2-氨基-4-甲氧基苯酚 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
2-Amino-4-methoxyphenol , 2-Amino-4-methoxyphenol
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
96% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; | 向圓底燒瓶中加入4-甲氧基-2-硝基苯酚(10g,59.17mmol)(4),甲醇(500mL)和10%鈀碳(500mg)的甲醇(5mL)溶液。 然后通過(guò)氣球插入氫氣氛并將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。 然后將反應(yīng)混合物通過(guò)硅藻土過(guò)濾,將母液真空濃縮,得到2-氨基-4-甲氧基苯酚,為棕色油狀物(7.9g,96%產(chǎn)率)。 | ||||
93% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; | 向4-甲氧基-2-硝基苯酚(5g,0.029mol)的甲醇(250mL)溶液中加入鈀炭(10%,0.5g)。 在室溫下將混合物在周末進(jìn)行H 2氣球。 通過(guò)硅藻土過(guò)濾催化劑,減壓除去溶劑,得到標(biāo)題化合物,為黃色固體(4.85g,93%)。LRMS(m / z):140(M + 1)+ | ||||
91.1% | With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol; ethyl acetate at 20℃; for 4 h; | 將化合物1(60.0g,355.0mmol)和Pd / C(8g)加入到EA / MeOH(320mL / 480mL)中。 將反應(yīng)混合物在室溫下在H 2(30Psi)下攪拌4小時(shí),并通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。 濃縮濾器,得到粗產(chǎn)物。 將粗產(chǎn)物用MTBE(100mL)洗滌,干燥,得到化合物2(45.0g,91.1%),為棕色固體。 | ||||
88% | With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 0.33 h; | 通用程序:將TAPEHA-Pd(0.015g)加入到硝基芳烴(1.0mmol)的EtOH(20mL)溶液中。 加入N2H4·H2O(4.0mmol)后,催化劑的顏色迅速變?yōu)楹谏?,其方式與用NaBH4還原相同。 該顏色變化意味著如上所述形成鈀納米顆粒43TAPEHA-PdNP。 在室溫和大氣壓下攪拌20分鐘后,通過(guò)過(guò)濾除去催化劑并在真空下除去EtOH。 | ||||
86% | With sodium tetrahydroborate In ethanol; water at 5℃; for 4 h; | 通用程序:將SAC(300mg)和NaBH 4(4.0mmol)加入到硝基芳烴(1.0mmol)的EtOH /水(1/1)(20ml)溶液中。 將反應(yīng)混合物在表3中所示的溫度下攪拌4小時(shí)。 在反應(yīng)結(jié)束時(shí),通過(guò)過(guò)濾除去催化劑,并用3×70ml EtOAc萃取濾液。 將合并的有機(jī)層用MgSO 4干燥并真空濃縮。 | ||||
85% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; | 將實(shí)施例14a(10g,59.1mmol)和Pd / C(1g 10%)的混合物在氫氣球下在MeOH(500mL)中在室溫下攪拌16小時(shí)。 在反應(yīng)(通過(guò)TLC和LCMS檢測(cè))完成后,將黑色懸浮液通過(guò)硅藻土過(guò)濾,然后在45℃下減壓濃縮,得到所需產(chǎn)物(實(shí)施例14b,7g,產(chǎn)率85%),為棕色固體。 LCMS [M + 1] + = 140 | ||||
81% | With palladium carbon (20 wt%); hydrogen In methanol at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere | 一般步驟:在氬氣氛下,向1a(2.84g,17.40mmol)的MeOH(35ml)混合物中加入Pd / C(568.2mg,20%w / w),然后將反應(yīng)混合物在室溫下在H2下氫化2小時(shí)。。 將得到的混合物通過(guò)短硅藻土墊過(guò)濾。 將濾液真空濃縮,得到2a(1.94g,13.92mmol,80%),為粗制粉紅色固體,無(wú)需進(jìn)一步純化:Rf = 0.45(正己烷:EtOAc = 1:2); 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ6.49(1H,d,J = 8.4Hz),6.30(1H,d,J = 2.8Hz),6.16(1H,dd,J = 2.8,8.4Hz), 4.10(2H,br s),3.58(3H,s); 13C NMR(100MHz,DMSO-d6)δ151.2,144.9,130.1,114.7,103.8,102.0,55.0。 | ||||
62% | With iron; ammonium chloride In tetrahydrofuran; methanol; water at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere | 向4-甲氧基-2-硝基苯酚(23,5.0g,29.56mmol)和NH 4 Cl(4.74g,88.68mmol)在MeOH / THF / H 2 O(60mL / 30mL / 30mL)中的混合物中加入Fe粉末( 4.95克,88.68毫摩爾)。 將混合物加熱至80℃并在N 2氣氛下攪拌4小時(shí)。 將得到的反應(yīng)混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。 將濾液減壓蒸發(fā)至干。 通過(guò)快速柱色譜法純化殘余物,用MeOH / CH 2 Cl 2(1:100-1:50,v / v)洗脫,得到中間體(24,2.53g,62%收率),為棕色固體。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.44(s,1H),6.51(d,J = 8.5Hz,1H),6.20(d,J = 2.9Hz,1H),5.95(dd,J = 8.5, 2.9Hz,1H),4.53(s,2H),3.58(s,3H)。 13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ153.04(s),138.04(s),137.53(s),114.56(s),100.96(s),100.36(s),54.93(s)。 | ||||
89% | With hydrogenchloride In hydrogen; ethyl acetate | 參考實(shí)施例2 2-氨基-4-甲氧基苯酚在參考實(shí)施例1中得到的120mg 4-甲氧基-2-硝基苯酚中溶解2.4ml乙酸乙酯,向混合物中加入12mg氧化鉑,然后攪拌 在室溫下氫氣流1小時(shí)。 用Cerite過(guò)濾反應(yīng)混合物,向?yàn)V液中加入氯化氫的乙酸乙酯溶液。 過(guò)濾收集所得沉淀物并干燥,得到111mg(89%)2-氨基-4-甲氧基苯酚。 Rf 0.47(氯仿/甲醇= 1/9)1 H-NMR(CDCl 3)δ; 3.75(s,3H),6.90(m,3H)。 | ||||
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 |
64% | With hydrogen In methanolInert atmosphere | 實(shí)施例1 3-(4-甲基哌嗪-1-基)丙基[3-(5-甲氧基-2-氧代苯并惡唑-3-基甲基)苯基]氨基甲酸酯(“A1”)的制備類(lèi)似于下列方案進(jìn)行:1.1 將3.56g 4-甲氧基-2-硝基苯酚溶于35ml甲醇中,在惰性氣體氣氛下加入1g 5%Pd / C,并通過(guò)加入氫氣在常壓下氫化該混合物直至原料為 在TLC中不再可見(jiàn)。過(guò)濾后得到的氫化溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干。 將殘余物溶解在丙酮中,使用活性炭通過(guò)硅藻土過(guò)濾,并將母液蒸發(fā)至干。 將殘余物用乙醚研磨,抽濾并在50℃下在真空干燥箱中干燥; m.p.205℃。134-136°; ESI:140(M + H); HPLC Rt = 2.19分鐘(方法A);產(chǎn)量:1.78g(64%)2-氨基-4-甲氧基苯酚。 |
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一般 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P101 | 如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P201 | 使用前取得專(zhuān)用說(shuō)明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤(rùn)。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門(mén)及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺(jué)不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺(jué)不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺(jué)不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺(jué)不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時(shí): |
P370 + P376 | 火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時(shí):使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場(chǎng)。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲(chǔ) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤(pán)之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過(guò)…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過(guò)……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲(chǔ)在…… |
處理 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P501 | 根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢(xún)制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會(huì)自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會(huì)致癌 |
H360 | 可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對(duì)器官造成損害 |
H371 | 可能對(duì)器官造成損害 |
H372 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害 |
H373 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H400 | 對(duì)水生生物毒性極大 |
H401 | 對(duì)水生生物有毒 |
H402 | 對(duì)水生生物有害 |
H410 | 對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H411 | 對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H412 | 對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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