Boc-甘氨酸酰肼 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
tert-Butyl (2-hydrazinyl-2-oxoethyl)carbamate , tert-Butyl (2-hydrazinyl-2-oxoethyl)carbamate
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||
90% | With hydrazine In ethanol at 20℃; for 36 h; | 在90分鐘內(nèi)將草酰氯乙酯(81ml,0.72mol)滴加到劇烈攪拌的化合物6(136g,0.72mol)和碳酸氫鈉(69g,0.82mol)的0℃漿液中。 在四氫呋喃(2.5L)中將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝?,然后再攪?2小時。 然后將反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾,將濾液真空濃縮。 將甲苯(500ml)加入到所得殘余物中,然后將體積的溶劑真空濃縮至其原始體積的約一半。 加入乙醚(1L)使一些產(chǎn)物沉淀為白色固體。 然后將燒瓶置于冰箱中過夜。 通過真空過濾收集所得白色固體,并用乙醚(500mL)洗滌,得到114.6g(55%)化合物7,為白色固體。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||
100% | With hydrazine hydrate In methanol; water at 25℃; for 48 h; | 向N-(叔丁氧基羰基) - 甘氨酸甲酯(21g,110mmol)的MeOH(100mL)溶液中一次性加入水合肼水合物(35%水溶液,16mL,184mmol)。 在25℃下48小時后,將反應(yīng)混合物減壓濃縮。 將殘余溶劑用二惡烷和MeOH蒸發(fā),并在40℃下真空干燥16小時,得到標(biāo)題化合物,為白色結(jié)晶固體(21g,100%收率)。 1HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.94(s,1H); 6.91(t,J = 6.17 Hz,1 H); 4.18(s,2 H); 3.48(d,J = 6.15 Hz,2 H); 1.38(s,9 H)。 | ||||
100% | With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 120 h; | 向N-叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯(1.89g,10mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入水合肼(1.2mL,40mmol),將混合物在室溫下攪拌5天。 除去殘留物,將殘余物用戊烷研磨,過濾,將固體干燥,得到標(biāo)題化合物(1.9g,100%),為白色固體。 M / z 212.2(M + Na)。 | ||||
92% | With hydrazine hydrate In ethanol | 向2-(叔丁氧基羰基)氨基)乙酸甲酯(1當(dāng)量)的乙醇溶液中加入水合肼(15當(dāng)量),并將反應(yīng)物攪拌過夜。 真空除去溶劑,將殘余物用己烷研磨,過濾,并在高真空下干燥,得到所需的酰基肼中間體(2-肼基-2-氧代乙基)氨基甲酸叔丁酯,中間體B(0.89g,92 產(chǎn)率百分比),為白色固體。 | ||||
78% | With hydrazine hydrate In ethanol for 3 h; Reflux | 通用方法:將酯(10.0mmol)分小份加入到水合肼(40.0mmol)的3.0mL乙醇溶液中。 回流3-6.5小時后,將殘余物真空濃縮并通過柱色譜純化。 | ||||
76% | With hydrazine In ethanol at 60 - 80℃; for 8.50 h; | 實施例23A 5-(5-氨基甲基 - [1JA]惡二唑-2-基)-3-乙基-6-甲基-1H-吡啶-2-酮步驟1:肼基羰基甲基 - 氨基甲酸叔丁酯:標(biāo)題基本上按照本文所述的Tetrahedron Letters,Vol 36,No.37 P6591-6594的方法制備化合物。在圓底燒瓶中的氮氣氛下,將叔丁氧基羰基氨基 - 乙酸甲酯(2.0mL,13.5mmol)溶于無水乙醇(50mL)中,并加入無水肼(0.45mL,14.3mmol)。將所得混合物在油浴中在60℃下加熱3小時,然后在80℃下加熱5.5小時。蒸發(fā)反應(yīng)混合物,將殘余物在水(50mL)和二氯甲烷(50mL)之間分配。用二氯甲烷(2×10mL)萃取水層。將合并的二氯甲烷萃取液用水(2×30mL)洗滌。將二氯甲烷層用硫酸鎂干燥并蒸發(fā),得到固體,將其用乙醚研磨,得到肼基羰基甲基 - 氨基甲酸叔丁酯(1.94g,76%收率)。 | ||||
62% | for 16 h; Heating / reflux | 向攪拌的(叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯(8.54g,45.1mmol)溶液中加入水合肼(4.4mL,90.5mmol),將反應(yīng)混合物加熱回流16小時。 真空除去溶劑,將殘余物在二氯甲烷(100mL)和水(100mL)之間分配。 分離各相,將水相真空蒸發(fā)至低體積,并用5%甲醇/二氯甲烷(2×100mL)萃取。 合并有機萃取物,用硫酸鎂干燥并真空濃縮,得到產(chǎn)物,為白色結(jié)晶固體,5.27g(62%)。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ1.44(9H,s),3.80(2H,d),5.11(1H,bs)。 | ||||
48% | at 100℃; for 3 h; sealed tube | 將2.0g叔丁氧基羰基氨基 - 乙酸甲酯和6.35g水合肼(80%)在密封管中在100℃下加熱3小時,然后將反應(yīng)混合物冷卻至環(huán)境溫度并攪拌過夜。 此后,混合物用二氯甲烷(.x.3)萃取,合并的有機部分經(jīng)硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮濾液,得到標(biāo)題化合物,其無需進(jìn)一步純化即可使用。產(chǎn)業(yè): 0.965g(理論值的48%)分析:1H NMR(250MHz,氯仿-d),ppm 1.45(9H,s),3.81(4H,d,J = 6.09Hz),5.13-5.53(1H,m),7.60 -8.00(1H,m) | ||||
31 g | With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 24 h; | [407]向2-乙酰乙酸鹽酸鹽(28.1g,224mmol)和碳酸氫鈉(36.4g,433mmol)的乙腈(400mL)懸浮液中加入碳酸二(叔丁基)酯(45mL,200)。在0℃下在N 2氣氛下攪拌下攪拌(mmol)。將混合物在室溫下攪拌21小時,然后真空濃縮。將殘余物用H 2 O(40mL)稀釋,并將得到的混合物用DCM(50mL×3)萃取。將合并的有機相用飽和鹽水(50mL)洗滌,經(jīng)無水Na 2 SO 4干燥,并真空濃縮,得到白色固體,用于下一步驟。將白色固體溶解在100mL EtOH中,然后在室溫下向溶液中加入水合肼(27mL)。將所得溶液在室溫下攪拌24小時,真空濃縮。將殘余物用H 2 O(50mL)稀釋,并將得到的混合物用DCM(100mL×3)萃取。將合并的有機相用飽和鹽水(60mL)洗滌,經(jīng)無水Na 2 SO 4干燥,并真空濃縮,得到白色固體,將其不經(jīng)進(jìn)一步純化用于下一步驟(31g,73%)。 MS(ESI,陽離子)m / z:90.3 [M-Boc + 2H] +。 | ||||
3 g | With hydrazine hydrate In ethanol at 20 - 60℃; for 20.50 h; | 在室溫下,將水合肼(5g,100mmol)加入到23A(4g,21mmol,在50mL EtOH中)的溶液中。 30分鐘后,將反應(yīng)在60℃下加熱20小時。 在室溫下真空除去溶劑,將殘余物溶于DCM(100mL)中,用水(2×15mL)洗滌并濃縮,得到23B,為白色固體(3g)。 | ||||
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||||
73% | Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In acetonitrile at 0 - 20℃; for 21 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 24 h; |
加入化合物2-氨基乙酸甲酯鹽酸鹽(28.1g,224mmol),將碳酸氫鈉(36.4g,433mmol)懸浮于乙腈(400mL)中,然后將二碳酸二叔丁酯加入到攪拌的反應(yīng)溶液中。在0℃和氮氣(45mL,200mmol)的反應(yīng)下。將混合物在室溫下攪拌21小時,然后減壓濃縮。將殘余物用H 2 O(40mL)稀釋,得到混合物。用DCM(50mL×3)萃取。合并的有機相用飽和鹽水(50mL)洗滌,用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,得到白色固體,將其直接用于下一步驟。將白色固體溶于乙醇(100mL)中。然后在室溫下,向水溶液中加入水合肼(27mL),將得到的混合物在室溫下攪拌24小時,然后減壓濃縮。殘留物用H 2稀釋。 O(50mL)和所得混合物DCM(100mL×3)。將合并的有機相用飽和鹽水(60mL)洗滌,經(jīng)無水硫酸鈉干燥并在減壓下濃縮。獲得白色固體,其不經(jīng)進(jìn)一步純化直接用于下一步驟(31g,73%)。 |
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一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險 |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險 | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險 |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險 |
H204 | 起火或迸射危險 |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險 | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險 | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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