苯甲基磺酰氟 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
Phenylmethanesulfonyl fluoride , PMSF
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
88% | With water; Selectfluor In acetonitrile for 1.50 h; Reflux | 一般步驟:向攪拌的對甲苯基二硫化物(246.3mg,1.0mmol)的乙腈(10.0ml)和水(1.0ml)溶液中加入Selectfluor。TM。 (2306.2mg,6.5mmol)將所得混合物在回流下加熱1.5小時。 通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)。 在二硫化物和相應(yīng)的硫代磺酸鹽從TLC中消失后,加入水(10ml),用乙酸乙酯(20ml×3)萃取所得混合物。 萃取液用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,蒸發(fā)。 在硅膠上進(jìn)行色譜分離,得到磺酰氟(299.0mg,86%),為無色晶體。 | ||||
88% | With Selectfluor? In water; acetonitrile at 20℃; for 1.50 h; Reflux | 一般步驟:向攪拌的對甲苯基二硫化物(1b)(246.3mg,1.0mmol)的乙腈(10.0mL)和水(1.0mL)溶液中,在室溫下加入Selectfluor TM(2306mg,6.5mmol) 20分鐘后,將所得混合物加熱回流。 通過TLC監(jiān)測反應(yīng)。 在二硫化物和相應(yīng)的硫代磺酸鹽從TLC中消失后,加入水(10mL),并用乙酸乙酯(20mL×3)萃取所得混合物。 萃取液用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,蒸發(fā)。 用正己烷/乙酸乙酯作為洗脫液,在硅膠上進(jìn)行色譜分離,得到磺酰氟(3b)(299.0mg,86%),為無色晶體。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
80% | With Selectfluor In water at 60℃; for 18 h; Schlenk technique | 在干凈,干燥的10ml Schlenk反應(yīng)管中,加入芐基磺酰肼46.5mg,1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化自行車2.2.2辛烷雙(四氟硼酸鹽)123mg,反應(yīng) 用2ml水作為反應(yīng)溶劑,在60℃下攪拌18小時。反應(yīng)完成后,加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取。上層有機(jī)相用少量石油醚和乙醚直接旋轉(zhuǎn)干燥。 溶解乙酸鹽(體積比為30:1),用短柱硅膠分離柱,得到34.8mg白色固體,收率80%。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
82% | With water; Selectfluor In acetonitrile at 20℃; for 0.03 h; | 通用方法:向攪拌的對甲苯基二硫化物(246.3mg,1.0mmol)的乙腈(2.0ml)和水(0.2ml)溶液中加入Selectfluor TM。 (885.5mg,2.5mmol)在室溫下保持20分鐘,并攪拌所得混合物。 通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)。 二硫化物從TLC中消失后,加入水(5ml),用乙酸乙酯(15ml,×3)萃取所得混合物。 萃取液用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,蒸發(fā)。 在硅膠上進(jìn)行色譜分離,得到硫代磺酸鹽(259.3mg,93%),為無色晶體。 | ||||||
82% | With Selectfluor? In water; acetonitrile at 20℃; for 0.03 h; | 一般程序:從二硫化物制備硫代磺酸鹽的代表性實(shí)驗(yàn)程序向攪拌的對甲苯基二硫化物(1b)(246.3mg,1.0mmol)在乙腈(2.0mL)和水(0.2mL)中的溶液中,Selectfluor TM(885.5mg,2.5) 在室溫下加入mmol)超過20分鐘,并攪拌所得混合物。 通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)。 在二硫化物從TLC中消失后,加入水(5mL),并將得到的混合物用乙酸乙酯(15mL×3)萃取。 萃取液用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,蒸發(fā)。 用正己烷/乙酸乙酯作為洗脫液,在硅膠上進(jìn)行色譜分離,得到相應(yīng)的硫代磺酸鹽(2b)(259.3mg,93%),為無色晶體。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
88% | With Selectfluor? In water; acetonitrile at 20℃; for 1.50 h; Reflux | 一般步驟:向攪拌的4,4'-二甲基苯基硫代磺酸鹽(2b)(278.0mg,1.0mmol)的乙腈(10.0mL)和水(1.0mL)溶液中加入Selectfluor TM(1594mg,4.5mmol)。 溫度超過20分鐘,將所得混合物加熱回流1.5小時。 通過TLC監(jiān)測反應(yīng)。 硫代磺酸鹽從TLC中消失后,加入水(10mL),用乙酸乙酯(20mL×3)萃取所得混合物。 萃取液用鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥,蒸發(fā)。 使用正己烷/乙酸乙酯作為洗脫液在硅膠上進(jìn)行色譜分離,得到磺酰氟(3b)(347.8mg,定量),為無色晶體。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
59% | With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 通用方法:在冷的(0℃)四丁基氟化銨的THF溶液(1.0當(dāng)量,1.0M)中,在氬氣氛下加入相應(yīng)的磺酰溴2(0.5mmol)的THF(1.6mL)溶液。。 將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝兀?小時后,將反應(yīng)混合物用水(30mL)稀釋,并用EtOAc(x3)萃取。 將合并的有機(jī)萃取物在無水下干燥。 用Na 2 SO 4將其真空濃縮,得到粗產(chǎn)物。 通過使用己烷/丙酮的混合物作為洗脫液的徑向色譜法純化,得到純的磺酰氟7。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
97% | With potassium fluoride; triethylamine In dichloromethane; water | 實(shí)施例18將95.25克(0.5摩爾)苯基甲磺酰氯在400毫升二氯甲烷中的溶液用34.8克(0.6摩爾)氟化鉀在80毫升水中的溶液處理。 在25℃下向混合物中滴加10g三乙胺。在室溫下攪拌3小時后,分離出有機(jī)相,用硫酸鈉干燥,然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中除去溶劑。 將殘余物在高真空下蒸餾。 得到84.5g苯基甲磺酸氟化物(沸點(diǎn)0.5:80-85℃;產(chǎn)率:97%)。 |
更多
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
77% | With potassium fluoride In dichloromethane; water | 實(shí)施例19首先用10毫升50%濃度的芐基十二烷基二甲基氯化銨水溶液和95.25克(2.5摩爾)苯基甲磺酸氯化物溶液處理51克(1摩爾)氟化鉀在100毫升水中的溶液。 然后在25℃下,在30分鐘內(nèi)加入1ml二氯甲烷。 攪拌3小時后,分離出有機(jī)相,用硫酸鈉干燥并真空除去溶劑。 殘余物用石油醚重結(jié)晶。 得到68g苯基甲磺酸氟化物(熔點(diǎn):90℃;產(chǎn)率:77%)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 |
98% | With potassium hydrogen difluoride In water; acetonitrile at 20℃; for 3 h; | 通用方法:使用飽和KHF 2水溶液和CH 3 CN合成磺酰氟的代表性方法。 4-溴苯-1-磺酰氟(5-1)。將KHF 2(71g; 2.3當(dāng)量)溶解在H 2 O(200mL)中以制備飽和溶液(吸熱反應(yīng)),將其用4-溴苯-1-磺酰氯(100g,1當(dāng)量)在乙腈中的溶液處理(400毫升)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時,通過GC-MS監(jiān)測。此后,將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,收集有機(jī)層。水相用EtOAc(300mL)萃取,合并的有機(jī)萃取液用10%NaCl水溶液(2×),飽和氯化鈉(1x)洗滌,硫酸鈉干燥,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得到所需產(chǎn)物。白色固體(91.5g,收率98%)。熔點(diǎn)63-64℃.1H NMR:(400MHz,CDCl3)δ7.88(dd,J = 9.2Hz,2Hz,2H),7.78(dd,J = 9.2Hz,2Hz,2H); 13 C NMR:(101MHz,CDCl 3)δ133.1,131.9(d,J = 25.5Hz),131.3,129.8; 19F NMR(376MHz,CDCl3)δ+ 65.9; GC-MS:4.68分鐘; EI(m / z):240/238 [M] +。 |
一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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