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CAS號：54811-38-0

CAS號54811-38-0, 是羧酸類化合物, 分子量為262.04, 分子式C8H7IO2, 標準純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供54811-38-0批次質檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

5-碘-2-甲基苯甲酸 (請以英文為準,中文僅做參考)

5-Iodo-2-methylbenzoic acid

貨號：BD21387 5-Iodo-2-methylbenzoic acid 標準純度：, 98%
54811-38-0
54811-38-0
54811-38-0

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合成路線

1. 合成：54811-38-0

118-90-1

54811-38-0
產率 合成條件 實驗參考步驟
94.5% at 40℃; 500ml反應燒瓶，加入溶劑乙酸（54.4g），濃硫酸（16.3g），攪拌均勻，然后依次加入鄰甲苯甲酸（13.6g，0.1mol），碘（25.3g，0.06mol） 將亞硝酸鈮（28g，0.0001mol）直接通過濃硫酸干燥的空氣。 將反應保持在40℃的溫度，并監(jiān)測TLC原料的消失。 反應完成后，向系統(tǒng)中加入200ml水。 沉淀出大量固體，將其過濾，用水洗滌并干燥，得到固體。 反應收率為94.5％，HPLC純度為99.3％。 2-甲基-5-碘苯甲酸的NMR光譜如圖1所示。
93.8% With hydrogen iodide; iodine; acetic anhydride; acetic acid In water at 122℃; for 4 h; [例9]; 以類似于實施例6的方式重復進行反應六次，包括用乙酸洗滌沸石。 反應完成后，回收H-β-型沸石（238g）。 將如此回收的H-β型沸石置于馬弗爐中，其中沸石在150℃下在空氣中干燥2小時，然后在550℃下煅燒3小時。 煅燒的H-β型沸石的重量為150克。 以類似于實施例5或6的方式，使用所獲得的H-β-型沸石重復反應操作。 從下表3可以清楚地看出，在第七反應后再次獲得了優(yōu)異的反應結果。 表3反應7th 8th 9th 10thConversion1）97.0 97.5 97.2 96.7Yield2）94.3 94.7 94.4 93.8選擇性3）97.2 97.1 97.1 97.0晶體純度4）99.7 99.7 99.7 99.7
88% at 20℃; Molecular sieve A，2-甲基苯甲酸為起始原料，負載的分子篩上裝有氧化鐵，與碘酸和0.5碘的摩爾倍數反應中間體為5-碘-2-甲基苯甲酸，經過冷卻處理后的工藝 冷卻過濾后，母液使用方法如下：反應溫度降至20攝氏度，大量固體沉淀，在此溫度下與催化劑混合均可施加5次，濾液溶解后，粗品 用2.5倍，產品可用5次，濾液溶解后溶解，按丙烯酸乙酯重量計得白色產品，收率為88％以上;
69% With sulfuric acid; iodine; iodic acid In water; acetic acid at 20 - 118℃; for 6 h; Heating / reflux 除了在實施例1中用碘酸（5.3g，0.03mol）代替高碘酸作為氧化劑之外，進行與實施例1相同的步驟.2-甲基苯甲酸的轉化率為78％; 產率為1）對于5-碘-2-甲基苯甲酸為69％，對于其他碘化物的區(qū)域異構體為2）3％; 比例為1）/ 2）為23。
66.2% With hydrogen iodide; iodine; acetic anhydride; acetic acid In water at 122℃; for 4 h; [例11]; 重復實施例9的步驟，不同的是將煅燒溫度調節(jié)至380℃。 從下表5可以清楚地看出，催化活性在一定程度上得到了恢復。 但是，從表5中可以清楚地看出，隨著反應的重復，活性降低。 表5反應7th 8th 9th 10thConversion1）95.2 90.2 82.5 70.2Yield2）90.4 87.0 78.2 66.2選擇性3）95.0 96.5 94.8 94.3晶體純度4）99.7 99.6 99.5 99.5
63% at 25 - 30℃; for 2.75 h; 5-碘-2-甲基苯甲酸（31）。 在45分鐘內緩慢分批加入NaIO 4（295mg，1.38mmol）和KI（685mg，4.13mmol），攪拌95％H 2 SO 4（15mL）。 在25-30℃下繼續(xù)攪拌1小時，在25-30℃下得到深棕色碘化溶液。向攪拌的2-甲苯甲酸30（680mg，5mmol）在95％H 2 SO 4中的溶液（5） 在45分鐘內滴加碘化溶液，同時保持溫度在25-30℃。繼續(xù)攪拌2小時，通過將最終反應混合物緩慢倒入攪拌的冰水中淬滅碘化反應。 用AcOEt萃取混合物，用無水Na 2 SO 4干燥。 減壓蒸發(fā)溶劑，通過硅膠快速柱色譜法純化，得到化合物31，產率63％。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.38（d，1H，J = 1.8Hz），7.75（dd，1H，J = 8.1,1.8Hz），7.02（d，1H，J = 8.1Hz），2.59（ s，3H）。
53% With sulfuric acid; iodine; iodic acid In water; acetic acid at 20 - 118℃; for 6 h; Heating / reflux 除了在實施例9中不使用H-β沸石外，進行與實施例9相同的操作.2-甲基苯甲酸的轉化率為79％; 產率為1）53％的5-碘-2-甲基苯甲酸和2）23％的其他碘化物的區(qū)域異構體; 比例為1）/ 2）為2.3。

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參考文獻：
[1] Patent: CN107652175, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0054-0098
[2] Patent: EP1642881, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 22, p. 3234 - 3239
[4] Patent: CN103980263, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0032; 0033
[5] Patent: EP1595862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[6] Patent: EP1642881, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 16, p. 5228 - 5240
[8] Patent: US2011/269834, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[9] Patent: EP1595862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[10] Journal of the Indian Chemical Society, 1930, vol. 7, p. 503
[11] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1974, p. 2405 - 2409

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2. 合成：54811-38-0

2840-04-2

54811-38-0
產率 合成條件 實驗參考步驟
90%
Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 30℃; for 1 h;
Stage #2: With potassium iodide In water at 0 - 25℃; for 2 h; 		向化合物5（50.0g，0.331mol）在12N HCl水溶液（1310mL）和冰水（650g）中的溶液中滴加NaNO 2（41g，0.58mol）的H 2 O（1L）溶液。 在00C。 將混合物在30℃下攪拌1小時。 在0℃下將KI（560g，3.4mol）的水（800mL）溶液滴加到混合物中。 將混合物溫熱至25℃并攪拌2小時。 TLC（CH 2 Cl 2：MeOH = 15：1）顯示反應完成。 用乙酸乙酯（4L）萃取混合物。 用飽和Na 2 S 2 O 3水溶液（5L×2）和鹽水洗滌有機層，用Na 2 SO 4干燥并真空濃縮，得到化合物6（80g，90％），為黃色固體。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.37（S，1H），7.75-7.77（dd，J = 8.0Hz，1H），7.02-7.04（d，J = 8.0Hz，1H），2.60（ s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/117669, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 115
3. 合成：54811-38-0

118-90-1

133232-56-1

54811-38-0
產率 合成條件 實驗參考步驟
92% at 122℃; for 4 h; 5-碘-2-甲基苯甲酸：99.7％（晶體純度）將由此獲得的晶體（1g）溶解在甲醇（25mL）和4％KI水溶液（25mL）和17％硫酸（5）中。將mL）加入到溶液中。用0.02M硫代硫酸鈉水溶液滴定所得溶液。發(fā)現(xiàn)游離碘含量為5ppm。通過ICP-based總元素分析，Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，未檢測到Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S，第1族元素含量和第2族元素含量均為1 ppm或更低。 [實施例15];在裝有回流冷凝器的10升反應器中，乙酸（2,678克），乙酸酐（823克），2-甲基苯甲酸（700克），碘（502克），70％碘酸水溶液（299克） ），放入H-β型沸石（161g）。使混合物在122℃的回流溫度下反應4小時。反應完成后，通過過濾從反應混合物中除去H-β-型沸石。向濾液中加入10％硫代硫酸鈉水溶液（200g）和水（2,500g），將混合物冷卻至30℃。通過過濾收集沉淀的晶體，從而得到1,204g（干燥后）產物。通過HPLC（高效液相色譜）分析收集的晶體和母液，獲得以下反應結果。 2-甲基苯甲酸：97.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：94.3％（收率）97.2％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：0.7％（收率）0.7％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：89.6％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.7％（晶體純度）將由此獲得的晶體（1g）溶解在甲醇（25mL）中，并且4％向溶液中加入KI水溶液（25mL）和17％硫酸（5mL）。用0.02M硫代硫酸鈉水溶液滴定所得溶液。發(fā)現(xiàn)碘含量為5ppm。通過ICP-based總元素分析，Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，未檢測到Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S，第1族元素含量和第2族元素含量均為1 ppm或更低。
89.3% at 122℃; for 4 h; [實施例2]重復實施例1的步驟，不同的是使用乙酸（96.0g），乙酸酐（9.2g），碘（15.6g）和高碘酸（5.5g）代替碘酸，由此得到28.5g產物。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：93.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：73.7％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.5％（晶體純度）通過分析由此獲得的晶體，發(fā)現(xiàn)游離碘含量為5ppm，Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，未檢測到Co，Rh，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S.第1族元素含量和第2族元素含量均為1ppm或更低。 [實施例13];重復實施例12的步驟，不同的是使用乙酸（3,360g），乙酸酐（322g），碘（544g）和高碘酸（191g）代替碘酸，得到994g白色晶體產品。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：93.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：90.0％（收率）96.8％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：0.2％（收率）0.2％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：73.7％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.5％（晶體純度）通過分析由此獲得的晶體，發(fā)現(xiàn)碘含量為5ppm，并且Li ，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag ，未檢測到Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S.第1族元素含量和第2族元素含量均為1ppm或更低。 [例16];重復實施例15的步驟，不同的是使用乙酸（3,360g），乙酸酐（322g），碘（544g）和高碘酸（191g）代替碘酸，得到1.149g一個產品。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：93.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：90.0％（收率）96.8％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：0.2％（收率）0.2％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：85.2％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.5％（晶體純度）通過分析由此獲得的晶體，發(fā)現(xiàn)碘含量為5ppm，并且Li ，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag ，未檢測到Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S.第1族元素含量和第2族元素含量均為1ppm或更低。
72% With sulfuric acid; iodine; periodic acid In water; acetic acid at 20 - 118℃; for 6 h; Heating / reflux 向裝有回流冷凝器和攪拌器的200mL三頸燒瓶中加入乙酸（100g），H-β沸石（4.6g），碘（20.2g，0.16mol），2-甲基苯甲酸（20）。 g，0.15mol），高碘酸二水合物（7.3g，0.03mol）和硫酸（0.24g），將它們充分混合并在室溫下攪拌。在覆套式加熱器上將混合物溫度升至110℃，然后反應進行1小時。此外，反應在乙酸的回流溫度（約118℃）下進行5小時。反應結束后，過濾反應混合物，回收H-β沸石，在濾液中加入10重量％亞硫酸鈉水溶液（100mL），處理剩余的碘。接下來，向其中加入水（800g）以沉淀晶體，然后將其過濾并回收。通過HPLC（高效液相色譜法）分析由此獲得的晶體和濾液以研究性能增強，結果發(fā)現(xiàn)2-甲基苯甲酸的轉化率為88％，產物的收率為72％。對于5-碘-2-甲基苯甲酸，對于3-碘-2-甲基苯甲酸為6％。 （5-碘-3-碘）區(qū)域異構體的比例為12。
72% With sulfuric acid; iodine; iodic acid In water; acetic acid at 115℃; for 6 h; Heating / reflux 除了用4.3g碘酸代替高碘酸之外，用與實施例16相同的方法得到13g回收產物。 分析結果得到以下數據：[] 2-甲基苯甲酸80％轉化為5-碘-2-甲基苯甲酸72％3-碘-2-甲基苯甲酸的比例（5-碘-3-碘） ）區(qū)域異構體=結晶中5-碘-2-甲基苯甲酸的243％純度95％
70% With sulfuric acid; iodine; periodic acid In water; acetic acid at 115℃; for 6 h; Heating / reflux 向裝有回流冷凝器的100mL三頸燒瓶中加入乙酸50g，2-甲基苯甲酸10g，碘10.4g，高碘酸3.7g，H-β沸石2.2g，硫酸0.12g，在回流溫度（115℃）下，使乙酸反應6小時。反應結束后，過濾分離H-β沸石，在濾液中加入20g 10％（重量）亞硫酸鈉水溶液和250mL水，冷卻至室溫。通過過濾回收沉淀的晶體，得到15g（干燥后重量）的產物?；厥站w，用HPLC（高壓液相色譜法）分析母液，得到以下結果：[] 2-甲基苯甲酸轉化率85％5-碘-2-甲基苯甲酸70％3-碘代轉化率（5-碘-3-碘）區(qū)域異構體的2-甲基苯甲酸比=結晶中5-碘-2-甲基苯甲酸的107％純度95％;在與實施例16相同的條件下進行反應，不同之處在于將乙酸的量變?yōu)?0g，并在分離H-β沸石后將濾液冷卻至室溫。通過過濾回收沉淀的晶體，得到10g產物。經分析，得到以下數據：[] 2-甲基苯甲酸轉化率為88％，5-碘-2-甲基苯甲酸占72％，3-碘-2-甲基苯甲酸占（5-碘-3-碘） ）區(qū)域異構體= 98％純度的5-碘-2-甲基苯甲酸，結晶率為95％
69% With sulfuric acid; iodine; acetic acid; periodic acid In n-heptane at 120℃; for 7 h; [比較例2];在與實施例1中使用的相同的裝置中，乙酸（92mL），2-甲基苯甲酸（15.0g），碘（12.0g），50％的高碘酸水溶液（7.2g）和濃硫酸（4.7g） ）被放置了。使混合物在120℃的回流溫度下反應7小時。反應完成后，將反應混合物冷卻至室溫。過濾收集沉淀的晶體，得到16.4g產物。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：94.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：69.0％（收率）73.4％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：20.0％（收率）21.3％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：54.0％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：95.0％（晶體純度）因此，當使用濃硫酸作為酸催化劑時，5-碘 - 的純度和產率2-甲基苯甲酸不令人滿意。
69% With sulfuric acid; iodine; acetic acid; periodic acid In water at 120℃; for 7 h; [比較例5]在與實施例12中使用的相同的裝置中，使用乙酸（3,680mL），2-甲基苯甲酸（600g），碘（480g），50％的高碘酸水溶液（288g），濃縮。放入硫酸（188g）。使混合物在120℃的回流溫度下反應7小時。反應完成后，將反應混合物冷卻至30℃。通過過濾收集沉淀的淺灰色晶體，從而得到624g產物。獲得以下反應分析結果。通過分析由此獲得的晶體，發(fā)現(xiàn)碘含量為620ppm。通過ICP-based總元素分析，Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，未檢測到Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S.第1族元素含量和第2族元素含量均為1ppm或更低。因此，當使用濃硫酸作為酸催化劑時，5-碘-2-甲基苯甲酸的純度和產率不令人滿意。
66% With sulfuric acid; iodine; periodic acid In water; acetic acid at 20 - 118℃; for 6 h; Heating / reflux 除了在實施例1中不使用H-β沸石外，進行與實施例1相同的操作.2-甲基苯甲酸的轉化率為98％; 5-碘-2-甲基苯甲酸的收率為66％，3-碘-2-甲基苯甲酸的收率為25％。 （5-碘-3-碘代）區(qū)域異構體的比例為2.6。
65% With iodine; iodic acid In water; acetic acid at 115℃; for 3 h; Heating / reflux 除了在實施例1中，不使用硫酸外，進行與實施例1相同的操作。用8.8克碘酸代替高碘酸;反應在乙酸的回流溫度（115℃）下進行3小時。結果如下所示：[] 2-甲基苯甲酸的轉化率為5-碘-2-甲基苯甲酸的百分含量為65％，3-碘-2-甲基苯甲酸的比例為（5-碘-3-碘）區(qū)域異構體= 332％的純度結晶中的5-碘-2-甲基苯甲酸97％5-碘-2-甲基苯甲酸，用水溶劑2-丙醇重結晶純度為97％的上述5-碘-2-甲基苯甲酸晶體得到= 1：1（重量比）的純度為99％或更高。上述5-碘-2-甲基苯甲酸的重結晶產物含有4ppm的游離碘。對該晶體進行ICP全元素分析，得到Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，未檢測到Ru，Co，Rh，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb和S以及第1組和第1組的所有元素元素周期表中的2含量為1ppm或更低。
64% With sodium persulfate; sulfuric acid; iodine In water; acetic acid at 20 - 110℃; for 13 h; 使用與實施例1相同的裝置，并加入乙酸（90g），水（10g），H-β沸石（2.3g），碘（10.3g，0.08mol），2-甲基苯甲酸（10g）。 ，0.074mol），過硫酸鈉（11.8g，0.05mol）和硫酸（0.12g）。 將它們充分混合并在室溫下攪拌后，將混合物溫度升至90℃，然后反應進行5小時。 此外，反應在110℃下進行8小時，然后反應完成。 通過過濾分離H-β沸石，并用10重量％的亞硫酸鈉水溶液處理剩余的碘。 然后，向其中加入800mL水，濾出析出的結晶。 2-甲基苯甲酸的轉化率為86％; 產率為1）對于5-碘-2-甲基苯甲酸為64％，對于3-碘-2-甲基苯甲酸為2）12％; 比例為1）/ 2）為5.3。
60.2% With hydrogen iodide; iodine; acetic acid In water at 122℃; for 4 h; [比較例7];重復實施例12的步驟，不同之處在于不使用乙酸酐，從而得到598g產物。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：65.8％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：60.2％（收率）91.5％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：2.2％（收率）3.3％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸晶體：45.8％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：95.2％（晶體純度）通過分析由此獲得的晶體，發(fā)現(xiàn)碘含量為480ppm。通過ICP-based總元素分析，Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Sc，Y，Ti，Zr，V，Nb，Cr，Mo，W，Mn，F(xiàn)e，Ru，Co，Rh，未檢測到Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Al，In，Si，Sn，Pb，P，Sb或S.第1族元素含量和第2族元素含量均為1ppm或更低。因此，當不使用乙酸酐時，5-碘-2-甲基苯甲酸的純度和產率不令人滿意。
60.2% at 122℃; for 4 h; [比較例4]; 重復實施例1的步驟，不同之處在于不使用乙酸酐，從而得到18.5g產物。 獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：65.8％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：60.2％（收率）91.5％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：2.2％（收率）3.3％（選擇性）5- 碘-2-甲基苯甲酸晶體：45.8％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：95.2％（晶體純度）因此，當不使用乙酸酐時，5-碘-2-甲基苯甲酸的純度和產率 不滿意。
56% With sulfuric acid; iodine; periodic acid In water; acetic acid at 115℃; for 6 h; Heating / reflux 通過與實施例16中相同的方法進行反應，得到15g產物，不同之處在于不使用H-β沸石。 分析結果得到以下數據：[] 2-甲基苯甲酸轉化率85％5-碘-2-甲基苯甲酸56％3-碘-2-甲基苯甲酸比例（5-碘-3-碘） ）區(qū)域異構體= 2.820％的晶體中5-碘-2-甲基苯甲酸的純度為80％
46.3% With hydrogen iodide; iodine; acetic anhydride; acetic acid In water at 122℃; for 4 h; [例5];在裝有回流冷凝器的10升反應器中，乙酸（2,678克），乙酸酐（823克），2-甲基苯甲酸（700克），碘（502克），70％碘酸水溶液（299克） ），放入H-β型沸石（161g）。使混合物在122℃的回流溫度下反應4小時。反應完成后，通過使用膜過濾器抽吸過濾從反應混合物中除去H-β-型沸石。將殘留在過濾器上的H-β型沸石用乙酸（350g）洗滌，合并洗滌液和濾液，然后冷卻至室溫。過濾收集沉淀的晶體，得到970g（干燥后）產物。通過HPLC（高效液相色譜）分析收集的晶體和母液，獲得以下反應結果。 2-甲基苯甲酸：97.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：94.3％（收率）97.2％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：0.7％（收率）0.7％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.7％（晶體純度）; [例6];在實施例6中，使用在實施例5中進行過濾和洗滌后回收的H-β型沸石（245g）。以類似于實施例5的方式，重復進行H-β-型沸石的反應，分離/回收，以及從母液中回收反應產物。結果如表1所示。從表1中可以清楚地看出，在重復操作中獲得了優(yōu)異的結果。但是，在第六反應完成后，2-甲基苯甲酸的轉化率和5-碘-2-甲基苯甲酸的產率降低。表1反應1第2第3第4第5第6轉化1）97.0 97.5 97.2 96.7 95.9 93.0Yield2）94.3 94.5 94.5 93.8 92.9 90.2選擇性3）97.2 96.9 97.2 97.0 96.9 97.0晶體純度4）99.7 99.7 99.7 99.7 99.6 99.6 1）2-甲基苯甲酸（轉化） （％）2）5-碘-2-甲基苯甲酸（收率）（％）3）5-碘-2-甲基苯甲酸（選擇性）（％）4）5-碘-2-甲基苯甲酸（晶體純度） （百分比）相同的定義適用于下表。 [例7];重復實施例5的步驟，不同的是回收從反應混合物中過濾分離的H-β-型沸石，不用乙酸洗滌。獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：97.0％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：94.1％（收率）97.0％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：0.7％（收率）0.7％（選擇性）5-碘-2-甲基苯甲酸：99.7％（晶體純度）; [例8];在實施例8中，使用從實施例7的反應混合物中分離但未用乙酸洗滌的H-β-型沸石（287g）。以類似于實施例7的方式，重復進行H-β-型沸石的反應，分離/回收，以及從母液中回收反應產物。結果如表2所示。從表2中可以清楚地看出，在重復操作中獲得了優(yōu)異的結果。但是，在第六反應完成后，2-甲基苯甲酸的轉化率和5-碘-2-甲基苯甲酸的產率降低。表2反應1第2第3第4第5第6轉化1）97.0 97.2 97.2 96.8 96.0 94.2Yield2）94.1 94.6 94.6 93.7 93.2 89.8選擇性3）97.0 97.3 97.3 96.8 97.1 95.8晶體純度4）99.7 99.7 99.7 99.7 99.6 99.6; [例9];以類似于實施例6的方式重復進行反應六次，包括用乙酸洗滌沸石。反應完成后，回收H-β-型沸石（238g）。將如此回收的H-β型沸石置于馬弗爐中，其中沸石在150℃下在空氣中干燥2小時，然后在550℃下煅燒3小時。煅燒的H-β型沸石的重量為150克。以類似于實施例5或6的方式，使用所獲得的H-β-型沸石重復反應操作。從下表3可以清楚地看出，在第七反應后再次獲得了優(yōu)異的反應結果。表3反應7th 8th 9th 10thConversion1）97.0 97.5 97.2 96.7Yield2）94.3 94.7 94.4 93.8選擇性3）97.2 97.1 97.1 97.0晶體純度4）99.7 99.7 99.7 99.7; [實施例10];以與實施例6類似的方式重復進行六次反應。隨后，以相同的方式進一步重復反應。反應結果示于表4中。表4反應第7次第8次第9次第10次轉化1）88.2 80.2 68.5 50.2Yield2）84.2 76.8 64.7 46.3選擇性3）95.5 95.8 94.5 92.2晶體純度4）99.6 99.5 99.5 99.1; [例12];在裝有回流冷凝器的10升反應器中，加入乙酸（2,678克），
40.6% With sulfuric acid; Iodine monochloride In n-heptane at 90℃; for 5 h; [比較例1]向配備有回流冷凝器的100mL三頸燒瓶中加入30％硫酸（25mL）和2-甲基苯甲酸（1.36g，10mmol），形成懸浮液。 將一氯化碘（2.4g，15mmol）逐滴加入懸浮液中。 使混合物在90℃下反應5小時，并將反應混合物倒入水（90mL）中。 過濾收集沉淀的產物，然后用亞硫酸鈉水溶液洗滌，從而得到結晶固體，為反應產物（產量：1.6g）。 獲得以下反應分析結果。 通過從乙酸，異丙醇或類似溶劑中重結晶純化上述混合物，以分離5-碘-2-甲基苯甲酸。 然而，混合物的純度實際上沒有提高，并且難以獲得5-碘-2-甲基苯甲酸。
37% With sodium periodate; sulfuric acid; sodium iodide In water; acetic acid at 85℃; for 2.58 h; 使用與實施例16中相同的裝置將1.36g 2-甲基苯甲酸溶解在9mL乙酸中。將混合物的溫度保持在85℃，并加入11毫升濃度。在25分鐘內向其中滴加硫酸。此外，向其中加入0.6g高碘酸鈉，然后在10分鐘內向其中滴加通過將1.1g碘化鈉溶解在5mL乙酸中制備的溶液。此后，反應進行2小時，冷卻后，將反應混合物倒入90mL水中，過濾生成的泥狀混合物。向其中加入1g亞硫酸鈉以除去未反應的碘。干燥后，分析由此得到的產物，得到以下數據：[] 2-甲基苯甲酸35％5-碘-2-甲基苯甲酸37％3-碘-2-甲基苯甲酸18％其他5％試圖獲得5-碘 - 與比較例11的情況一樣，來自上述混合物的2-甲基苯甲酸，但純度幾乎沒有提高，難以得到5-碘-2-甲基苯甲酸。
9.5% at 122℃; for 4 h; [比較例3]; 重復實施例1的步驟，不同的是不使用碘酸，從而得到5g產物。 獲得以下反應分析結果。 2-甲基苯甲酸：15.8％（轉化率）5-碘-2-甲基苯甲酸：9.5％（收率）60.1％（選擇性）3-碘-2-甲基苯甲酸：2.8％（收率）18.0％（選擇性）5- 碘-2-甲基苯甲酸晶體：7.4％（產率）5-碘-2-甲基苯甲酸：57.0％（晶體純度）因此，當不使用碘酸時，5-碘-2-甲基苯甲酸的純度和產率 不滿意。
3% With sulfuric acid; iodine In water; acetic acid at 115℃; for 6 h; Heating / reflux 通過與實施例16中相同的方法進行反應，得到0.8g產物，不同之處在于不使用高碘酸。 分析結果表明，得到以下數據：[] 2-甲基苯甲酸的轉化率為5-碘-2-甲基苯甲酸的5％，3-碘-2-甲基苯甲酸的比例為（5-碘-3-碘） ）區(qū)域異構體= 3.30.9％的晶體中5-碘-2-甲基苯甲酸的純度為75％

更多
參考文獻：
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[2] Patent: EP1642881, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7; 11; 13
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[23] Patent: JP2018/76289, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0075; 0076; 0077; 0078; 0079; 0080; 0081-0088
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更多

4. 合成：54811-38-0

118-90-1

7499-08-3

7499-06-1

133232-56-1

54811-38-0
產率 合成條件 實驗參考步驟
38% With sulfuric acid; Iodine monochloride; periodic acid In water; acetic acid at 90℃; for 5.67 h; 懸浮在裝有回流冷凝器的100mL三頸燒瓶中，加入25mL 30％（重量）硫酸和1.36g（10mmol）2-甲基苯甲酸和2.4g（15mmol）一氯化碘溶于5g在40分鐘內向其中滴加乙酸。反應在90℃下進行5小時，將反應混合物倒入90mL水中。過濾沉淀物并用亞硫酸鈉水溶液洗滌，得到結晶固體（產量：1.6g），為產物。分析該固體，發(fā)現(xiàn)產物顯示出以下分布：[] 2-甲基苯甲酸33％5-氯-2-甲基苯甲酸13％3-氯-2-甲基苯甲酸9％5-碘-2-甲基苯甲酸38％3-碘-2-甲基苯甲酸5％含量2％通過使用乙酸或異丙醇重結晶純化上述混合物，以試圖分離5-碘-2-甲基苯甲酸。然而，混合物的純度幾乎沒有改善，并且難以獲得5-碘-2-甲基苯甲酸。
參考文獻：
[1] Patent: EP1595862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
5. 合成：54811-38-0

2840-04-2

7681-11-0

54811-38-0
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 23, p. 6273 - 6278
6. 合成：54811-38-0

7745-93-9

54811-38-0
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/117669, 2006, A1
7. 合成：54811-38-0

939-83-3

54811-38-0
參考文獻：
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8. 合成：54811-38-0

1975-52-6

54811-38-0
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9. 合成：54811-38-0

77324-87-9

54811-38-0
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/117669, 2006, A1

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質量大于……
P420單獨存放。
P422將內容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據……來處置內裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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