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CAS號：21901-34-8

CAS號21901-34-8, 是半飽和環(huán)/半飽和并環(huán)類化合物, 分子量為154.12, 分子式C6H6N2O3, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供21901-34-8批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

3-甲基-5-硝基吡啶-2(1H)-酮 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

3-Methyl-5-nitropyridin-2(1H)-one

貨號：BD3521 3-Methyl-5-nitropyridin-2(1H)-one 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
21901-34-8
21901-34-8
21901-34-8

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合成路線

1. 合成：21901-34-8

1603-40-3

21901-34-8
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
75% With sulfuric acid; nitric acid In water at 10 - 35℃; 將裝有機(jī)械攪拌器，加料漏斗和溫度計的3頸2L圓底燒瓶置于冰水浴中。濃。將H 2 SO 4（150mL）加入燒瓶中。在125mL Erlenmeyer燒瓶中稱出2-氨基-3-甲基吡啶（50.0g，0.463mol，Lancaster，CAS 1603-40-3，熔點29℃，在溫水浴中預(yù)熱以使其熔化）。隨后通過預(yù)熱的巴斯德吸管以小部分加入，窄的尖端斷裂。在加入期間將錐形瓶保持在溫水浴中以防止起始材料凝固。溫度上升到大約添加期間為45℃，并且在燒瓶內(nèi)形成白煙/霧。濃。將H 2 SO 4（100mL）加入到殘留的原料中，并將混合物加入到反應(yīng)燒瓶中。所得混合物為乳白色懸浮液。一個解決方案。將H 2 SO 4（35mL）和70％硝酸（35mL）與冰水浴冷卻預(yù)混合并轉(zhuǎn)移到加料漏斗中。在將反應(yīng)混合物的內(nèi)部溫度冷卻至10-15℃（但不低于10℃）后，以使得內(nèi)部反應(yīng)溫度升至20-的速率滴加預(yù)混合的H 2 SO 4 / HNO 3酸混合物。 25℃（添加時間5-10分鐘）。添加完成后，用自來水浴代替冰水浴。反應(yīng)溫度緩慢升至約。在30℃范圍內(nèi)，然后冷卻至室溫。在此期間應(yīng)監(jiān)測反應(yīng)，以確保溫度不會升得太高。然后將反應(yīng)混合物攪拌過夜，然后通過加料漏斗以添加速率將70％硝酸（35mL）滴加到暗紅棕色混合物中，使得溫度不超過35℃。此時，將反應(yīng)燒瓶置于室溫下含水的水浴中。然后通過加料漏斗將水（500mL）分批加入到反應(yīng)燒瓶中。第一個ca.逐滴加入150mL水，同時使內(nèi)部溫度緩慢升至50-60℃。攪拌速率增加以破壞發(fā)生的任何起泡。在初始加入期間，褐色氣體進(jìn)化。 150毫升水。剩下的約。在氣體逸出停止并且不再觀察到溫度升高后，以更快的速率加入350mL水。反應(yīng)從深灰色棕色變?yōu)槌吻宓某壬芤?。?dāng)反應(yīng)冷卻至低于50℃時可形成一些黃色沉淀。然后除去水浴，并用加熱套替換，并用冷凝器代替加料漏斗。然后將反應(yīng)混合物（淺橙色溶液或亮黃色溶液）在115-118℃下加熱1.75-2h。大約發(fā)生了額外的氣體演變。在此期間115°C。然后借助于冰水浴將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，然后通過將冰直接加入反應(yīng)混合物中進(jìn)一步冷卻至0℃。在布氏漏斗上收集形成的固體，用冷水洗滌，然后用最少量的冷乙醇洗滌，接著用最少量的冷乙醚洗滌。然后將固體真空干燥，得到3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇（53.5g，75％收率），為淺黃色固體。熔點228-229℃。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ12.55（s，br，1H），8.54（d，J = 3.0Hz，1H），8.04（d，J = 2.0Hz，1H），2.04（s，3H） ; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δ162.2,135.4,130.0,129.5,128.1,15.8; LRMS，（ESI）m / e 152.96 [（M-H） - ，C 6 H 5 N 2 O 3計算值，153.03]。。計算。對于C6H6N2O3; C，46.75，H，3.92，N，18.17。實測值：C，46.80，H，3.79，N，18.14。
69.2%
Stage #1: at 0 - 30℃; for 18 h;
Stage #2: at 100℃; for 1 h; 		實施例5：2-（1-乙烯亞胺）-3-氨基甲?；?5-硝基吡啶（化合物IV）的合成[顯示圖像]所用試劑是（i）HNO 3 / H 2 SO 4，然后是H 2 O; （ii）POCl3; （iii）Na2Cr2O7; （iv）SOCl2，然后是NH4OH; （v）氮丙啶?；衔?9的合成將濃硫酸（240mL）在冰浴中冷卻，緩慢加入原料化合物18（50g，0.462mol）并冷卻至0℃，35mL緩慢加入體積比為1：1的濃硫酸（98％）和濃硝酸（72％）的混合物，反應(yīng)在25℃下進(jìn)行15小時，并加入35mL 72％HNO 3，然后在30℃下攪拌3小時。取出50mL反應(yīng)液并放入1000mL燒瓶中。加入100mL水，將得到的溶液加熱至沸騰;然后將剩余部分的反應(yīng)液分批加入沸騰溶液中，每批50mL。將如此獲得的反應(yīng)系統(tǒng)在100℃下攪拌另外1小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入2000g冰中，沉淀出49.0g黃色沉淀。熔點為225.9-226.5℃（水）（參考文獻(xiàn)中報道了M.P.228.5-229.5℃（水））[J.O.C. ，1949,14,328-332]。收率為69.2％。
53%
Stage #1: at 20℃; for 15 h; Cooling
Stage #2: at 120℃; 		將2-氨基-3-甲基吡啶（5g，46mmol）的c-H 2 SO 4（24mL）溶液在冰浴中冷卻。 在攪拌下緩慢加入c-H 2 SO 4（3.5mL）和c-HNO 3（3.5mL）的混合物。 然后將該混合物溫?zé)嶂潦覝夭嚢?5小時。 快速攪拌溶液，同時加入c-HNO 3（3.5mL）。 然后將混合物倒入60mL水中并加熱至120℃直至溶劑體積減少一半。 通過置于冰浴中并通過將冰直接加入溶液中來快速冷卻溶液。 過濾固體沉淀物，用水洗滌并干燥，得到產(chǎn)物9，為淺棕色固體（5.3g，75％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ：12.55（s，1H），8.53（d，J = 3.0Hz，1H），8.04（d，J = 3.3Hz，1H），2.03（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/29684, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 13-14
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 23, p. 7653 - 7668
[3] Patent: EP2366691, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 5, p. 985 - 995
[5] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328,331
[6] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328,331

更多

2. 合成：21901-34-8

1003-56-1

21901-34-8
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
92% at 20 - 115℃; for 4 h; 向冷卻至0℃的攪拌的3-甲基吡啶-2-醇（280g，2.56mol）在H 2 504（750mL）中的溶液中逐滴加入H 2,504（180mL）和70％HNO 3（180mL）以使溫度保持在20℃。 將所得溶液在室溫下攪拌2小時，逐滴加入70％HNO 3（180mL），保持溫度低于35℃，滴加水（500mL），保持溫度低于50-60℃。將所得混合物加熱 在115°F攪拌2小時。將反應(yīng)冷卻至室溫，然后通過向其中加入冰至0°。 將得到的固體濾出，用冷Et 2 O洗滌并在減壓下干燥，得到標(biāo)題產(chǎn)物（362g，2.35mol，收率92％）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ12.55（5,1H），8.56-8.54（d，J = 3.2Hz，1H），8.05（5,1H），2.04（5,3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/191894, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 67
3. 合成：21901-34-8

5634-52-6

14080-32-1

21901-34-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 1982, vol. 23, # 38, p. 3965 - 3968
4. 合成：21901-34-8

1003-56-1

7697-37-2

21901-34-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328,331
5. 合成：21901-34-8

18344-51-9

21901-34-8

22280-56-4
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328,331
6. 合成：21901-34-8

22280-56-4

21901-34-8
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 15, p. 3097 - 3100

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
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P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w，可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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