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CAS號(hào)：2486-70-6

CAS號(hào)2486-70-6, 是羧酸類化合物, 分子量為151.16, 分子式C8H9NO2, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供2486-70-6批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

4-氨基-3-甲基苯甲酸 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

4-Amino-3-methylbenzoic acid , 4-Amino-3-methylbenzoic acid

貨號(hào)：BD6519 4-Amino-3-methylbenzoic acid 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
2486-70-6
2486-70-6
2486-70-6

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合成路線

1. 合成：2486-70-6

3113-71-1

2486-70-6
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
96% With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h; 在室溫和氫氣氛下，向3-甲基-4-硝基苯甲酸（100g，552.04mmol）的甲醇（2000mL）溶液中加入鈀碳（5.0g）。 在室溫下攪拌24小時(shí)后，濾出固體。 將濾液真空濃縮，得到4-氨基-3-甲基苯甲酸，為淺黃色固體（80g，96％）。
90.1% With hydrogenchloride; tetrabutylammomium bromide; iron; ammonium chloride In water at 110℃; for 2 h; 在裝有回流冷凝器，溫度計(jì)和攪拌器的反應(yīng)燒瓶中，加入3-甲基-4-硝基苯甲酸36.0g（0.2mol）溴化四丁基銨0.9g（0.0028mol）和300ml水。然后加入16.8克（0.3摩爾）還原鐵粉，3.0克（0.056摩爾）氯化銨和濃鹽酸。 2ml，在攪拌下加熱至110℃，回流反應(yīng)進(jìn)行2小時(shí)，直至3-甲基-4-硝基苯甲酸反應(yīng)完成;冷卻至35℃，加入碳酸鈉和活性炭使其脫色。 0.5小時(shí)，加入碳酸鈉和活性炭.3-甲基-4-硝基苯甲酸的質(zhì)量為1.5％，pH為堿性。濾過(guò)鐵泥，用5％碳酸鈉溶液洗滌兩次，混合結(jié)合過(guò)濾母液和清洗液，淡黃色溶液;將上述淡黃色溶液加入硫酸中，調(diào)節(jié)pH至微酸性，沉淀出白色沉淀，過(guò)濾并洗滌將濾餅在70℃的真空烘箱中真空干燥兩次，得到27.3g 3-甲基-4-氨基苯甲酸。用液相色譜分析實(shí)施例2中得到的產(chǎn)物。產(chǎn)物純度為99.5％。熔點(diǎn)分析儀用于分析產(chǎn)物。熔點(diǎn)范圍為169-172℃，基于原料3-甲基-4-硝基苯甲酸計(jì)算產(chǎn)物的摩爾產(chǎn)率為90.1％。
90.3%
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 0.50 h; Autoclave; Inert atmosphere
Stage #2: With ammonia; hydrogen In water at 140℃; for 5 h; Autoclave		 在1000ml燒杯中，加入36.2g（0.2mol）3-甲基-4-硝基苯甲酸和300ml水，在攪拌下用25％氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH直至反應(yīng)液為堿性;然后，將上述溶液倒入1L高壓釜中，加入3.0g阮內(nèi)鎳催化劑。用鎖定螺栓蓋住高壓釜，開(kāi)始攪拌，將氮?dú)庾⑷敫邏焊兄?.0MPa的壓力，并關(guān)閉氮?dú)馊肟陂y。 30分鐘后，高壓釜內(nèi)壓不降低，證明高壓釜完好無(wú)損，分別用氮?dú)夂蜌錃庵脫Q三次，加入氨氣2分鐘，然后用氫氣加壓至3.50MPa，壓力3.50-2.50MPa，溫度140℃。反應(yīng)進(jìn)行約5小時(shí)，直至反應(yīng)的終點(diǎn)和反應(yīng)溶液的氫氣壓力不再降低。反應(yīng)完成后，將溫度降至室溫，過(guò)濾催化劑。關(guān)閉。通過(guò)加入碳酸鈉和活性炭使濾液脫色0.5小時(shí)。碳酸鈉和活性炭的量分別為3-甲基-4-硝基苯甲酸質(zhì)量的1.5％，濾出活性炭。向溶液中加入硫酸，將pH調(diào)節(jié)至微酸性，沉淀出白色沉淀，并用水洗滌濾餅兩次。將濾餅在真空烘箱中在70℃下真空干燥，得到27.4g 3-甲基-4-氨基苯甲酸。附圖簡(jiǎn)述圖1是在本發(fā)明的實(shí)施例1中制備的3-甲基-4-氨基苯甲酸的核磁氫譜。通過(guò)本發(fā)明成功地制備了1,3-甲基-4-氨基苯甲酸。對(duì)實(shí)施例1中得到的產(chǎn)物進(jìn)行液相色譜和樣品分析。產(chǎn)物純度為99.5％。分析熔點(diǎn)，產(chǎn)物的熔化范圍為169-172℃?；谠?-甲基-4-硝基苯甲酸計(jì)算摩爾含量。產(chǎn)率為90.3％。
84% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 6 h; 實(shí)施例1a：4-氨基-3-甲基 - 苯甲酸EPO向3-甲基-4-硝基 - 苯甲酸（100g，0.55mol）的DMF（500mL）溶液中，活化的Raney Ni懸浮液（50g） 加入在DMF（50mL）中的溶液，并進(jìn)行氫化（200psi壓力和25℃）6小時(shí)。 將反應(yīng)混合物通過(guò)硅藻土床過(guò)濾，并濃縮至總體積的三分之一。 在攪拌下將反應(yīng)混合物倒入水（1300mL）中。 過(guò)濾固體，用水洗滌并干燥，得到標(biāo)題化合物。 產(chǎn)量：70克（84％）; 1H NMR（DMSOd6,300MHz）：δ2.03（s，3H，CH3），5.60（s，2H，NH2），6.56（d，1H，Ar），7.46（d，1H，Ar），7.49（ s，1 H，Ar）; MS：m / e（ES-）150（M-1）。

更多
參考文獻(xiàn)：
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 9, p. 1451 - 1454
[2] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175
[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 21, p. 8631 - 8634
[4] Patent: CN106831460, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029-0059
[5] Patent: CN107501106, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0025-0047
[6] Patent: WO2006/51477, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 53-54
[7] Organometallics, 2010, vol. 29, # 18, p. 4135 - 4138
[8] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 433
[9] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1867, vol. 144, p. 182
[10] Chinese Chemical Letters, 2016, vol. 27, # 1, p. 109 - 113

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2. 合成：2486-70-6

99-04-7

2486-70-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 433
[2] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 433
[3] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 433
3. 合成：2486-70-6

5855-93-6

2486-70-6

56536-88-0
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemische Berichte, 1925, vol. 58, p. 65

警告聲明

一般
編碼說(shuō)明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說(shuō)明
P201使用前取得專用說(shuō)明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說(shuō)明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺(jué)不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺(jué)不適：
P309 + P311如果暴露或感覺(jué)不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺(jué)不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說(shuō)明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過(guò)……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過(guò)……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說(shuō)明
P501根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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