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CAS號：7025-06-1

CAS號7025-06-1, 是芳基類化合物, 分子量為249.10, 分子式C12H9BrO, 標準純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供7025-06-1批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

2-溴聯(lián)苯醚 (請以英文為準,中文僅做參考)

1-Bromo-2-phenoxybenzene

貨號：BD165828 1-Bromo-2-phenoxybenzene 標準純度：, 97%
7025-06-1
7025-06-1
7025-06-1

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合成路線

1. 合成：7025-06-1

95-56-7

98-80-6

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
47% With copper diacetate; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 18 h; Molecular sieve 2-溴苯酚（0.211ml，2mmol），苯基硼酸（490mg，4mmol），乙酸銅（364mg，2mmol），TEA（1.38ml，10mmol）和4A分子篩在DCM中的混合物（25） 在室溫下攪拌（ml） 18小時 將漿液通過硅藻土過濾并真空濃縮。 然后將其用EtOAc和NaHCO 3溶液稀釋，萃取并將有機部分用鹽水洗滌并干燥（MgSO 4）。 通過快速色譜（己烷）純化粗混合物，得到無色油狀的所需產(chǎn)物，232mg，47％收率。射頻 0.75（DCM），LCMS：U = 1.3分鐘（95％MeOH水溶液），m / z MH 246.84,248.86，HPLC：U = 2.88分鐘（水中90％ACN），98％，1H NMR（CDCl3,270MHz） ，）：δ6.95-7.04（4H，m，ArH），7.11（1H，td，J = L1,8.0Hz，ArH），7.22-7.37（3H，m，ArH），7.61-7.65（IH，m， ArH），13C NMR（CDCl3,68MHz）：115.0（ArC），118.2,120.7,123.5,125.1,128.8,129.9,133.9（ArCH），153.8,156.9（ArC）。
15.1% With pyridine; copper diacetate In dichloromethane at 20℃; for 18 h; Molecular sieve 1-溴-2-苯氧基苯2-溴苯酚（1.22mL，11.6mmol），苯基硼酸（2.8g，23.1mmol），Cu（OAc）2（4.2g，23.1mmol）和吡啶（4.66mL，57.8mmol）。 在容納1g的4μMMS的反應容器中溶解于二氯甲烷（100mL）中 在室溫下攪拌18小時。 反應完成后，將反應混合物用二氯甲烷稀釋，并通過硅藻土過濾。 濾液用1N NaOH和鹽水萃取，有機層用無水MgSO 4干燥并再次過濾。 減壓濃縮濾液，得到436mg目標化合物（1.75mmol，15.1％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.63（dd，J = 8.1Hz，J = 1.8Hz，1H），7.36-7.23（m，3H），7.13-7.08（m，1H），7.04-6.94（m，4H）。
612 mg With copper diacetate; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; Molecular sieve 向2-溴苯酚（1g，5.84mmol），苯基硼酸（1.42g，11.69mmol）和TEA（2.95g，29.2mmol）的DCM（30mL）溶液中加入Cu（OAc）2（1.05g， 5.84mmol）和4A分子篩（500mg）。 將反應混合物在室溫下在空氣中攪拌，用干燥管連接16小時。 過濾混合物，濾液用水（50mL）和鹽水（30mL）洗滌。 有機層經(jīng)無水Na 2 SO 4干燥，過濾并濃縮，殘余物通過柱色譜純化，得到612mg所需產(chǎn)物。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/66072, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 99
[2] Patent: US2014/228568, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0162-0163
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 3, p. 744 - 755
[4] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00386
2. 合成：7025-06-1

2688-84-8

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
45%
Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.17 h;
Stage #2: With copper(I) bromide In water for 0.50 h; Heating / reflux		 在0℃下，將亞硝酸鈉（9.2g，0.135mol）的水（20ml）溶液滴加到2-苯氧基苯胺（25g，0.135mol）在40％氫溴酸（50ml）中的溶液中并攪拌 再過10分鐘。 然后將反應混合物加入溴化亞銅（21.3g，0.149mol）在40％氫溴酸（50ml）中的沸騰混合物中，加入后再回流30分鐘。 冷卻反應混合物，用水稀釋并用乙醚萃取。 用5％鹽酸，10％氫氧化鉀，水，鹽水洗滌乙醚層，用硫酸鈉干燥并濃縮，得到粗中間體。 通過使用石油醚作為洗脫液對粗中間體進行柱純化，得到小標題化合物（14.8g，45％）。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/15237, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Journal of Organic Chemistry, 1960, vol. 25, p. 1590 - 1595
[3] Organometallics, 2017, vol. 36, # 12, p. 2338 - 2344
3. 合成：7025-06-1

108-86-1

95-56-7

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
62% With potassium tert-butylate In dimethyl sulfoxide at 40 - 45℃; 一般步驟：將苯酚（94mg，1mmol）和溴苯（314mg，2.0mmol）加入到含有DMSO（1mL）的單頸燒瓶中，并將得到的反應混合物攪拌5min。 然后分批加入叔丁醇鉀（280mg，2.5mmol）并在40-45℃下繼續(xù)攪拌6-8小時。 通過TLC監(jiān)測反應進程。 反應完成后，將混合物倒入水中，用20mL乙酸乙酯萃取四次。 將合并的有機層用Na 2 SO 4干燥，并過濾。 真空除去溶劑，殘余物用柱色譜（硅膠，洗脫液：己烷/乙酸乙酯）純化，得到偶聯(lián)產(chǎn)物。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 26, p. 5383 - 5392
4. 合成：7025-06-1

7732-18-5

108-95-2

583-53-9

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
46% With pyridine; hydrogenchloride; sodium methylate In dichloromethane; benzene a）1-溴-2-苯氧基苯。該化合物根據(jù)Williams描述的方法制備。將苯酚（9.4g，100mmol）加入NaOMe（5.3g，98mmol）的無水苯（100mL）懸浮液中，蒸餾得到的溶液。干燥。冷卻殘余物，加入無水吡啶（150mL），并在N 2下將溶液加熱至回流。然后加入二溴苯（50g，210mmol），接著加入CuCl（1.5g），并將混合物回流2天。冷卻后，將反應混合物在H2O（100mL）和Et2O（200mL）之間分配。將有機萃取液用濃鹽酸酸化。在冰中加入HCl，并進一步用1N HCl（100mL），H2O（2×100mL）和鹽水（100mL）沖洗。用Na 2 SO 4干燥有機萃取物，真空除去溶劑。將殘余物溶于CH2Cl2中，通過硅膠過濾，真空除去濾液中的溶劑。通過Kugelrohr裝置蒸餾殘余物，得到產(chǎn)物，為無色油狀物（11.5g，46％收率）：19 H NMR（CDCl 3）δ7.62（d，1H，J = 7.8Hz），7.30（t，2H，J = 8.4Hz），7.24（t，1H，J = 7.5Hz），7.10（t，1H，J = 7.2Hz），7.02（d，1H，J = 7.8Hz），6.96（m，3H）; 13 C NMR（CDCl 3）δ156.9,153.7,133.8,129.8,128.7,125.0,123.4,120.6,118.1,114.9。。計算。 C12H9BrO.0.4H2O的分析計算值：C，56.23; H，3.85。實測值：C，56.11; H，3.54。
參考文獻：
[1] Patent: US5668151, 1997, A
5. 合成：7025-06-1

95-56-7

639-58-7

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
60% at 20℃; for 30 h; 一般步驟：在室溫下向含有三苯基氯化物（0.5mmol，0.193g）和苯酚（1mmol，0.094g）在三乙胺（10當量，1.4mL）中的攪拌混合物的燒瓶中加入乙酸銅（40mol，0.076g） ） 加入。 用TLC監(jiān)測反應顯示反應在30小時內(nèi)完成。 用HCl（1N，1mL）洗滌反應混合物以除去過量的Et 3 N. 然后，過濾催化劑，用乙酸乙酯（5×10mL）萃取水溶液，用無水Na 2 SO 4干燥。 蒸發(fā)溶劑并在硅膠上對粗混合物進行柱色譜，使用正己烷/乙酸乙酯（3/1）作為洗脫液，得到苯基醚，收率85％（0.130g）。
參考文獻：
[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 740, p. 123 - 130
6. 合成：7025-06-1

583-55-1

108-95-2

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
50% With sodium hydride In tetrahydrofuran 取0.01mol苯甲酸，溶于100mL無水四氫呋喃甲酸。 攪拌并準確稱取0.4 mol氫化鈉加入反應瓶中，不要太快以防止過多氣泡，加入黃色溶液后，再加入1-溴-2-碘苯將反應產(chǎn)物過濾除去固體物質(zhì)。 將濾液干燥并溶解在二氯甲烷中。 用石油醚：乙酸乙酯= 1：5（體積比）洗滌柱子，并將反應混合物在室溫下攪拌。 用柱子得到1-溴-2-苯氧基苯（中間體A-1）（0.05mol，y = 50％）。 質(zhì)譜：249.97
36%
Stage #1: at 50℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 100 - 150℃; 		將苯酚（18.5mg，1.97mmol）和KOH（110mg，1.97mmol）在50℃下攪拌30mm，然后加入1-溴-2-碘苯（557mg，1.97mmol）和Cu粉（125mg）。 ，1.97mmol）。 將反應混合物加熱至150℃保持2小時，然后加熱至100℃過夜。 通過FC在硅膠上（洗脫液：環(huán)己烷）純化粗物質(zhì)，得到1-溴-2-苯氧基苯（p8,179mg，y = 36％），為油狀物.1 H NMR（氯仿-d）：6ppm 7.86-7.93（ m，1H）7.33-7.42（m，3H）7.15（t，1H）7.01（d，2H）6.87-6.96（m，2H）
參考文獻：
[1] Patent: CN106565434, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0119-0121
[2] Patent: WO2016/42452, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 80
7. 合成：7025-06-1

108-95-2

583-53-9

7025-06-1
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
45% at 180℃; 將1,2-二溴苯（451.1g，1.9mol），酚（150.0g，1.50mol）和碳酸鉀（132.2g，956mmol）和氧化銅（I）（273.7g，1.9mol）混合并制備玻璃 添加珠子。 將反應混合物在內(nèi)部溫度180℃下整夜攪拌。在冷卻至DCM為300ml后，將裝置（批次）提起。 在Buechner漏斗中，在排列溶液之后，它通過Celite過濾。過濾后的材料在Rotavapor中蒸發(fā)。 在HI-真空下從（1.5毫巴，頂部溫度135）蒸餾出油。 分離出168.1 g的白色固體（理論值的45％）
參考文獻：
[1] Patent: KR2015/142006, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0149; 0153; 0154
8. 合成：7025-06-1

958244-59-2

7025-06-1
參考文獻：
[1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2013, # 34, p. 5911 - 5918
9. 合成：7025-06-1

95-56-7

66003-76-7

7025-06-1
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 20, p. 5628 - 5631
10. 合成：7025-06-1

95-56-7

1483-73-4

7025-06-1
參考文獻：
[1] Environmental Science and Technology, 1999, vol. 33, # 17, p. 3033 - 3037

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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