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CAS號：60577-34-6

CAS號60577-34-6, 是胺類化合物, 分子量為233.04, 分子式C7H8IN, 標(biāo)準(zhǔn)純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供60577-34-6批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

4-碘-N-甲基苯胺 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

4-Iodo-N-methylaniline

貨號：BD98146 4-Iodo-N-methylaniline 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 98%
60577-34-6
60577-34-6
60577-34-6

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合成路線

1. 合成：60577-34-6

100-61-8

60577-34-6
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
91% With 1,4-dibenzyl-1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane dichloroiodate In neat (no solvent) at 20℃; for 0.17 h; 一般程序：在無溶劑條件下碘化芳基胺的一般程序。在室溫下將DBDABCODCI（0.5mmol）和芳胺（1mmol）一起在瓷器中研磨。 完成通過TLC監(jiān)測的反應(yīng)后，將乙酸乙酯加入混合物中并過濾，將有機(jī)層用5％硫代硫酸鈉水溶液洗滌，并用MgSO 4干燥。 真空除去溶劑，粗混合物用柱色譜法純化，用乙酸乙酯和己烷混合物純化，用m.p. 和1H NMR光譜。
80% With iodine; sodium carbonate In cyclohexane; water at 20℃; for 2 h; 一般步驟：向裝有大攪拌棒的干凈的50mL圓底燒瓶中加入底物（10mmol），然后加入環(huán)己烷（約6.0mL，保持反應(yīng)濃度為1.67M）和飽和碳酸鈉水溶液。 （2.8毫升）。最后，加入碘珠（11mmol）作為固體，用隔膜密封燒瓶并用針通氣至開放的氣氛。除非另有說明，否則將反應(yīng)在室溫下攪拌指定的時間（參見refPreviewPlaceHolderTable 1）。借助于乙酸乙酯或MTBE（2-3mL）和另外的飽和碳酸鈉水溶液（1mL）將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中。將有機(jī)層用飽和亞硫酸氫鈉水溶液（4mL）和鹽水（5mL）洗滌兩次，經(jīng)硫酸鈉干燥，并真空濃縮，得到粗碘化產(chǎn)物。通過從己烷中結(jié)晶（如果結(jié)晶）純化產(chǎn)物。對油進(jìn)行柱色譜（乙酸乙酯/己烷）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2001, vol. 3, # 7, p. 991 - 992
[2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 15, p. 7606 - 7621
[3] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2015, vol. 29, # 1, p. 157 - 162
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[5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2012, vol. 85, # 11, p. 1239 - 1243
[6] Canadian Journal of Chemistry, 2009, vol. 87, # 12, p. 1675 - 1681
[7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, # 11-12, p. 1925 - 1932
[8] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 52, p. 7141 - 7145
[9] Tetrahedron, 1994, vol. 50, # 17, p. 5139 - 5146
[10] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 8, p. 2987 - 2991
[11] Journal of the Chinese Chemical Society, 1996, vol. 43, # 1, p. 95 - 99
[12] Molecules, 2004, vol. 9, # 7, p. 617 - 621
[13] Molecules, 2002, vol. 7, # 12, p. 867 - 870
[14] Synthesis, 2004, # 3, p. 441 - 445
[15] Journal of Materials Chemistry, 2004, vol. 14, # 3, p. 292 - 295
[16] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1988, vol. 42, # 7, p. 448 - 454
[17] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 19, p. 3579 - 3585
[18] Patent: US2003/201429, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5
[19] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 18, p. 6868 - 6870
[20] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 1, p. 465 - 466
[21] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 8, p. 3548 - 3571
[22] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 10, p. 2246 - 2252
[23] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 33, p. 10553 - 10561

更多

2. 合成：60577-34-6

62404-59-5

60577-34-6
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
90% With triethyl borane; sodium hydroxide In hexane at 80℃; for 6 h; Inert atmosphere; Sealed tube 在氬氣氛下，首先在室溫下攪拌NaOH和三乙基硼，形成濃度為1M / L的透明澄清溶液; 隨后，將20mmol（4mol％）上述三乙基硼溶液，5mmol酰胺底物，15mmol硅烷，2mL溶劑加入10mL密封管中，并置于80℃的油浴中6小時 加熱。 完成反應(yīng)，將反應(yīng)物暴露于空氣淬滅，然后通過柱色譜和氣相色譜法測定產(chǎn)率，得到純產(chǎn)物。 當(dāng)使用聚甲基氫硅氧烷（PMHS）時，當(dāng)使用四氫呋喃作為硅烷和溶劑時，產(chǎn)物A和B的產(chǎn)率分別為90％和0％。 當(dāng)三乙氧基硅烷和正己烷分別作為硅烷和溶劑時，產(chǎn)物A，B的產(chǎn)率分別為：94％，4％
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107235845, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0036; 0037
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 10, p. 2246 - 2252
3. 合成：60577-34-6

62404-59-5

N/A

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107235845, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0036; 0037
4. 合成：60577-34-6

698-70-4

60577-34-6
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
59%
Stage #1: With tert.-butylhydroperoxide In toluene for 0.03 h; Inert atmosphere
Stage #2: With triethylamine In toluene at 110℃; for 3 h; Inert atmosphere		 一般步驟：在N 2條件下，向圓底燒瓶中加入溶解在甲苯溶液中的N，N-二烷基苯胺。 逐滴加入TBHP并將反應(yīng)攪拌2分鐘。 之后加入三乙胺，然后將反應(yīng)內(nèi)容物在110℃，惰性N 2條件下攪拌3小時。 將反應(yīng)混合物用H 2 O和乙酸乙酯洗滌2-3次。 分離上層有機(jī)層，用硫酸鈉干燥，然后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。 通過硅膠（60-120）柱色譜法純化粗混合物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Chemical Sciences, 2016, vol. 128, # 9, p. 1469 - 1473
5. 合成：60577-34-6

616-38-6

540-37-4

60577-34-6
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
76% With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 250℃; for 0.20 h; Flow reactor 一般程序：選擇性N-單甲縮反應(yīng)在Vapourtec E系列連續(xù)流動系統(tǒng)中進(jìn)行，該系統(tǒng)配備有高溫管式反應(yīng)器（10mL，不銹鋼，0.03'id，圖2）和膜背壓調(diào)節(jié)器（Zaiput） ）。在烘箱中制備苯胺（20mmol，1.0當(dāng)量，2M），DMC（5.05mL，60mmol，3.0當(dāng)量，6M）和DBU（4.47mL，30mmol，1.5當(dāng)量，3M）的儲備溶液 - 使用NMP作為溶劑干燥10mL容量瓶。將溶液轉(zhuǎn)移到具有隔膜帽的螺紋小瓶中，并將試劑直接從小瓶中泵出。在將高溫盤管反應(yīng)器加熱至250℃后，使用蠕動泵（Vapourtec V-3）將反應(yīng)物溶液泵入系統(tǒng)（每次0.277mL / min，停留12分鐘）。將溶液與交叉混合器（0.4“i.d.）混合，通過高溫盤管反應(yīng)器。離開反應(yīng)器后，反應(yīng)物流通過一小段不銹鋼管使反應(yīng)冷卻，然后通過背壓調(diào)節(jié)器離開系統(tǒng)（注意：PFA配件不應(yīng)在出口處使用）反應(yīng)器，因為它們會因反應(yīng)流的高溫而變形并導(dǎo)致系統(tǒng)泄漏。我們的系統(tǒng)中使用了不銹鋼連接器和管道（12“）。在流動系統(tǒng)平衡18分鐘后，收集產(chǎn)物流5分鐘（2.77mmol苯胺）。將粗混合物溶于乙酸乙酯中并用鹽水洗滌。將合并的有機(jī)層用硫酸鎂干燥，過濾，并減壓濃縮。通過柱色譜（Biotage 25g Ultra-sil，3-15％乙酸乙酯的己烷溶液）純化殘余物，得到所需產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 25, p. 3124 - 3128
6. 合成：60577-34-6

67-56-1

540-37-4

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] ACS Catalysis, 2015, vol. 5, # 7, p. 4082 - 4088
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[4] Journal of Catalysis, 2017, vol. 347, p. 57 - 62
7. 合成：60577-34-6

641612-91-1

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2004/6062, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 48
8. 合成：60577-34-6

540-37-4

74-88-4

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 6, p. 1225 - 1228
9. 合成：60577-34-6

540-37-4

74-88-4

60577-34-6

698-70-4
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 20, p. 3538 - 3540
10. 合成：60577-34-6

100-61-8

60577-34-6

57056-93-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 2012, # 2, p. 208 - 214
11. 合成：60577-34-6

N/A

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 10, p. 2246 - 2252
12. 合成：60577-34-6

579-10-2

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 10, p. 2246 - 2252
13. 合成：60577-34-6

6393-17-5

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 1982, vol. 23, # 33, p. 3315 - 3318
14. 合成：60577-34-6

540-37-4

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 49, p. 6523 - 6525
15. 合成：60577-34-6

N/A

60577-34-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 49, p. 6523 - 6525

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w，可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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