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CAS號：73889-19-7

CAS號73889-19-7, 是哌啶類化合物, 分子量為290.40, 分子式C17H26N2O2, 標準純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供73889-19-7批次質檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

(請以英文為準,中文僅做參考)

tert-Butyl (1-benzylpiperidin-4-yl)carbamate

貨號：BD22438 tert-Butyl (1-benzylpiperidin-4-yl)carbamate 標準純度：, 97%
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1. 合成：73889-19-7

50541-93-0

24424-99-5

73889-19-7
產率 合成條件 實驗參考步驟
100% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; 向1-芐基哌啶-4-胺（1mL，933mg，4.9mmol）的無水DCM（20mL）溶液中加入Et 3 N（1mL，725mg，7.2mmol）和二碳酸二叔丁酯（1.23）。 g，5.6mmol）。 將反應混合物在室溫下攪拌過夜，然后用DCM（20mL）稀釋。 將有機層用NaHCO 3水溶液（10mL）和鹽水（10mL）洗滌，經無水MgSO 4干燥并真空濃縮，得到（1-芐基哌啶-4-基）氨基甲酸叔丁酯（1.42g，定量）。 為白色固體。
96% at 0 - 20℃; for 72 h; 在冰冷卻下，向1-芐基-4-氨基哌啶（57.1g）的二氯甲烷（300mL）溶液中加入叔丁基二羧基（68.8g），將混合物在室溫下攪拌3天。 將反應混合物真空濃縮，向殘余物中加入乙酸乙酯和碳酸氫鈉水溶液。 攪拌混合物，用鹽水洗滌有機層，用硫酸鎂干燥并過濾。 將濾液真空濃縮，將得到的粗晶體用二異丙醚洗滌，過濾收集。 將濾液真空濃縮，將得到的粗晶體用二異丙醚洗滌，過濾收集。 合并粗晶體并干燥，得到1-芐基-4-（叔丁氧基羰基）氨基哌啶（83.2g，收率：96％），為淺黃色固體。MS（APCI）M / Z; 291 [M + H] +
93% With sodium hydroxide In water; tert-butyl alcohol at 0 - 20℃; 在0℃下，將1-芐基 - 哌啶-4-基胺（50g，262.76mmol）溶于200ml水，145ml 2摩爾氫氧化鈉水溶液和350ml t-BuOH的混合物中。 在0℃下在1小時內滴加Boc 2 O（63.1g，1.1當量）在150ml t-BuOH中的溶液。 形成白色懸浮液，將其在室溫下攪拌過夜。 用乙醚稀釋反應混合物并用水洗滌。 有機層用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸發(fā)。 產量：71.5g淡黃色固體（93％）。 MS（ESI）：291 [M + H] +，1 H-NMR（DMSO-d6）：5（ppm）7.2-7。 35（m，5H），6.77（br d，1H），3.44（s，2H），3.22（br m，1H），2.75（m，2H），1.95（dt，2H），1.68（m， 2H），1.38（s，9H），1.36（dt 2H）。
82.8% With sodium hydroxide In water; tert-butyl alcohol at 20℃; for 12 h; 將起始原料1-芐基哌啶-4-基胺（3g，15.8mmol）溶于1M氫氧化鈉水溶液（35.8ml）和叔丁醇（32ml）的250ml容器中，和/ - 丁基 - 在攪拌下向其中加入二碳酸酯（（β-Boc）2 O; 3.79g，17.38mmol），并將所得混合物在室溫下反應12小時。反應完成后，將反應混合物用乙酸乙酯萃取兩次。然后，依次用0.1N鹽酸溶液和鹽水洗滌有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。將由此獲得的殘余物用硅膠柱色譜法純化，得到3.80g標題化合物，為白色固體（82.8％）。 EPO 1H-NMR（200MHz，CDCl3）δ1.38（s，9H），1.86-2.33（m，4H），2.70（m，2H），3.40（m，2H），3.57（br，1H），4.12（ s，2H），7.43（m，3H），7.55（m，2H）。 LCZMS（M + H）：291;制備1-丁基-1-芐基哌啶-4-基氨基甲酸酯（式12化合物）將1-芐基哌啶-4-基胺（3g，15.8mmol）溶于1M EPO氫氧化鈉水溶液（35.8ml）和正丁醇中在250ml容器中加入（32ml），并在攪拌下向其中加入叔丁基二碳酸酯（（→-Boc 2 O; 3.79g，17.38mmol）。所得混合物在室溫下反應12小時。反應完成后，反應混合物用乙酸乙酯萃取兩次，分離有機層，依次用0.1N鹽酸溶液和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到的殘留物為進行硅膠柱色譜，得到3.80g標題化合物，為白色固體（收率82.8％）。1H-NMR（200MHz，CDCl3）δ1.38（s，9H），1.86-2.33（m，4H） ，2.70（m，2H），3.40（m，2H），3.57（br，1H），4.12（s，2H），7.43（m，3H），7.55（m，2H）.LCZMS（M + H）： 291; l-Benzylpi將作為起始原料的peridin-4-ylamine（3g，15.8mmol）溶于1M氫氧化鈉水溶液（35.8ml）和250ml容器中的叔丁醇（32ml）和二碳酸叔丁酯（（ .pound.-BOC）2 O;在攪拌下向其中加入3.79g，17.38mmol）。將得到的混合物在室溫下反應12小時。反應完成后，將反應混合物用乙酸乙酯萃取兩次。分離有機層，依次用0.1N鹽酸水溶液和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮。將由此獲得的殘余物經過硅膠柱色譜，獲得3.801g標題化合物，為白色固體（82.8％）。1 H-NMR（200MHz，CDCl 3）δ1.38（s，9H），1.86-2.33（ m，4H），2.70（m，2H），3.40（m，2H），3.57（br，1H），4.12（s，2H），7.43（m，3H），7.55（m，2H）。 LCMS（M + H）：291。
82.8% With sodium hydroxide In water; tert-butyl alcohol for 12 h; 將起始原料1-芐基哌啶-4-胺（3g，15.8mmol）溶于1M氫氧化鈉水溶液（35.8ml）和250ml反應容器中的叔丁醇（32ml），二碳酸叔丁酯（ 在攪拌下向其中加入（α-Boc）2 O; 3.79g，17.38mmol），并使混合物反應12小時。 反應完成后，將反應混合物用乙醚萃取2次。 萃取液依次用0.1N鹽酸溶液和鹽水洗滌。 所得有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，然后進行硅膠柱色譜，得到3.80g標題化合物，為白色固體（收率：82.8％）。1H HMR（200 MHz，CDCl3）δ1.38（s，9H），1.86-2.33（m，4H）5 2.70（m，2H），3.40（m，2H），3.57（br，1H）5 4.12（s，2H），7.43 （m，3H），7.55（m，2H）。 LC / MS（M + H）：291
22.2 mmol, 90.3% With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran 實施例5 1-芐基-4-（叔丁氧基羰基氨基）哌啶（79）將4-氨基-1-芐基哌啶（5.0mL，24.6mmol）四氫呋喃（70mL）和二異丙基乙胺（10.3mL，59.1mmol）在Ar下合并 并在冰浴中冷卻。 逐滴加入二碳酸二叔丁酯（6.45g，29.6mmol）的四氫呋喃（30mL）溶液。 將反應溶液溫熱至室溫并攪拌24小時。 真空除去溶劑，剩余的殘余物用快速柱色譜（己烷：乙酸乙酯70:30）純化，得到固體。 用乙醚研磨，得到6.44g（22.2mmol，90.3％）化合物79，為固體。 1H NMR（CDCl3,300MHz）δ7.30-7.26（m，5H），4.45-4.35（s，br，1H），3.48（s，3H），2.85-2.75（m，2H），2.15-2.05（m ，2H），1.95-1.85（m，2H），1.44（s，11H）。
0.99% With sodium hydrogencarbonate In water for 4 h; 將2.00g的4-氨基-1-芐基哌啶加入到100mL的圓底燒瓶中，然后向其中加入20.0mL的去離子水和20.0mL的飽和碳酸氫鈉（NaHCO 3）。向其中加入2.41g二氨基甲酸二叔丁酯（Boc2O）后，劇烈攪拌反應混合物約4小時，然后減壓濃縮。用20.0mL乙酸乙酯（EtOAc）萃取水相，獲得有機相。用15.0mL去離子水和5.00mL飽和鹽水洗滌有機相。用硫酸鈉（Na 2 SO 4）過濾有機相。減壓蒸餾得到的濾液。結果，得到3.04g（1-芐基哌啶-4-基）氨基甲酸叔丁酯，產率約99.7％。 （0257）將3.04g（1-芐基哌啶-4-基）氨基甲酸叔丁酯加入到100-mL圓底燒瓶中，然后向其中加入45.0mL四氫呋喃。向其中加入2.50g氫化鋁鋰（LiAlH 4）后，將反應混合物回流約4小時，然后在室溫下冷卻。在冷卻的同時向其中緩慢加入4.50mL去離子水。將反應混合物攪拌約5分鐘后，向其中加入4.50mL 15％氫氧化鈉（NaOH）水溶液。進一步攪拌反應混合物約5分鐘，然后向其中加入13.5mL去離子水以終止反應。將反應混合物通過Celite TM 545過濾劑過濾。減壓蒸餾得到的濾液。結果，以定量收率得到2.22g 1-芐基-N-甲基哌啶-4-胺。 （0258）將1.00g 1-芐基-N-甲基哌啶-4-胺加入到50mL圓底燒瓶中，然后向其中加入20.0mL去離子水。向其中加入790mg 6-氯-7-脫氮嘌呤后，將1.35g碳酸鉀（K 2 CO 3）加入到反應混合物中。將反應混合物回流約24小時，然后在室溫下冷卻。然后將反應混合物用10.0mL二氯甲烷（CH 2 Cl 2）萃取三次以收集有機相。將收集的有機相減壓濃縮，然后通過快速柱色譜（MeOH：CH 2 Cl 2 = 2:98）純化得到的殘余物。結果，得到607mg N-（1-芐基哌啶-4-基）-N-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺，產率約為38.7％。 （0259）將350mg N-（1-芐基哌啶-4-基）-N-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺加入到50mL圓底燒瓶中，并且然后用7.00mL甲醇和1.00mL二氯甲烷（CH 2 Cl 2）溶解。向其中加入350mg 10w / wpercent鈀/碳（Pd / C）后，在反應燒瓶上安裝含氫氣球。將反應混合物劇烈攪拌約24小時，然后通過Celite TM 545過濾劑過濾。減壓濃縮所得濾液。將所得級分在減壓下濃縮，然后在真空下進一步濃縮。結果，得到220mg N-甲基-N-（哌啶-4-基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺，產率約為87.7％。 （0260）將150mg N-甲基-N-（哌啶-4-基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺加入到5mL圓底燒瓶中，然后溶解1.50mL正丁醇。向溶液中加入0.690mL氰基乙酸乙酯后，用0.0485mL 1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）處理反應混合物，然后在約80℃下加熱約24小時。小時。在反應終止后，在減壓下蒸餾反應溶液以除去溶劑。通過快速柱色譜法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 2:98）純化得到的殘余物。將所得級分在減壓下濃縮，然后在真空下進一步濃縮。結果，得到6.20mg 3-（4-（甲基（7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氨基）哌啶-1-基）-3-氧代丙腈，產率約為3.20percent。 （0261）1H NMR（400MHz，DMSO）δ12.65（s，1H），8.38（s，1H），7.43（s，1H），6.90（d，J = 1.6Hz，1H），4.75（s， 1H），4.52（d，J = 12.8Hz，1H），4.08（s，2H），3.81（d，J = 13.6Hz，1H），3.27-3.20（m，3H），2.82-2.75（m，1H） ），2.03-1.91（m，1H），1.77（s，2H），1.23-1.18（m，2H）。 （0262）LRMS（ESI）計算值（C 15 H 18 N 6 O + H +）299.2，實測值299.1。

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2. 合成：73889-19-7

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4. 合成：73889-19-7

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N/A

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7. 合成：73889-19-7

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8. 合成：73889-19-7

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響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質量大于……
P420單獨存放。
P422將內容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據……來處置內裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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