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CAS號(hào)：23218-93-1

CAS號(hào)23218-93-1, 是酯類化合物, 分子量為196.16, 分子式C8H8N2O4, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供23218-93-1批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

Methyl 3-amino-5-nitrobenzoate

貨號(hào)：BD84318 Methyl 3-amino-5-nitrobenzoate 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
23218-93-1
23218-93-1
23218-93-1

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標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價(jià)格上海深圳天津武漢成都VIP價(jià)格數(shù)量

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合成路線

1. 合成：23218-93-1

67-56-1

618-84-8

23218-93-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
94%
Stage #1: at 20℃;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water		 灣甲基-5-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯.; 通過將干燥的氯化氫鼓泡到溶液中，將5-氨基-3-硝基苯甲酸（18.5g，0.10mol）在甲醇（160ml）中酯化。 飽和后，將混合物在環(huán)境溫度下攪拌過夜。 然后將混合物蒸發(fā)成結(jié)晶殘余物。 將其溶于二氯甲烷中，用稀釋的碳酸氫鈉溶液（5％）洗滌至水相中的pH7-8。 分離有機(jī)相，干燥（MgSO 4）并蒸發(fā)溶劑。 產(chǎn)量：18.6g（94％）。1H NMR（CDCl 3）：8.21（t，1H，J 1.5Hz），4.19（br，s，2H），3.96（s，3H）。
91%
Stage #1: at 70℃; for 3 h;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate		 將在250ml氯化氫甲醇溶液中的3-氨基-5-硝基 - 苯甲酸（25g; 0.14mol）在70℃下加熱3小時(shí)。 將混合物真空濃縮，用乙酸乙酯稀釋，用NaHCO 3溶液洗滌，濃縮有機(jī)相。 得到25g（0.13mmol; 91％收率）3-氨基-5-硝基 - 苯甲酸甲酯，為黃色固體。
78% at 0 - 50℃; for 23 h; 在0℃下向3-氨基-5-硝基 - 苯甲酸（65g，357mmol，1當(dāng)量）的MEOH（650ml）溶液中逐滴加入SOCl 2（39ml，536mmol，1.5當(dāng)量）。 將所得溶液溫?zé)嶂潦覝夭嚢?6小時(shí)。 逐滴加入另一部分SOCl 2（10ml，137mmol，0.4當(dāng)量），將溶液在室溫下攪拌5小時(shí)，在50℃下攪拌2小時(shí)，然后冷卻至室溫并真空濃縮。 將殘余物溶于AcOEt中，有機(jī)相用飽和NaHCO 3水溶液洗滌，經(jīng)MGSO 4干燥并真空濃縮。 將固體殘余物用ACOET / ISO-HEXANE研磨，得到3-氨基-5-硝基 - 苯甲酸甲酯（D1）（55g，78％），為淺黃色固體。
78% at 0 - 50℃; for 23 h; 在0℃下向3-氨基-5-硝基 - 苯甲酸（來自鱷梨）（65g，357 [MMOL，] 1當(dāng)量）在MeOH（650ml）中的溶液中滴加[SOC12]（39ml，536） 毫摩爾，1.5當(dāng)量）。 將所得溶液溫?zé)嶂潦覝夭嚢?6小時(shí)。 再滴加[SOC12]的另一部分（10 [ML，] 137mmol，0.4當(dāng)量），將溶液在室溫下攪拌5小時(shí)，在50℃下攪拌2小時(shí)，然后冷卻至室溫并真空濃縮。。 將殘余物溶于EtOAc中，有機(jī)相用飽和NaHCO 3溶液洗滌，用[MGSO 4]干燥并真空濃縮。 將固體殘余物用EtOAc /異己烷研磨，得到標(biāo)題化合物（55g，78％）。
88 mg at 20℃; 將鐵基納米材料（12.4mg，3.6％）置于烘箱干燥的4mL微波反應(yīng)小瓶中，該小瓶含有PTFE涂覆的磁力攪拌棒。用橡膠隔膜封閉反應(yīng)小瓶，并通過注射器加入0.5mL 2wt％TPGS-750-M水溶液。將混合物在室溫下攪拌1mm。除去隔膜，向混合物中緩慢加入NaBH 4（21mg，0.55mmol）。 （注意 - NaBH4應(yīng)加入非常緩慢，特別是對(duì)于大規(guī)模反應(yīng)）。在添加NaB H 4期間，隨著氫氣的產(chǎn)生，反應(yīng)變黑。通過套管將3,5-二硝基苯甲酸（106mg，0.5mmol，預(yù)先分散在0.5mL TPGS-750-M水溶液中）加入到催化劑懸浮液中。將反應(yīng)小瓶充滿氬氣并蓋上，并在室溫下攪拌1小時(shí)，并通過TLC監(jiān)測(cè)。在完全消耗原料（TLC）后，用EtOAc（1mL×3）萃取混合物，將合并的有機(jī)萃取物在真空下濃縮，得到淡黃色固體（含有5％過量還原產(chǎn)物）。將得到的固體放入另一個(gè)烘箱中，干燥的4mL微波反應(yīng)小瓶，其中含有甲醇（1mL），EDC（114mg，0.6mmol）和DMAP（1mg，0.01mmol）。將混合物在ft下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用稀HCl（1M，1mL×3），飽和NaHCO 3和鹽水洗滌。將合并的有機(jī)萃取物用無水Na 2 SO 4干燥。在減壓下除去揮發(fā)物以獲得粗產(chǎn)物，將其通過硅膠快速色譜法用EtOAc /己烷（15/85）純化，得到純的3-氨基-5-硝基苯甲酸酯（88mg，0.42mmol，84％）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）8.20（s，1H），7.66（s，1H），7.62（s，1H），3.95（s，3H）; '3C NMR（126MHz，CDCl3）165.28,149.28,147.32,132.43,121.21,114.25,112.83,52.66; GC-MS，mlz：196 [Mj。

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參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 17, p. 4442 - 4445
[2] Patent: WO2007/29587, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[3] Patent: WO2007/55580, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[4] Patent: EP1953163, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[5] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 16
[6] Patent: WO2003/101959, 2003, A1. Location in patent: Page 142-143
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 1011 - 1016
[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 11, p. 3313 - 3317
[9] Patent: WO2017/106426, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0077; 0078

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2. 合成：23218-93-1

2702-58-1

23218-93-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
88% With diammonium sulfide In methanol for 5 h; Reflux 通過將Na 2 S·9H 2 O（15.00g，62.47mmol）在100mL MeOH中的溶液加入到NH 4 Cl（13.40g，250.50mmol）在100mL MeOH中的懸浮液中并分離，制備用于該反應(yīng)的（NH 4）2 S 23溶液。在室溫下攪拌30分鐘后的固體物質(zhì)。將所得溶液在40分鐘內(nèi)加入到16（6.20g，27.42mmol）在250mL沸騰的MeOH中的溶液中并加熱回流5小時(shí)。冷卻后，濾出所得的硫沉淀，用1M HCl將pH調(diào)節(jié)至5，真空除去溶劑。將粗產(chǎn)物用250mL AcOEt萃取，用水，鹽水洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥并真空濃縮。通過硅膠柱色譜法（30％丙酮的己烷溶液）純化，得到純產(chǎn)物17（4.73g，88％），為橙色固體。 1H和13C NMR數(shù)據(jù)與公布的數(shù)據(jù)一致.24 1H NMR（400MHz，丙酮-d6）δ：7.93（1H，dd，J 2.1,1.4Hz，arom。），7.71（1H，t，J 2.2Hz， arom。），7.67（1H，dt J 2.2,0.8Hz，arom。），5.66（2H，s，NH 2），3.91（3H，s，OMe）。 13 C NMR（100MHz，丙酮-d6）δ：166.0,151.1,150.3,133.1,20.9,112.2,111.9,52.8。 Rf（30％丙酮/己烷）0.37。 MS（EI）：m / z（％）= 197.1（10），196.1（100，M +），165.1（33），150.1（20），138.1（8），135.1（22），122.1（35），107.1 （17），91.1（23），90.1（10），79.1（8），63.1（20），52.1（9）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 27-28, p. 3809 - 3817
[2] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 24, p. 4992 - 4993
[3] Journal of the Chemical Society, 1905, vol. 87, p. 1265
[4] Chemische Berichte, 1895, vol. 28, p. 597
[5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1921, vol. 40, p. 625
[6] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 8, p. 2289 - 2293

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3. 合成：23218-93-1

99-33-2

23218-93-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 24, p. 4992 - 4993
4. 合成：23218-93-1

99-34-3

23218-93-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemische Berichte, 1895, vol. 28, p. 597
[2] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 27-28, p. 3809 - 3817
[3] Patent: WO2017/106426, 2017, A1
5. 合成：23218-93-1

2702-58-1

23218-93-1

N/A
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the Chemical Society, 1905, vol. 87, p. 1265

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
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P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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