯甲酸向1.5g（10mmol）3-甲基-2-氨基苯甲酸在50mL冰醋酸中的混合物中加入1.6g（10mmol） 將溴和所得混合物在室溫下攪拌5小時。 然后將反應混合物倒入水中，過濾沉淀的固體，用水洗滌并空氣干燥，得到2.2g（95％）所需產物，為棕色固體。m.p.245℃。 電噴霧質譜232（M + H）。

更多
參考文獻：
[1] Patent: EP2842946, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0309; 0728; 0729
[2] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2012, vol. 60, # 44, p. 10942 - 10951
[3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 16, p. 5921 - 5929
[4] Patent: WO2011/8572, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 70
[5] Patent: WO2008/65508, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[6] Patent: CN103450154, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0063-0065
[7] Patent: CN104031026, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0051; 0052; 0053; 0054
[8] Patent: WO2018/160889, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 474
[9] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1616
[10] Patent: JP6121658, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 1383; 1385
[11] Patent: US5929097, 1999, A
[12] Patent: EP938471, 2001, B1
[13] Patent: WO2014/160177, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00252
[14] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2016, vol. 53, # 3, p. 865 - 875

更多

2. 合成：206548-13-2

77395-10-9

206548-13-2
產率 合成條件 實驗參考步驟
75% With dihydrogen peroxide; sodium chloride; sodium hydroxide In water at 0℃; for 1.50 h; 步驟4：2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸5-溴-7-甲基二氫吲哚-2,3-二酮（8g，0.033mol），氯化鈉（4.5g，0.09mol）和氫氧化鈉的混合物 在攪拌下將（3.6g，0.09mol）溶解在水（96mL）中，得到黃色溶液。 將反應混合物冷卻至0℃，向該混合物中緩慢加入30％過氧化氫（7mL）和氫氧化鈉（6.27g）在83mL水中的溶液。 將反應混合物在0℃下再攪拌1.5小時，然后用冰醋酸淬滅，得到褐色沉淀。 過濾固體，用冷水徹底洗滌，真空干燥，得到標題化合物（5.8g，75％）。1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.69（d，J = 2.4Hz，1H）， 7.26（s，1H），2.0（s，3H）; ESI-MS：計算質量：228.97; 觀察到的質量：228.10 [M-H] \
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 16, p. 5921 - 5929
[2] Patent: WO2014/169167, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 81; 82
3. 合成：206548-13-2

5437-38-7

206548-13-2
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 16, p. 5921 - 5929
[2] Patent: US2015/307477, 2015, A1
[3] Patent: JP6121658, 2017, B2
4. 合成：206548-13-2

N/A

206548-13-2
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 16, p. 5921 - 5929
[2] Patent: WO2014/169167, 2014, A1
5. 合成：206548-13-2

1127-59-9

206548-13-2
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 16, p. 5921 - 5929
[2] Patent: WO2014/169167, 2014, A1
6. 合成：206548-13-2

95-53-4

206548-13-2
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/169167, 2014, A1

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質量大于……
P420單獨存放。
P422將內容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據……來處置內裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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