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CAS號：7446-81-3

CAS號7446-81-3, 是單體類化合物, 分子量為94.04, 分子式C3H3NaO2, 標(biāo)準(zhǔn)純度98% T, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供7446-81-3批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

(請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

Sodium acrylate(~white)

貨號：BD151354 Sodium acrylate(~white) 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 98% T
7446-81-3
7446-81-3
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合成路線

1. 合成：7446-81-3

79-10-7

N/A

7446-81-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
32.8 %Chromat.
Stage #1: With Dipentaerythritol; sulfuric acid; hydroquinone In toluene at 100℃; for 10 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water; toluene		 將3,000g丙烯酸，1,470g二季戊四醇（下文稱為“DPET”），70g 78％硫酸，10g氫醌（下文稱為“HQ”）和2,450g甲苯裝入10中。將反應(yīng)釜在53kPa的壓力下加熱至100℃。將混合物在設(shè)定的油浴中加熱并反應(yīng)10小時，同時用甲苯除去冷凝水作為共沸水。此時反應(yīng)溶液的重量為6400g。反應(yīng)完成后，加入3,500g甲苯。隨后，向其中加入325g純水，然后攪拌，使混合物靜置以分離上層（有機相）和下層（水相）中的相。對于該上層（有機相）向其中加入1,700g 20％氫氧化鈉水溶液并攪拌，然后靜置，得到9,280g上層（有機相）和2,270g下層（水相）。該下層（水相）從反應(yīng)釜中提?。ㄒ韵路Q為“中和廢水”）并用于下面所示的實施例2至4和比較例1中。使用液相色譜法通過絕對校準(zhǔn)曲線法分析由此獲得的中和廢水（產(chǎn)品名稱：LC由Shimadzu Corporation制造的-10A）發(fā)現(xiàn)丙烯酸鈉為32.8％（丙烯酸25.1％，為酸）。通過向混合物中添加1,360g的20％氫氧化鈉水溶液（有機相）和下層，將上層（有機相）進一步分離成上層（有機相）和下層（水相）。 （水相），向所得的上層（有機相）中加入水解的單甲醚（以下稱為“，以下稱為”MQ“），減壓蒸餾除去甲苯，得到對上述得到的300g中性廢水，逐漸加入98％硫酸直至pH達到3.加入98％硫酸為49.2g，溫度為22~37℃。在攪拌溶液的同時將硫酸的加入冷卻至10℃，逐漸沉淀出硫酸鈉，并且亞硝酸鈉（固相），丙烯酸和亞硝酸鈉（下文中稱為“（水相）”）通過過濾分離硫酸鈉（固相），得到含有?；岬乃芤海ㄋ啵Ｓ纱说玫降暮絮；幔}）的水溶液為169.6g，和（a）丙烯醛（酸）（鹽）。以乙酸計，丙烯酸（鹽）的含量為37.4％。中和廢水（鹽）中含有的酰基酸以乙酸的形式回收為84.2％的?；幔褂秒x子色譜儀[ICS1000型]測定了?；幔}）水溶液中亞硝酸鈉的濃度。由Nippon Diane Co.生產(chǎn)，結(jié)果為2.5％。注意沉淀和回收的亞硝酸鈉處于十水合物狀態(tài)，得到179.6gWas。
參考文獻：
[1] Patent: JP5720528, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0060-0063; 0065-0067
2. 合成：7446-81-3

79-10-7

7446-81-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
96.8% With sodium hydroxide In water; acetone 實施例1丙烯酸鈉的制備將12.01g（0.3003mol）氫氧化鈉和10ml水加入裝有磁力攪拌棒的50ml Erlenmayer燒瓶中，攪拌混合物使其溶解。 然后在連續(xù)攪拌下將氫氧化鈉溶液小心地加入到含有28.03g（0.3893mol）丙烯酸的250ml燒杯中（放熱反應(yīng)）。 使混合物冷卻，加入50ml丙酮，真空過濾沉淀物。 首先將濕丙烯酸鈉風(fēng)干，然后在烘箱中在55°-60℃下干燥12-15小時，得到27.31g（96.8％收率）丙烯酸鈉。 除了使用氫氧化鉀代替氫氧化鈉之外，使用類似的方法制備丙烯酸鉀。
95% With sodium hydroxide In water for 0.67 h; 方法（Unzue，M.et al。，J.Appl.Polym.Sci，1997,66：1803）：將未去離子水溶解的氫氧化鈉（276.6g，0.69mol）置于圓底燒瓶中并保持在 洗澡10分鐘。 在攪拌下將丙烯酸（59.75g，0.69mol）滴加到上述溶液中。 30分鐘后，將反應(yīng)混合物冷凍干燥。 將產(chǎn)物溶解在甲醇中并用乙醚沉淀。 過濾后，得到白色粉末（71.14g，0.65mol），收率95％。
參考文獻：
[1] Patent: US5491244, 1996, A
[2] Patent: WO2008/85556, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 24
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[4] Patent: US2004/115251, 2004, A1
[5] Patent: US2004/115251, 2004, A1
[6] Patent: US2008/194863, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[7] Materials Research Bulletin, 2010, vol. 45, # 1, p. 56 - 62
[8] Russian Journal of Applied Chemistry, 2011, vol. 84, # 7, p. 1253 - 1256

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3. 合成：7446-81-3

6487-38-3

7446-81-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
61.8% at 200℃; for 1 - 4 h; 例4;實施例4詳述了形成重要轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的3-羥基丙酸鹽的轉(zhuǎn)化，包括但不限于丙烯酸酯。術(shù)語“熔體”或如本文所用，描述了在接近，大于或等于熔點溫度的溫度下引入反應(yīng)器的源材料的狀態(tài)。在示例性測試中，將3-羥基丙酸的鈉鹽與脫水催化劑（例如，內(nèi)部制備的Zr（OH）4）和聚合物抑制劑（例如2,6-二甲氧基苯酚（DMP））（Sigma-Aldrich，St）混合。以1：1：1（鹽：催化劑：抑制劑）的重量比在小瓶中熔化，在間歇式反應(yīng)器中在200℃下在空氣氣氛中熔化1,2,3和4小時，分別。通過氫氧化銨沉淀硝酸氧鋯（Spectrum Chemicals，Gardena，CA）制備Zr（OH）4，然后在50℃的真空烘箱中干燥。通過HPLC測定轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的量。結(jié)果列于表1中。試驗1至4的結(jié)果顯示在1小時內(nèi)轉(zhuǎn)化率為86％，對丙烯酸鈉的選擇性為90％。在超過1小時的時間段內(nèi)僅獲得輕微的轉(zhuǎn)化率增加。質(zhì)量平衡約為100％。結(jié)果進一步表明，雖然二聚體（例如3-羥基丙酸的醚和酯二聚體）和聚合物在加熱過程中形成，但這些部分仍然轉(zhuǎn)化為丙烯酸酯產(chǎn)物。將醚二聚體和酯二聚體轉(zhuǎn)化為丙烯酸酯的速率低于3-羥基丙酸單體的轉(zhuǎn)化率。在使用ECS-3的其他熔體測試中。（R）。催化劑（Engelhard，Iselin N.J.），2小時后，丙烯酸鈉和聚合物的總產(chǎn)率為91.2％，轉(zhuǎn)化率為94.5％，丙烯酸鈉選擇性為96.4％。
41.8 %Chromat. at 220℃; for 2 h; 實施例6該實施例描述了由3-HP的鈉鹽制備丙烯酸鈉。 將由5.027g 30％3-HP和0.69g NaOH制成的21g 3-HP鈉鹽水溶液在220℃下在Parr反應(yīng)器中加熱2小時。 冷卻至室溫后，通過GC和HPLC分析溶液的丙烯酸和3-HP。 丙烯酸鈉從3-HP鈉鹽的收率和轉(zhuǎn)化率分別為41.8％和61.3％。 這從3- HP的鈉鹽到丙烯酸鈉的選擇性為68.2％。 反應(yīng)的碳平衡為80.6％。
參考文獻：
[1] Patent: US2007/219397, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
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[3] Patent: US2007/219391, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Patent: WO2003/82795, 2003, A2. Location in patent: Page/Page column 11
4. 合成：7446-81-3

920-38-7

7446-81-3
參考文獻：
[1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2011, vol. 54, # 12, p. 743 - 748
[2] Patent: US2013/79554, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0057-0064
5. 合成：7446-81-3

74-85-1

124-38-9

7446-81-3
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
2.55 mmol
Stage #1: With bis(1,5-cyclooctadiene)nickel (0); 1,2-bis(di-tert-butyl)phosphinoethane In chlorobenzene at 45℃; for 0.50 h; Autoclave
Stage #2: at 20 - 60℃;
Stage #3: With sodium t-butanolate In chlorobenzene for 1 h; 		實施例7（本發(fā)明實施例）：催化形成丙烯酸鈉1,2-雙（二叔丁基膦基）乙烷（79.5mg，0.25mmol）和Ni（COD）2（69mg，0.25mmol）懸浮在氯苯中（ 10毫升）。攪拌混合物直至形成紅色溶液。將混合物轉(zhuǎn)移至高壓釜中并用氯苯（10ml）稀釋。向高壓釜中加入乙烯至20巴。將混合物在45℃下攪拌（600rpm）30分鐘。在步驟1中，將混合物冷卻至室溫并將乙烯壓力降至10巴。注入CO2直至最終壓力達到50巴。將混合物在60℃下攪拌（600rpm）2小時。釋放壓力，將混合物冷卻至室溫，向反應(yīng)器中加入乙烯（20巴）并攪拌1分鐘，在此過程中壓力降至1巴。該步驟重復(fù)三次。在乙烯壓力1巴下，在步驟2中將NaOfBu（48mg，0.5mmol）加入混合物中并攪拌1小時。向高壓釜中加入乙烯（20巴），并將混合物在45℃下再攪拌1小時。在18個循環(huán)（步驟1和2）之后，釋放壓力。加入含有Me41的D2O（46ml）（25.1mg，0.125mmol）作為內(nèi)標(biāo)。含水提取物的1 H NMR和HPLC分析顯示超化學(xué)計量含量的丙烯酸鈉（2.55mmol，基于Ni（COD）2的1020％產(chǎn)率）。 1 H NMR（300MHz，TH Fc / 8）：δ（ppm）= 1.24（m，36H，C（CH 3）3），1.65-1.85（m，4H，CH 2），2.18（m） 1 H，烯烴CH），2.72（br，1H，烯烴CH），10.84（br，1H，COOH）。 3 P {H} NMR（81MHz，CD 2 Cl 2,298K），δ（ppm）= 87.73（d，JP，P = 55.56Hz），95.98（d，JP，P = 55.56Hz）。 HPLC（Shodex RSpak KC-81 1 300×8mm（2柱），40℃，注射體積100μL，流速：1ml / min，檢測：λ= 205nm，洗脫液：0.1％磷酸）：0.88丙烯酸的重量百分比。
0.284 mmol With sodium hydride; triethylamine In tetrahydrofuran at 20 - 100℃; for 68 h; Autoclave 實施例5（用于催化反應(yīng)）：將高壓釜（內(nèi)體積= 160mL）惰性過夜（100°，真空），然后用乙烯吹掃直至內(nèi)部氣氛完全更換。來自實施例3的共價固定的dcpe（負載1,2-雙（二環(huán)己基膦基）乙烷= 0.0194mmol））的1500mg固體載體，Ni（COD）2（0.1mmol，28mg）和三乙胺（10mmol，1011.9mg）將其懸浮在THF（45mL）中。將懸浮液與細粉狀NaH（10mmol，240mg）混合，然后在室溫下在惰性條件下立即轉(zhuǎn)移到高壓釜中。高壓釜在室溫下用乙烯（5巴）和002（10巴）加壓，加熱至100℃并以2000rpm攪拌。反應(yīng)68小時后，將高壓釜冷卻至室溫，并在10mm內(nèi)釋放過壓。向反應(yīng)混合物中逐滴加入D20 -THF（15mL / mL）的混合物。將得到的混合物用D 2 O（15mL）稀釋，并將雙相液體用乙醚（2×20mL）萃取。將水相與2,2,3,3-d4-3-（三甲基甲硅烷基）丙酸（0.167mmol，28.7mg）混合，并通過1H-NMR光譜分析。含量：0.192mmol丙烯酸鈉（TON = 0.9）。
參考文獻：
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[6] Patent: WO2015/173277, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35; 39
[7] Patent: WO2015/173295, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[8] Patent: WO2015/173276, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[9] Patent: WO2016/180775, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[10] Chemical Science, 2017, vol. 8, # 2, p. 1463 - 1468
[11] Patent: WO2017/178282, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 42; 44
[12] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 12, p. 2269 - 2274
[13] Organometallics, 2018, vol. 37, # 20, p. 3573 - 3580

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6. 合成：7446-81-3

6487-38-3

N/A

7446-81-3
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7. 合成：7446-81-3

74-85-1

N/A

138419-50-8

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12107-56-1

74-85-1

124-38-9

367-05-5

23743-26-2

N/A

7446-81-3
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9. 合成：7446-81-3

N/A

865-48-5

7446-81-3
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10. 合成：7446-81-3

N/A

94202-32-1

7446-81-3

7440-02-0
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N/A

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參考文獻：
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219697-18-4

7446-81-3

N/A

N/A
參考文獻：
[1] Russian Journal of Applied Chemistry, 1998, vol. 71, # 9, p. 1611 - 1614

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一般
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P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
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P243采取防止靜電放電的措施。
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P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
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P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
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P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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