2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
2,5-Dimethoxyterephthalaldehyde
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
45% | Stage #1: With hexamethylenetetramine In chloroform for 24 h; Reflux Stage #2: With acetic acid In chloroform; water at 90℃; for 24 h; |
向1,4-二甲氧基苯(1)(10.0g,72.3mmol)的1,4-二惡烷(30mL)溶液中加入HCHO溶液(38%水溶液,5mL)和多聚甲醛(3.0g,99.0mmol)。轉(zhuǎn)[27]。將所得混合物加熱至90℃,在30分鐘內(nèi)加入濃HCl(2×5mL)。繼續(xù)加熱1小時(shí),再加入30mL濃鹽酸。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,得到白色沉淀,通過過濾得到真空干燥。粗產(chǎn)物用丙酮重結(jié)晶,得到產(chǎn)物1(4.5g,26%),為白色沉淀。將產(chǎn)物1(15.0g,63.8mmol)和六亞甲基四胺(18.0g,127.6mmol)的氯仿(50mL)溶液在回流下攪拌24小時(shí)。冷卻至室溫后,過濾收集淺黃色沉淀,再溶于水(30mL)中。將水溶液用CH 3 COOH(10mL)酸化并在90℃下攪拌24小時(shí)。將混合物冷卻至室溫。用DCM(200mL)萃取。將有機(jī)相用H 2 O(200mL)洗滌三次,并用無水Na 2 SO 4干燥。溶劑蒸發(fā)后,將殘余物從CH 3 CH 2 OH中重結(jié)晶,得到DMA(5.5g,45%),為亮黃色固體。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ10.50(s,2H),7.26(s,2H),3.95(s,6H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ189.19,155.73,129.15,110.92,77.33,77.01 ,76.70,56.23。 C 10 H 10 O 4的FTMS:計(jì)算值,m / z 195.1 [M + 1] +;。計(jì)算。 (194.1)。 | ||||
10% | Stage #1: With hexamethylenetetramine In chloroformReflux Stage #2: With acetic acid In water for 12 h; Reflux Stage #3: With hydrogenchloride In water for 8 h; Reflux |
該前體中心是在三個(gè)合成步驟中制備的,這些步驟涉及對(duì)已經(jīng)報(bào)道的方法進(jìn)行少量修改的程序[33]。首先,將24.1g(0.10mol)I和30.0g(0.21mol)烏洛托品(六亞甲基四胺)溶解在200mL氯仿中。將混合物回流過夜。在該第一階段結(jié)束時(shí),將混合物冷卻至室溫后,在減壓下除去溶劑,將得到的固體殘余物溶于320mL 50%乙酸水溶液中,隨后回流12小時(shí)。在該方法的最后部分,向溶液中滴加25mL濃HCl,然后回流8小時(shí)。冷卻后,我們觀察到黃色沉淀物的形成,將其濾出,用冷水和乙醇洗滌并在真空下干燥。產(chǎn)量:2.1克(~10%),m.p。 207℃(文獻(xiàn)m.p.:207℃)。從濾液中,可以獲得額外的0.8g產(chǎn)物;它的m.p.是200°C。該物質(zhì)無需進(jìn)一步純化即可用于下一步驟。元素分析 - 發(fā)現(xiàn)的百分比:C,61.9; H,5.2。計(jì)算。 C10H10O4的分析計(jì)算值:C,61.9; H,5.2。主要IR帶(KBr):3435,3069,3048,2992,2953,2932,2870,2833,1679,1503,1483,1466,1408,1398,1302,1131,1042,878,660cm -1。 1H NMR(CDCl3,300MHz):3.93ppm(s,6H,-OCH3); 7.44ppm(s,2H,芳環(huán)); 10.48ppm(s,2H,-CHO)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
62% | Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In diethyl ether; hexane at 0℃; for 5.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere |
向裝有溫度計(jì)的三頸反應(yīng)器中加入7.0g(50.67mmol)1,4-二甲氧基苯,29.44g(253.33mmol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺和280ml二乙醚。在氮?dú)饬飨轮苽渚嗳芤?。將溶液冷卻至0℃后,在30分鐘內(nèi)向該溶液中滴加97.4ml(253.33mmol)2.6M正丁基鋰(正己烷溶液)。滴加后,使反應(yīng)混合物在回流下反應(yīng)5小時(shí),然后冷卻至-78℃。加入18.52g(253.33mmol)N,N-二甲基甲酰胺后,將混合物在-78℃下攪拌C.持續(xù)1小時(shí)。在-78℃下向反應(yīng)混合物中加入350ml 3N鹽酸水溶液后,將混合物加熱至25℃,加入300ml蒸餾水和200ml飽和氯化鈉溶液。將其加入混合物中,然后用700ml氯仿萃取。用無水硫酸鈉干燥氯仿層,濾除硫酸鈉。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓下從濾液中蒸發(fā)溶劑。將所得固體加入100ml甲苯中。將混合物攪拌5分鐘后,濾出所得晶體,得到6.1g黃色晶體中間體A(產(chǎn)率:62%)。 (0225)通過1H-NMR鑒定目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。 (0226)1H-NMR(500MHz,CDCl3,TMS,δppm):10.51(s,2H),7.46(s,2H),3.95(s,6H)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
30% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 2 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 15 h; |
將1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯(2.0g,6.76mmol)溶解在35mL THF中,在-78℃下緩慢滴加1.6M BuLi。 在-78℃下攪拌反應(yīng)溶液2小時(shí)后,將其滴加到DMF(2.8mL,33.7mmol)中。 將反應(yīng)溶液在室溫下攪拌15小時(shí)(20)。 緩慢滴加20mL反應(yīng)混合物中的2N HCl。 然后將所得固體減壓過濾,干燥,得到2,5-二甲氧基對(duì)苯二甲醛267mg(30%)。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
34% | Stage #1: With hexamethylenetetramine In chloroform for 3.50 h; Reflux Stage #2: With acetic acid In water for 4.50 h; Reflux |
2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛(2)將六亞甲基四胺(12.60g,90mmol),1(9.72g,30mmol)和CHCl 3(200mL)的混合物在回流下加熱3.5小時(shí),溶劑 減壓蒸發(fā),向殘余物中加入50%乙酸(200mL),加熱回流4.5小時(shí),然后向混合物中加入濃鹽酸(10mL),冷卻至室溫,用CHCl3萃取并干燥。 用無水硫酸鈉。 減壓蒸發(fā)溶劑后,殘余物用乙醇重結(jié)晶,得到亮黃色針狀晶體(1.98g,34.0%)。熔點(diǎn) = 202-203°C(Lit.m.p. = 201°C [32]); 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)δ:10.52(s,2H),7.47(s,2H),3.96(s,6H); FT-IR(KBr)v / cm -1:3047,2985,2953,2870,1679,1483,1411,1396,1301,1214,1130,1027,878,660。 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
51% | Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In hexane; ethyl acetate at 0℃; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at 0 - 20℃; for 1 h; |
向1-1A,4-二甲氧基苯(11.5g,83.26mmol,1當(dāng)量)在蒸餾的Et 2 O(276mL)中的溶液中加入TMEDA(37.4mL,249.78mmol,3當(dāng)量)。 在000℃,滴加2.5M無水己烷(100mL,249.78mmol,3當(dāng)量)的nBuLi。 在惰性氣氛下將混合物在回流下攪拌過夜。 在000,1-甲酰基哌啶(27.74mL,249.78mmol,3當(dāng)量)。 逐滴加入。 將混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。在加入蒸餾水(300mL)和HCl 3M(57.5mL)后,將混合物用熱CHCl 3(300mL×4)萃取。 將有機(jī)相用含水Na 2 SO 4干燥并過濾。 除去溶劑后,剩余的殘余物通過在CHCl 3中重結(jié)晶純化,得到橙色固體(9.51g,51%)。1 H NMR(300MHz,ODd 3)6ppm = 10.51(s,2H,CHO),7.46( s,2 H,Ar),3.95(s,6 H,OH3)數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)相匹配 |
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一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時(shí)間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時(shí): |
P370 + P376 | 火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時(shí):使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲(chǔ) | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲(chǔ)在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會(huì)自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會(huì)致癌 |
H360 | 可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對(duì)器官造成損害 |
H371 | 可能對(duì)器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對(duì)水生生物毒性極大 |
H401 | 對(duì)水生生物有毒 |
H402 | 對(duì)水生生物有害 |
H410 | 對(duì)水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對(duì)水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對(duì)水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對(duì)水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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