天堂VA视频一区二区_色卡网站PROC免费_国产真实乱了露脸在线观看_变态拳头交视频一区二区_国产精品无码A∨精品影院APP_亚洲国产精品无码久久_成年无码AV片在线_亚洲欧美综合国产不卡

1-甲基-4-硝基吡唑

CAS號(hào)：3994-50-1

CAS號(hào)3994-50-1, 是硝基類化合物, 分子量為127.1, 分子式C4H5N3O2, 標(biāo)準(zhǔn)純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供3994-50-1批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

1-甲基-4-硝基吡唑 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

1-Methyl-4-nitro-1H-pyrazole

貨號(hào)：BD174190 1-Methyl-4-nitro-1H-pyrazole 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 98%
3994-50-1
3994-50-1
3994-50-1

<

>

標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價(jià)格上海深圳天津武漢成都VIP價(jià)格數(shù)量

Loading...


收藏

合成路線

1. 合成：3994-50-1

2075-46-9

74-88-4

3994-50-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
96% With potassium carbonate In acetonitrile at 100℃; for 16 h; Inert atmosphere 在N 2下，將4-硝基-1H-吡唑12（10.0g，88.4mmol）置于250mL圓底燒瓶中的CH 3 CN（100mL）中。 向其中依次加入碘甲烷（18.8g，132.0mmol）和K 2 CO 3（30.5g，221.0mmol）。 將反應(yīng)混合物在100℃下加熱16小時(shí)。 然后將反應(yīng)混合物倒入冰水（100g）中并用EtOAc（3×100mL）萃取。 將合并的有機(jī)層用無水Na 2 SO 4干燥并減壓濃縮。 將粗產(chǎn)物用正戊烷進(jìn)一步洗滌，得到15，為淺黃色固體（10.8g，96％收率）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：88.11（s，1H），8.05（s，1H），3.96（s，3H）。
95%
Stage #1: With sodium hydride In acetonitrile; mineral oil at 0 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere		 中間體P3：1-甲基-4-硝基-1H-吡唑在0℃，氬氣氛下，向4-硝基-1H-吡唑（200mg，1.77mol）的乙腈（2mL）溶液中加入氫化鈉（106mg，2.65mmol，60％礦物油溶液）加入。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。在5分鐘內(nèi)向反應(yīng)混合物中加入甲基碘（121μL，1.95mmol）。 10分鐘后，加入水（10mL）。將混合物倒入硫代硫酸鈉溶液（10mL，5％）中。用乙酸乙酯（3×15mL）萃取混合物。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，干燥（Na 2 SO 4）并減壓蒸發(fā)。通過柱色譜（硅膠，洗脫液：庚烷/乙醚100：0至20：80，v / v）純化剩余的固體。將得到的乳狀固體溶于沸騰的異丙醇中，然后冷卻至0℃。將結(jié)晶的淺黃色晶體過濾并干燥，得到標(biāo)題產(chǎn)物，產(chǎn)率為95％（214mg，1.68mmol）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8,18（s，1H），8,05（s，1H），3,99（s，3H）。
93% With sodium hydride In acetonitrile at -5 - 23℃; for 16 h; 向裝有氮?dú)馊肟?，磁力攪拌棒和溫度?jì)的250mE圓底燒瓶中加入4-硝基-1H-吡唑（5g，44.22mmol）和乙腈（120mE）和氫化鈉（2.1g，87.50）。 在-5℃下，加入60％（重量），加入碘甲烷（7.5g，52.8mmol）。 將產(chǎn)物在23℃下攪拌16小時(shí)并用水（20mE）淬滅。 用乙酸乙酯（5×40mE）萃取產(chǎn)物。 將合并的有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，過濾并真空濃縮。 通過柱色譜法純化殘余物，用乙酸乙酯/石油醚（1：5v / v）洗脫，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑（中間體2-91,5.2g，93％）。 LCMS：（ESI）m / z 128 [M + H]。
87% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 16 h; 通用方法：在25℃下向攪拌的4-硝基咪唑或4-硝基吡唑（1.00g，8.84mmol）的DMF（6.00mL）溶液中加入K 2 CO 3（1.47g，10.6mmol）和烷基碘（10.6mmol）。 在25℃下攪拌16小時(shí)后，將反應(yīng)混合物用水（15mL）和EtOAc（20mL）處理，并轉(zhuǎn)移至125mL分液漏斗中。 收集有機(jī)層，水層用EtOAc（25mL×2）萃取。 將合并的有機(jī)層用鹽水（20mL）洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥并過濾。 濃縮濾液，通過快速柱色譜法純化殘余物，得到相應(yīng)的烷基唑。
80%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.08 h;
Stage #2: at 20℃; 		向4-硝基-1H-吡唑（2.5g，22.11mmol）的THF（50mL）溶液中加入NaH（0.973g，24.32mmol）并將混合物在室溫下攪拌5mm。 然后向該懸浮液中加入CH 3 I（1.382mL，22.11mmol）并在室溫下攪拌過夜。 然后將反應(yīng)混合物用EtOAc（2×25mL）稀釋并用鹽水（25mL）洗滌。 濃縮有機(jī)層，然后使用正相色譜法純化，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（1.9g，80％收率）。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.22（ s，1H），8.06（s，1H），3.97（s，3H）。
80%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.08 h;
Stage #2: at 20℃; 		向4-硝基-1H-吡唑（2.5g，22.11mmol）的THF（50mL）溶液中加入NaH（0.973g，24.32mmol）并將混合物在室溫下攪拌5分鐘。 然后向該懸浮液中加入MeI（1.382mL，22.11mmol）并在室溫下攪拌過夜。 然后將反應(yīng)混合物用EtOAc稀釋并用鹽水洗滌。 濃縮有機(jī)層，然后使用正相色譜法純化，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑a，為白色固體（1.9g，80％）。 NMR（400MHz，CDCl 3）5ppm 8.12（s，1H），8.06（s，1H），3.97（s，3H）。
70%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h;
Stage #2: at 0℃; for 2 h; 		在0℃下，向4-硝基吡唑（3.3g，29.2mmol）的無水THF（30mL）溶液中加入氫化鈉（1.3g，32.1mmol）。 將混合物攪拌1小時(shí)后，緩慢加入碘甲烷（2mL），并將所得混合物再攪拌2小時(shí)。 然后將混合物倒入冰水（100mL）中，用乙酸乙酯（50mL×3）萃取，有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥。 過濾混合物，減壓濃縮濾液。 將殘余物加入到石油醚和乙酸乙酯（20：1）的組分溶劑（20mL）中，攪拌，并使固體沉淀。 過濾后，將固體真空干燥8小時(shí)，得到白色固體15-b（2.6g，收率：70％），將其不經(jīng)進(jìn)一步純化直接用于下一步。 LC-MS（ESI）：m / z = 128 [M + H] +。
65%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2.50 h;
Stage #2: for 1.50 h; 		將4-硝基-1H-吡唑（1.13g，9.99mmol）溶于15mL無水THF中。將反應(yīng)燒瓶置于冰浴中并冷卻，并緩慢加入NaH（600mg，25mmol）。 室溫下攪拌2.5小時(shí)，然后緩慢加入碘甲烷（3.84g，20mmol）。繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，緩慢加入15mL飽和鹽水淬滅反應(yīng)。減壓濃縮反應(yīng)溶液。 乙酸乙酯（50mL×3）用水，飽和鹽水（50mL×2）洗滌，用無水硫酸鈉干燥，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑（826mg，65％），為蒼白色 黃色固體。
53% With caesium carbonate In acetonitrile at 70℃; for 2 h; MC825_SC14步驟1-IS08149-051 1-甲基-4-硝基-1H-吡唑步驟：4-硝基-1H-吡唑（5g，44.2mmol）的無水乙腈（100mL）溶液，碳酸銫 加入（28.8g，88.4mmol）和碘甲烷（4.1mL，66.3mmol）并加熱至70℃保持2小時(shí)。 濃縮反應(yīng)混合物，將殘余物溶于乙酸乙酯，用水（2×75mL），鹽水洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥并濃縮，得到產(chǎn)物。 產(chǎn)率：53％（3g，黃色固體）。 LCMS :(方法A）128.0（M + H），RT。 1.3分鐘，99.4％（最大值），98.6％（254nm）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ[ppm] 8.83（s，1H），8.22（s，1H），3.90（s，3H）。

更多
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 2, p. 689 - 698
[2] Patent: WO2015/25197, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00076
[3] Patent: WO2014/20531, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[4] Patent: US2016/185785, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 2154; 2155
[5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 10, p. 3009 - 3014
[6] Patent: WO2015/116886, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 207; 250
[7] Patent: WO2015/116882, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 93; 94
[8] Patent: US2015/336982, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0179; 0180
[9] Patent: CN108373476, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0237-0241; 0289-0292
[10] Patent: WO2013/124026, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 106; 107
[11] Acta Chemica Scandinavica, 1990, vol. 44, # 10, p. 1050 - 1057
[12] Patent: WO2012/61418, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[13] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 34, p. 11878 - 11881
[14] Patent: CN106986860, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0032
[15] Patent: CN107098861, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0034
[16] Chemical Biology and Drug Design, 2018, vol. 91, # 2, p. 567 - 574
[17] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 23, p. 2558 - 2566
[18] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 14, p. 2382 - 2390
[19] Patent: US2018/208604, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0131-0132

更多

2. 合成：3994-50-1

2075-46-9

77-78-1

3994-50-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
96.1% With sodium hydroxide In water at 20℃; for 72 h; 步驟A.1-甲基-4-硝基-1H-吡唑4-硝基-1H-吡唑（10.0g，88.4mmol，可從Aldrich商購）的混合物，1.0M aq。 將NaOH（400.0mL，400.0mmol）和硫酸二甲酯（62mL，660mmol）在室溫下攪拌72小時(shí)。 用DCM（2×300mL）萃取混合物。 合并的萃取液用Na 2 SO 4干燥，過濾并減壓蒸發(fā)，得到11.2g（產(chǎn)率96.1％）小標(biāo)題化合物，為白色固體。 LCMS計(jì)算。 對(duì)于C 4 H 6 N 3 O 2（M + H）+：m / z = 128.1。 發(fā)現(xiàn)：128.1。
87% With sodium hydroxide In water at 20℃; for 3.50 h; 將硫酸二甲酯（3.33g，26.4mmol）緩慢加入攪拌的2b（1.0g，8.85mmol）的1N NaOH（10mL）溶液中，該溶液已經(jīng)溫?zé)嶂?0℃。 在r.t.攪拌后 反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（10mL×4）萃取，合并有機(jī)相，用鹽水（20mL）洗滌，用MgSO 4干燥，過濾并濃縮。 將殘余物用汽油研磨并過濾，得到3a（0.98g，87％），為白色固體。
76% at 20℃; for 72 h; 實(shí)施例15-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑向含有4-硝基-1H-吡唑（5g，44.2mmol）的500mL圓底燒瓶中加入氫氧化鈉（1M，200mL）和將該混合物在室溫下攪拌72小時(shí)，并將混合物用CH 2 Cl 2（2×150mL）萃取。分離有機(jī)層，蒸餾除去溶劑，得到1-甲基硫酸二甲酯（31mL，330mmol）。 -4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（4.30g，76％）。在WO 2007/99326中，向500mL三頸圓底燒瓶中加入1-甲基-4-硝基-1H-吡唑（ 4.30g，33.8mmol）和THF（12mL）。將混合物冷卻至-78℃，并在20分鐘內(nèi)通過加料漏斗滴加六甲基二硅氮化鋰的THF溶液（1M，88.4mL，90mmol）。褐色將混合物攪拌30分鐘并在30分鐘內(nèi)溫?zé)嶂?45℃。將混合物冷卻至-78℃并通過加料漏斗加入溶解在THF（20mL）中的六氯乙烷（10.5g，44.2mmol）。超過15分鐘。將混合物攪拌2小時(shí)0.5小時(shí)，從-78℃升溫至-40℃，通過LCMS監(jiān)測(cè)反應(yīng)。反應(yīng)完成后，用飽和NH 4 Cl溶液（150mL）淬滅反應(yīng)，得到乙酸乙酯（100mL）。分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯（100mL）萃取。合并的有機(jī)層用水（150mL）洗滌，用Na 2 SO 4干燥，蒸餾除去有機(jī)溶劑。純化粗產(chǎn)物。通過快速色譜法（CH 2 Cl 2/7％MeOH）得到5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（1.40g，20％）。1H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.13（s， 1H），3.92（s，3H）; ESIMS m / z = 162.0（M + 1）
76% at 20℃; for 72 h; 實(shí)施例1 5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑向含有4-硝基-1H-吡唑（5g，44.2mmol）的500mL圓底燒瓶中加入氫氧化鈉（1M，200mL） ）和硫酸二甲酯（31mL，330mmol）。將混合物在室溫下攪拌72小時(shí)，并將混合物用CH 2 Cl 2（2×150mL）萃取。分離有機(jī)層，蒸餾除去溶劑，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（4.30g，76％）。在WO 2007/99326之后，向500mL三頸圓底燒瓶中加入1-甲基-4-硝基-1H-吡唑（4.30g，33.8mmol）和THF（12mL）。將混合物冷卻至-78℃并在20分鐘內(nèi)通過加料漏斗滴加六甲基二硅氮化鋰的THF（1M，88.4mL，90mmol）溶液。將棕色混合物攪拌30分鐘并在30分鐘內(nèi)溫?zé)嶂?45℃。將混合物冷卻至-78℃并通過加料漏斗在15分鐘內(nèi)加入溶解在THF（20mL）中的六氯乙烷（10.5g，44.2mmol）。將混合物攪拌2.5小時(shí)，從-78℃加熱至-40℃并通過LCMS監(jiān)測(cè)反應(yīng)。反應(yīng)完成后，用飽和NH 4 Cl溶液（150mL）淬滅反應(yīng)，并加入乙酸乙酯（100mL）。分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯（100mL）萃取。將合并的有機(jī)層用水（150mL）洗滌，用Na 2 SO 4干燥并蒸餾除去有機(jī)溶劑。通過快速色譜（CH 2 Cl 2/7％MeOH）純化粗產(chǎn)物，得到5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（1.40g，20％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.13（s，1H），3.92（s，3H）; ESIMS m / z = 162.0（M + 1）
76% at 20℃; for 72 h; 向含有4-硝基-1H-吡唑（5g，44.2mmol）的500mL圓底燒瓶中加入氫氧化鈉（1M，200mL）和硫酸二甲酯（31mL，330mmol）。將混合物在室溫下攪拌72小時(shí)，并將混合物用CH 2 Cl 2（2×150mL）萃取。分離有機(jī)層，蒸餾除去溶劑，得到1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（4.30g，76％）。在WO 2007/99326之后，向500mL三頸圓底燒瓶中加入1-甲基-4-硝基-1H-吡唑（4.30g，33.8mmol）和THF（12mL）。將混合物冷卻至-78℃，并在20分鐘內(nèi)通過加料漏斗滴加六甲基二硅氮化鋰的THF（1M，88.4mL，90mmol）溶液。將棕色混合物攪拌30分鐘并在30分鐘內(nèi)溫?zé)嶂?45℃。將混合物冷卻至-78℃并通過加料漏斗在15分鐘內(nèi)加入溶解在THF（20mL）中的六氯乙烷（10.5g，44.2mmol）。將混合物攪拌2.5小時(shí)，從-78℃加熱至-40℃并通過LCMS監(jiān)測(cè)反應(yīng)。反應(yīng)完成后，用飽和NH 4 Cl（150mL）溶液淬滅反應(yīng)，并加入乙酸乙酯（100mL）。分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯（100mL）萃取。將合并的有機(jī)層用水（150mL）洗滌，用Na 2 SO 4干燥并蒸餾除去有機(jī)溶劑。通過快速色譜（CH 2 Cl 2/7％MeOH）純化粗產(chǎn)物，得到5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，為白色固體（1.40g，20％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.13（s，1H），3.92（s，3H）; ESIMS m / z = 162.0（M + l）
50% at 35℃; for 48 h; 實(shí)施例25 4- [2-（二氟甲基）-1H-苯并咪唑-1-基] -N-（1-甲基-1H-吡唑-4-基）-6-（4-嗎啉基）-1,3,5的合成 - 三嗪-2-胺化合物根據(jù)方法AA合成0.996g（8.82mmol）4-硝基吡唑（J.Med.Chem.2005,48,5780-5793）和1.33g（10.6mmol）硫酸二甲酯。將10mL的1M NaOH在35℃下加熱48小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過濾沉淀物，用水洗滌，干燥，得到0.561g（50％收率）1-甲基-4-硝基-1H-吡唑：1H NMR（DMSO-d6）δ8.83 （s，1H），8.22（s，1H），3.91（s，3H）.0.144g（1.14mmol）1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，0.017g（0.07mmol）氧化鉑的混合物，將乙酸乙酯（5mL）的乙醇（15mL）溶液在2個(gè)大氣壓的氫氣下攪拌14小時(shí)。通過硅藻土墊過濾除去催化劑，除去溶劑，得到0.080mg（73％收率）4-氨基-1-甲基-1H-吡唑，為紫色殘余物，將其不經(jīng)進(jìn)一步用于下一步驟。純化：1H NMR（DMSO-d6）δ6.98（s，1H），6.88（s，1H），3.76（br s，2H），3.65（s，3H）.0.405g（4.27mmol）的混合物4-氨基-1-甲基吡唑和0.695g（1.90mmol）1- [4-氯-6-（4-嗎啉基）-1,3,5-三嗪-2-基] -2-（二氟甲基）-1H將在DMSO（5mL）中的苯并咪唑在125℃下加熱15分鐘。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫并加入水。過濾收集固體，用水洗滌并干燥。在己烷上進(jìn)行色譜，用己烷/ EtOAc（1：1）洗脫，得到棕色粉末。從乙醇/ CH 2 Cl 2中重結(jié)晶，得到0.145g（18％收率）4- [2-（二氟甲基）-1H-苯并咪唑-1-基] -N-（1-甲基-1H-吡唑-4-基）-6-（ 4-嗎啉基）-1,3,5-三嗪-2-胺：mp 225-226℃; 1H NMR（DMSO-d6）（旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體）δ10.00（s，1H），9.73（s，0.2H），8.60（d，J = 8.0Hz，1H），8.29（d，J = 7.6Hz，0.2H） ），7.92（t，JHF = 52.8Hz，1H），7.86-7.80（m，2.6H），7.68（t，JHF = 52.6Hz，0.2H），7.59（s，1H），7.52-7.42（m， 2.9H），3.85-3.82（m，8.4H），3.75-3.73（m，4.8H）;。計(jì)算。 C19H19F2N9O·0.06EtOAc·0.24H2O的分析計(jì)算值：C，52.9; H，4.6; N，28.8。實(shí)測(cè)值：C，52.9; H，4.5; N，28.6％。

更多
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/57265, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0713
[2] Patent: WO2009/154769, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[3] Russian Journal of General Chemistry, 2001, vol. 71, # 1, p. 137 - 142
[4] Patent: US2011/251176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[5] Patent: US2013/79321, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0178
[6] Patent: WO2015/140189, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[7] Patent: US2011/9405, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[8] Patent: WO2006/40520, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[9] Patent: WO2007/99326, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[10] Patent: WO2007/99317, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 113
[11] Patent: WO2007/99335, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101
[12] Patent: US2009/76075, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[13] Patent: WO2007/113548, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 158
[14] Patent: WO2007/113565, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101

更多

3. 合成：3994-50-1

39806-90-1

3994-50-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
64% With nitric acid In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 3.50 h; 通用方法：向溶解在THF（10mL）中的碘吡唑（1mmol）中加入Fuajasite（250mg）。 緩慢加入硝酸（d 1.52g / cm 3,10mL），將混合物在室溫下攪拌所需時(shí)間。 過濾回收催化劑，用二氯甲烷反復(fù)萃取濾液。 真空除去溶劑，得到硝基吡唑。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 23, p. 3463 - 3471
[2] Russian Chemical Bulletin, 1996, vol. 45, # 11, p. 2581 - 2584
[3] Catalysis Communications, 2013, vol. 42, p. 35 - 39
4. 合成：3994-50-1

930-36-9

3994-50-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
74.01% at 35℃; for 6 h; 取2.7g（0.024mol）N-硝基吡唑，1g（0.012mol）1-甲基吡唑備用物，8mL 98％濃硫酸加入裝有機(jī)械攪拌器，溫度計(jì)和溫度計(jì)的100mL四口燒瓶中。加入漏斗。使用恒壓滴液漏斗在20℃下將1-甲基吡唑逐滴加入濃硫酸中。在進(jìn)料完成后，將水浴加熱至35℃并分10次加入N-硝基吡唑。每次加入0.0024mol，恒溫反應(yīng)6h，加熱時(shí)，將反應(yīng)混合物倒入裝有冰塊的燒杯中攪拌。白色細(xì)晶狀固體沉淀出來。冰融化后，吸濾過濾得到白色固體I和濾液用乙醚萃取濾液，合并溶劑，減壓下渦旋除去溶劑。得到白色固體II，合并白色固體I和白色固體II，用乙醇重結(jié)晶，得到所需產(chǎn)物。實(shí)施例1表征目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，得到的測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例1中的相似。實(shí)施例3中得到的目標(biāo)產(chǎn)物證明是1-甲基-4-硝基吡唑，產(chǎn)物純度為99.2％該產(chǎn)品的熔點(diǎn)為90-91℃，產(chǎn)率為74.01％
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107629003, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0070-0074; 0076; 0077 0079; 0080
[2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1980, vol. 29, # 5, p. 778 - 784
[3] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1980, # 5, p. 1071 - 1077
5. 合成：3994-50-1

930-36-9

1173911-09-5

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Catalysis Communications, 2012, vol. 19, p. 37 - 41
6. 合成：3994-50-1

930-36-9

54210-32-1

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Catalysis Communications, 2012, vol. 19, p. 37 - 41
7. 合成：3994-50-1

60-34-4

181294-57-5

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8382 - 8386
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1996, vol. 69, # 7, p. 1997 - 2002
8. 合成：3994-50-1

34461-00-2

60-34-4

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 7, p. 2906 - 2915
9. 合成：3994-50-1

92534-69-5

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, vol. 19, # 12, p. 1326 - 1330
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 12, p. 1676 - 1679
10. 合成：3994-50-1

60-34-4

N/A

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1996, vol. 69, # 7, p. 1997 - 2002
11. 合成：3994-50-1

132771-14-3

3994-50-1

618-94-0
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1990, vol. 26, # 10, p. 1196
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1990, # 10, p. 1430 - 1431
[3] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1990, vol. 26, # 10, p. 1196
[4] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1990, # 10, p. 1430 - 1431
12. 合成：3994-50-1

N/A

77-78-1

155600-99-0

89607-15-8

89607-13-6

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Russian Chemical Bulletin, 2012, vol. 61, # 1, p. 209 - 210
[2] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2012, # 1, p. 206 - 207
13. 合成：3994-50-1

15803-02-8

89607-11-4

32683-45-7

3994-50-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1987, vol. 23, # 10, p. 1081 - 1083
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1987, # 10, p. 1350 - 1352

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

抱歉，該產(chǎn)品已下架

返回首頁

詢單

填寫一下信息（我們會(huì)盡快回復(fù)您的詢單）

工作單位*

  • 姓名*

  • 電話*

郵箱*

  • CAS號(hào)*

  • 重量*

產(chǎn)品*

備注