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CAS號:51673-84-8

CAS號51673-84-8, 是醚類化合物, 分子量為104.1, 分子式C4H8O3, 標(biāo)準(zhǔn)純度60 wt. % in H2O, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供51673-84-8批次質(zhì)檢(如NMR, HPLC, GC)等檢測報(bào)告。

乙二醛二甲基縮醛 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2,2-Dimethoxyacetaldehyde

貨號:BD132313 2,2-Dimethoxyacetaldehyde 標(biāo)準(zhǔn)純度:, 60 wt. % in H2O
51673-84-8
51673-84-8
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合成路線

1. 合成:51673-84-8

5370-08-1

51673-84-8

產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
350 mg With ruthenium trichloride In dichloromethane; acetonitrile at 20℃; for 0.50 h; 向載于二氧化硅(10g)的DCM(30mL)上的NaIO 4(3g,14mmol)的懸浮液中加入預(yù)先在DCM(20mL)中稀釋的烯烴9(355mg,2mmol)。 將混合物在室溫下攪拌30分鐘,然后過濾。 將固體殘余物用DCM(20mL)洗滌兩次。 有機(jī)相經(jīng)MgSO 4干燥,過濾并在非常小心(20℃,300mmHg)下真空濃縮,這是由于醛10的高揮發(fā)性。殘余物是透明液體(350mg,85%原油),用于下一步驟而沒有 進(jìn)一步凈化。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ= 9.47(d,J = 1.5Hz,1H,1-H),4.50(d,J = 1.5Hz,1H,2-H),3.46(s,6H,3) -H)ppm。 13 C NMR(100MHz,CDCl 3):δ= 199.2(1-C),122.3(2-C),54.6(3-C)ppm。
29 g at -10℃; for 10 h; Inert atmosphere 在機(jī)械攪拌和溫度計(jì)的1000mL反應(yīng)燒瓶中加入1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯化合物70g和500mL二甲基硫醚。 置于-10℃的條件下,更換空氣后置入氮?dú)馄恐?,向封閉的反應(yīng)體系中緩慢注入臭氧30g,控制反應(yīng)溫度保持在-10℃,反應(yīng)10h后完成 將反應(yīng)原料溫?zé)嶂潦覝?,蒸發(fā)溶劑,得到化合物1,1-二甲氧基乙醛29g。
32 g at -10℃; for 10 h; Inert atmosphere 在1000 mL裝有機(jī)械攪拌器和溫度計(jì)的反應(yīng)燒瓶中,將化合物1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯(70 g)和甲基硫化物(500 mL)置于-10°C,更換后的瓶子 空氣進(jìn)入氮?dú)猓蚍忾]的反應(yīng)系統(tǒng)中緩慢加入臭氧30g,控制反應(yīng)溫度-10℃,反應(yīng)10小時(shí)后,反應(yīng)完成,溫度升至室溫。 蒸餾除去溶劑后,得到化合物1,1-二甲氧基乙醛(32g)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2013, vol. 24, # 18, p. 1175 - 1181
[2] Patent: CN105753834, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0042
[3] Patent: CN105153110, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0034-0036
2. 合成:51673-84-8

67-56-1

131543-46-9

2517-44-4

51673-84-8

產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
56% at 90 - 100℃; for 4 - 8 h; 在可加熱1米柱(直徑29毫米)與Drahtgeflechteinsaetzen是在乙二醛水溶液(40%重量),向其中加入少量的對甲苯磺酸在甲醇中的溶液中,通過計(jì)量泵的頭部。同時(shí)將氣態(tài)甲醇加入塔底。在塔的頂部,水和甲醇的餾出物混合物在底部出口收集1,1,2,2-四甲氧基乙烷,2,2-二甲氧基乙醛和甲醇的混合物進(jìn)行收集。所述上層餾出液由水和甲醇餾至另一塔,再次回收甲醇蒸發(fā)并加入到該柱的底部入口。甲醇的Rueckgewinnung也可能發(fā)生在反應(yīng)塔中,當(dāng)其具有側(cè)起飛另一塔中,使用乙二醛溶液的計(jì)量以上尚未。由1,1,2,2-四甲氧基乙烷的(TME)流出的混合物,2,2-二甲氧基乙醛和甲醇也在另一塔,其特征在于,甲醇和2,2-二甲氧基乙醛的低沸點(diǎn)組分再循環(huán)至該方法進(jìn)行后處理,通過蒸餾,再次蒸發(fā)并送入塔的底部甲醇,2,2-二甲氧基乙醛可以在該柱的頭部被添加到乙二醛水溶液和饋送有此。乙二醛和甲醇劑量被選擇為使得乙二醛的比率為1摩爾4摩爾?1摩爾的甲醇:18層摩爾的模板。該柱未加熱或加熱至160℃的溫度。下表給出了不同操作模式的結(jié)果:[] NrHeritage乙二醛:MeOH [mol:mol]溫度。 [℃]劑量乙二醛[摩爾/小時(shí)]反應(yīng)時(shí)間并[h]產(chǎn)率TME [克(%)的11:4900.178112(55percent)21:8900.178138(68percent)31:121000.464226(82%)41: 12900.258276(92%)的51:181000.178161(79percent)61:18900.178169(83percent)
10% for 11 h; Heating / reflux 在裝有滴液漏斗,攪拌器和柱子的4升四頸燒瓶中,通過頭部和側(cè)面抽取可以除去餾出物,得到100g甲醇,1 269g(8.74mol)40%乙二醛水溶液和 提供70g對甲苯磺酸。 從該方法中,蒸餾出水和甲醇的混合物,使得通過塔的側(cè)餾分和甲醇和塔頂純甲醇取出水,將其送回貯槽。 通過氣相色譜法測定通過側(cè)餾分除去的甲醇量,并在貯槽中用新鮮甲醇代替。 在11小時(shí)的反應(yīng)時(shí)間后,在底部檢測到由12.1%1,1,2,2-四甲氧基乙烷,2,2-二甲氧基乙醛,水,甲醇和一些高沸點(diǎn)組分組成的混合物的形成。 通過蒸餾從該混合物中分離出126g的1,1,2,2-四甲氧基乙烷(0.84mol,10%)。
10% With toluene-4-sulfonic acid In water at 90 - 100℃; for 4 - 8 h; [0037]一種乙二醛水溶液(按重量計(jì)40percent),其已被混合用在甲醇中的對甲苯磺酸的溶液的少量用泵加入到可加熱的1米塔的頂部(直徑29毫米)與計(jì)量鋼絲編織插件。同時(shí),在塔的最下面的塔盤中加入氣態(tài)甲醇。在塔頂部,收集水和甲醇的餾出物混合物,在底部排出物中收集1,1,2,2-四甲氧基乙烷,2,2-二甲氧基乙醛和甲醇的混合物。將由水和甲醇組成的頂部餾出物在另一個(gè)塔中蒸餾,并將甲醇再循環(huán),再蒸發(fā)并進(jìn)料到塔的最下部入口。當(dāng)使用具有高于乙二醛溶液的計(jì)量點(diǎn)的料流的另一塔時(shí),甲醇同樣可以在反應(yīng)塔中回收。由1,1,2,2-四甲氧基乙烷(TME),2,2-二甲氧基乙醛和甲醇組成的流出物混合物同樣通過在另一塔中蒸餾進(jìn)行后處理,并且低沸點(diǎn)組分甲醇和2,2-二甲氧基乙醛是回收到這個(gè)過程中。再次蒸發(fā)甲醇并在塔底部進(jìn)料,并且可以將2,2-二甲氧基乙醛加入到乙二醛水溶液中并在塔頂部進(jìn)料。以使乙二醛與甲醇的摩爾比為1:4mol至1:18的速率計(jì)量加入乙二醛和甲醇。將柱子未加熱操作或加熱至160℃的溫度。[0038]實(shí)施例1中描述的裝置以這樣的方式操作,即174g由1.16mol乙二醛,0.04mol 2,2-二甲氧基乙醛,少量對甲苯磺酸以及甲醇和水組成的混合物。在列的頂部計(jì)量。同時(shí),在塔底引入氣態(tài)甲醇。柱子被加熱。在計(jì)量完成后,將底部流出物中和并通過真空蒸餾進(jìn)行后處理。分離出162g(1.08mol,基于乙二醛和2,2-二甲氧基乙醛的90%)的1,1,2,2-四甲氧基乙烷。[0042]裝有滴液漏斗,攪拌器和柱子的4L四頸燒瓶,其中通過頂部和側(cè)流除去餾出物,首先加入100g甲醇,1269g(8.74mol)40%乙二醛水溶液。溶液和70g對甲苯磺酸。從該混合物中蒸餾出水和甲醇的混合物,使得通過塔的側(cè)流取出水和甲醇,并從頂部取出純甲醇并將其送回底部。通過氣相色譜法測定通過側(cè)流取出的甲醇量,并在底部用新鮮甲醇代替。在11小時(shí)的反應(yīng)時(shí)間之后,可以檢測到底部由12.1%的1,1,2,2-四甲氧基乙烷,2,2-二甲氧基乙醛,水,甲醇和一些高沸點(diǎn)組分組成的混合物的形成??梢酝ㄟ^蒸餾從該混合物中分離出126g的1,1,2,2-四甲氧基乙烷(0.84mol,10%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Synthetic Communications, 1988, vol. 18, # 12, p. 1343 - 1348
[2] Synthetic Communications, 1988, vol. 18, # 12, p. 1343 - 1348
[3] Patent: EP1460052, 2004, A1. Location in patent: Page 4; 5
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1988, # 1, p. 95 - 100
[5] Patent: EP1460052, 2004, A1. Location in patent: Page 6
[6] Patent: US2004/186304, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[7] Patent: US2007/73088, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[8] Patent: US2007/73088, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4

更多

3. 合成:51673-84-8

30934-97-5

51673-84-8

參考文獻(xiàn):
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[3] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 23, p. 11656 - 11669
4. 合成:51673-84-8

N/A

51673-84-8

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5. 合成:51673-84-8

6044-68-4

51673-84-8

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6. 合成:51673-84-8

106-24-1

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51673-84-8

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US4124644, 1978, A
7. 合成:51673-84-8

67-56-1

131543-46-9

79-14-1

2517-44-4

96-35-5

51673-84-8

產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
11% for 4 h; 將40%乙二醛水溶液以0.17mol / h的速率計(jì)量加入到可加熱的1m柱(直徑29mm)的頂部,該柱填充有直徑5mm的催化劑KA-3(Sud-Chemie)的球體。。 同時(shí),在塔底計(jì)量加入氣態(tài)甲醇。 在整個(gè)反應(yīng)過程中,該裝置在氮?dú)庀伦鳛楸Wo(hù)氣體操作。 柱子被加熱。 在塔頂收集水和甲醇的混合物。 塔的底部流出物由1,1,2,2-四甲氧基乙烷,2,2-二甲氧基乙醛,2-羥基乙酸甲酯,2-羥基乙酸和甲醇的混合物組成。 將該裝置操作4小時(shí),并通過氣相色譜分析底部流出物。 根據(jù)分析,有11g(0.07mol,11%)的1,1,2,2-四甲氧基乙烷。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2004/186304, 2004, A1. Location in patent: Page 3
8. 合成:51673-84-8

1071116-48-7

97-97-2

51673-84-8

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9. 合成:51673-84-8

67-56-1

131543-46-9

23918-30-1

2517-44-4

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10. 合成:51673-84-8

21962-24-3

51673-84-8

參考文獻(xiàn):
[1] Synthetic Communications, 1976, vol. 6, p. 141 - 146

警告聲明

一般
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P101如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
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P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽:
P301 + P310如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染:
P302 + P334如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染:
P303 + P361 + P353如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入:
P304 + P312如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛:
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露:
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適:
P309 + P311如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適,須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激:
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時(shí)間眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥:
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí):
P370 + P376火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí):使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下:
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱;可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒;氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境

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