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CAS號(hào)：864377-31-1

CAS號(hào)864377-31-1, 是有機(jī)發(fā)光二極管類化合物, 分子量為388.26, 分子式C21H14BrN3, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供864377-31-1批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2-(3-Bromophenyl)-4,6-diphenyl-1,3,5-triazine

貨號(hào)：BD238072 2-(3-Bromophenyl)-4,6-diphenyl-1,3,5-triazine 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
864377-31-1
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合成路線

1. 合成：864377-31-1

3842-55-5

89598-96-9

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
95% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 在氮?dú)夥障?，?0g（187mmol）化合物2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪溶于1L四氫呋喃（四氫呋喃，THF）中，加入45g（224.12mmol）（3-溴苯基） 硼酸鹽和2.1g（1.87mmol）四（三苯基膦）鈀，攪拌混合物。 隨后，向其中加入64g（467mmol）碳酸鉀飽和水溶液，并將所得混合物加熱回流80小時(shí)。 當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，向反應(yīng)溶液中加入水，用二氯甲烷（二氯甲烷，DCM）萃取混合物，然后用無(wú)水MgSO 4除去水，過(guò)濾并減壓濃縮。 隨后，將所得殘余物通過(guò)快速柱色譜法分離和純化，得到69g（95％）化合物II-1。
95% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 合成實(shí)施例1合成中間體I-1（0197）（0198）將化合物2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（50g，187mmol）溶于1L THF（在氮?dú)猸h(huán)境中，向其中加入（3-溴苯基）硼酸（45g，224.12mmol）和四（三苯基膦）鈀（2.1g，1.87mmol），并攪拌混合物。向其中加入飽和水溶液的碳酸鉀（64g，467mmol），并將所得混合物加熱并在80℃下回流12小時(shí)。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將水加入到反應(yīng)溶液中。用二氯甲烷（DCM）萃取，用無(wú)水MgSO 4除去水分后過(guò)濾萃取物，然后減壓濃縮。將所得殘余物通過(guò)快速柱色譜法分離和純化，得到中間體I-1（69g和95％）。 （0199）HRMS（70eV，EI +）：m / z C 21 H 14 BrN 3的計(jì)算值：387.0371，實(shí)測(cè)值：387。（0200）元素分析：C，65％; H，4％
95% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 在氮?dú)猸h(huán)境中，將2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（50g，187mmol）溶于1L四氫呋喃（THF）中。向其中加入（3-溴苯基）硼酸 （45g，224.12mmol）加入四（三苯基膦）鈀（2.1g，1.87mmol）并攪拌。 飽和水飽和碳酸鉀（64g，467mmol）將混合物在80℃下加熱回流12小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將水加入到反應(yīng)混合物中，并將混合物用二氯甲烷（DCM）萃取。 然后，用無(wú)水MgSO 4除去水，過(guò)濾并減壓濃縮。通過(guò)快速柱色譜法（快速柱色譜法）純化由此獲得的殘余物，得到中間體II-1（69g，95％）。
95% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 合成實(shí)施例1：中間體I-1（0132）（0133）的合成將化合物2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（50g，187mmol，TCI Inc.）溶于在氮?dú)夥障录尤隩HF（1L），向其中加入（3-溴苯基）硼酸（45g，224.12mmol，TCI Inc.）和四（三苯基膦）鈀（2.1g，1.87mmol），并攪拌混合物。向其中加入飽和水溶液的碳酸鉀（64g，467mmol），并將所得混合物加熱并在80℃下回流12小時(shí)。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將水加入到反應(yīng)溶液中，并將混合物用二氯甲烷（DCM）萃取，在用無(wú)水MgSO 4除去水分后過(guò)濾，并在減壓下濃縮。將所得殘余物通過(guò)柱色譜分離和純化，得到中間體I-1（69g和95％）。 （0134）FIRMS（70eV，EI +）：m / z C 21 H 14 BrN 3的計(jì)算值：387.0371。實(shí)測(cè)值：387。（0135）元素分析：C，65％; H，4％
95% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 合成實(shí)施例1：中間體I-1的合成在氮?dú)庀聦⒒衔?-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（50g，187mmol，TCI）溶于THF（1L）中 在其中加入（3-溴苯基）硼酸（45g，224.12mmol）和四（三苯基膦）鈀（2.1g，1.87mmol），攪拌混合物。 向其中加入飽和水溶液的碳酸鉀（64g，467mmol），并將所得混合物加熱并在80℃下回流12小時(shí)。 當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將水加入到反應(yīng)溶液中，并將混合物用二氯甲烷（DCM）萃取，然后在用無(wú)水MgSO 4除去水分后過(guò)濾，并在減壓下濃縮。 將所得殘余物通過(guò)柱色譜分離和純化，得到化合物I-1（69g，95％）。 HRMS（70eV，EI +）：C 21 H 14 BrN 3的m / z計(jì)算值：387.0371。 發(fā)現(xiàn)：387。元素分析：C，65％; H，4％
75.3% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In ethanol; water; toluene at 90℃; for 12 h; Inert atmosphere 將化合物2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（5.35g，20mmol）和3-溴 - 苯基硼酸（4.01g，20mmol）溶解在甲苯（100ml）中。 乙醇（20ml）和碳酸鉀水溶液（2M，20ml）。在N 2氣氛中，加入四（三苯基膦）鈀（345mg，0.3mmol）并將反應(yīng)在90℃下攪拌12小時(shí);之后 反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入蒸餾水，分離出甲苯層。用二氯甲烷萃取水層，萃取的有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾。減壓蒸餾出二氯甲烷，得到的二氯甲烷。 通過(guò)柱色譜分離粗產(chǎn)物。洗脫液為石油醚，得到白色固體（化合物1）。產(chǎn)率為75.3％（5.84g）。
66% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 53 h; Inert atmosphere 在氮?dú)夥障拢瑢⒒衔?-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪（72g，268mmol）溶于1L THF中，3-溴苯基硼酸（45g，224.12mmol） 加入四（三苯基膦）鈀（2.63g，2.82mmol）并攪拌。 加入飽和水飽和的potassuim碳酸鹽（51.6g，373.54mmol）并在80℃下加熱53＆Lt; / RTI 一段時(shí)間。 反應(yīng)完成后，將水加入反應(yīng)混合物中，用二氯甲烷（DCM）萃取混合物。用MgSO 4除去水，過(guò)濾并減壓濃縮。 通過(guò)快速柱色譜法純化由此獲得的殘余物。進(jìn)行分離和純化，得到上述化合物I-5（57g，66％）。

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參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105566200, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0326; 0327; 0328; 0329
[2] Patent: US2017/84845, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0197-0200
[3] Patent: KR2017/11338, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0390; 0392-0395
[4] Patent: US2017/222158, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0132; 0133; 0134; 0135
[5] Patent: US2017/331067, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0184-0187
[6] Patent: CN108409730, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0054; 0058; 0059; 0060
[7] Patent: KR2015/59395, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0168; 0169; 0170; 0171

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2. 合成：864377-31-1

18467-14-6

1670-14-0

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
74% With sodium hydroxide In ethanol for 12 h; Reflux 將化合物10-1（1.5g，5.9mmol），鹽酸芐脒（2.0g，13.0mmol）和NaOH（0.5g，13.0mmol）加入到乙醇（20ml）中并回流12小時(shí)。用水和乙醇洗滌至 獲得化合物10-2（1.7g，74％）。
37%
Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere
Stage #2: With sodium t-butanolate In ethanol at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere		 隨后，在氬氣氣氛下，依次加入中間體5-1（130g，50mmol），鹽酸芐脒（152g，100mmol），無(wú)水乙醇（1L）和氫氧化鈉（42g）。 ，在80℃下攪拌16小時(shí)。 隨后，進(jìn)一步加入叔丁醇鈉（20g，208mmol）并在攪拌下在80℃下加熱16小時(shí)。 冷卻反應(yīng)溶液后，過(guò)濾分離固體，用甲醇洗滌，得到中間體5-2（67g，收率37％）。
37%
Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere
Stage #2: With sodium t-butanolate In ethanol at 80℃; for 16 h; 		隨后，在氬氣氣氛下，將中間體1C-1（130g，50mmol），鹽酸芐脒（152g，100mmol），無(wú)水乙醇（1L）和氫氧化鈉（42g）一起加入。 按順序，在80℃下攪拌16小時(shí)。 隨后，進(jìn)一步加入叔丁醇鈉（20g，208mmol）并在攪拌下在80℃下加熱16小時(shí)。 冷卻反應(yīng)溶液后，過(guò)濾分離固體，用甲醇洗滌，得到中間體1H-2（67g，收率37％）。
26.7%
Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol for 18 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #2: With sodium t-butanolate In ethanol for 16 h; Inert atmosphere; Reflux		 向裝有攪拌器，Erlin冷凝器，氮?dú)馊肟诠芎蜏囟扔?jì)的1L四頸圓底燒瓶中加入74.8g（0.268mol）上面得到的苯胺，84.6g苯甲脒鹽酸鹽（0.54mol）。 ）氫氧化鈉，22.7g（0.57mol）氫氧化鈉和500mL乙醇，使混合物在氮?dú)饬飨略谝掖嫉幕亓鳒囟认路磻?yīng)18小時(shí)。 冷卻至室溫后，加入10.8g（0.112mol）叔丁醇鈉，混合物在氮?dú)饬飨略谝掖蓟亓鳒囟认略俅畏磻?yīng)16小時(shí)。將所得反應(yīng)溶液冷卻至室溫， 并將沉淀的晶體抽濾。 接下來(lái)，用乙醇和水徹底洗滌殘留在Nutsche中的晶體，得到28.0g白色目標(biāo)化合物（產(chǎn)率：26.7％）。

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參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2017/79348, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0198; 0203-0206
[2] Patent: EP2415769, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 118-119
[3] Patent: US9966541, 2018, B2. Location in patent: Page/Page column 97
[4] Patent: JP2018/90561, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0066
3. 合成：864377-31-1

3132-99-8

1670-14-0

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
83% With nickel diacetate; sodium carbonate In toluene at 110℃; for 30 h; 100ml三口裝入瓶中的M-溴苯甲醛（10.8mmol，2g），鹽酸苯醌（21.6mmol，3.8g），Na2CO3（21.6mmol，2.2g），Ni（OAc）2（1.08mmol，0.27g），加入摩爾比 溶液選擇為50g甲苯?？刂品磻?yīng)在110℃下攪拌30小時(shí)。過(guò)濾，洗滌，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，將得到的濾餅真空干燥至100：1：2：2：0.1。 獲得3.6g的產(chǎn)物。產(chǎn)率為83％。
68% With copper(II) acetate monohydrate; sodium carbonate In toluene at 100℃; for 24 h; 一般步驟：將甲醛1（6.8mmol），鹽酸脒2（2g，11.4mmol），Na 2 CO 3（1.21g，11.4mmol，1.0當(dāng)量）和Cu（OAc）2（10mol）的混合物在甲苯中攪拌（20mL） ）在100°C以下在空氣中保持24小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。 將水加入反應(yīng)體系中并常壓蒸餾直至甲苯蒸發(fā)。 將所得溶液過(guò)濾并用熱水洗滌殘余物3次。 通過(guò)硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用石油醚/ EtOAc（100：1）作為洗脫劑，得到相應(yīng)的產(chǎn)物7a-7x。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108264490, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0068; 0069; 0070; 0071
[2] Journal of Fluorescence, 2018, vol. 28, # 2, p. 707 - 723
4. 合成：864377-31-1

1711-09-7

100-47-0

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
66.7%
Stage #1: at 0 - 5℃; for 0.50 h; Inert atmosphere; Cooling with ice
Stage #2: With antimonypentachloride In dichloromethane at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #3: With ammonia In water at 0 - 20℃; for 3.50 h; Cooling with ice		 （1）2-（3-溴苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的合成在用氮?dú)庵脫Q的雙頸燒瓶中，加入3-溴苯甲酰氯（11.0mmol，2.41g），加入芐腈（22.0mmol，2.27g）和15mL二氯甲烷，并在冰浴冷卻（0至5℃）下攪拌30分鐘。向其中滴加氯化銻（11.0mmol，3.30g），然后將混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。然后，將混合物在回流下加熱12小時(shí)。靜置冷卻至室溫后，通過(guò)抽濾收集如此沉積的黃色固體物質(zhì)并真空干燥。將得到的黃色固體物質(zhì)加入到75mL經(jīng)冰浴冷卻（0至5℃）的28％氨水中，并將混合物攪拌30分鐘。然后，將混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。通過(guò)抽吸過(guò)濾收集如此沉積的白色固體物質(zhì)，用水洗滌，然后真空干燥。將得到的白色固體物質(zhì)加入到已加熱至155℃的30mL N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌混合物10分鐘，抽濾出不溶性固體物質(zhì)。重復(fù)該操作兩次以純化產(chǎn)物。然后，在加熱和減壓下蒸餾出N，N'-二甲基甲酰胺，從而得到2-（3-溴苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪作為目標(biāo)產(chǎn)物（產(chǎn)量：2.85g） ，產(chǎn)量：66.7％）。 1H-NMR（CDCl3,300MHz）δ= 5.99（d，2H），6.61（t，2H），6.67（t，2H），6.73（d，2H），7.55（m，7H），7.82（t， 1H），8.75（s，1H），8.76（d，4H），8.90（d，1H）MS MALDI-MS m / z：490
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2808323, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0100-0101
[2] Journal of Materials Chemistry C, 2018, vol. 6, # 34, p. 9049 - 9054
5. 合成：864377-31-1

108-36-1

3842-55-5

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
40.4%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran-d8 at -78℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 5 h; 		將1,3-二溴苯28g（0.119mol）溶解在THF 600mL中，然后在-78℃下向其中緩慢滴加47.5mL n-BuLi，然后攪拌1小時(shí)。 向其中緩慢滴加2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪47.5mL，并在溫度緩慢升高后，將所得混合物在室溫下攪拌5小時(shí)。 反應(yīng)完成后，依次用EA和蒸餾水萃取并進(jìn)行柱分離，從而得到化合物9-115.7g（40.43mmol，40.4％）。
28% With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 12 h; 將1,3-二溴苯溶解在THF中并冷卻至-78℃的溫度。將n-13uLi（60mE，2.5M）緩慢滴入該溶液中，并加入2-氯-4,6-二苯基-1， 緩慢滴加溶解在THF中的3,5-三嗪（40g，149.7mmol）。 將溶液緩慢加熱至室溫并攪拌一小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將所得物用THF / MeOH和MC（二氯甲烷）/己烷再沉淀，得到2-（3-溴苯基）-4,6-二苯基-15-三嗪（16g，收率：28％） 獲得了。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2857395, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0076
[2] Patent: US2018/130953, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0211; 0212
[3] Patent: JP2016/108255, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0087-0089
6. 合成：864377-31-1

1711-09-7

1670-14-0

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
72%
Stage #1: With triethylamine In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 0 - 60℃; for 3.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: With 1,1,3,3-tetramethyldisilazane In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 150℃; for 5 h; Inert atmosphere		 在氬氣流下，將苯甲脒鹽酸鹽（470mg，3.0mmol）懸浮在二甲苯（7.5mL）中。將懸浮液冷卻至0℃，三乙胺（420μL，3.0mmol）和3-溴苯甲酰氯（130μL， 加入1.0mmol），將混合物在0℃下攪拌30分鐘，再在60℃下攪拌3小時(shí)。冷卻后，1,1,3,3-四甲基二硅氮烷（520μL，3.0mmol） 將該混合物加入到反應(yīng)混合物中，并將混合物在150℃下攪拌5小時(shí)。靜置冷卻后，在減壓下從反應(yīng)混合物中蒸餾出低沸點(diǎn)餾分，向所得殘余物中加入水， 濾出固體。用水，甲醇，然后己烷洗滌固體。將得到的固體減壓干燥，得到目標(biāo)2-（3-溴苯基）-4,6-二苯基-1,3,5 -triazine as a white solid（278 mg，72％）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP2018/30792, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0140-0141
7. 合成：864377-31-1

3132-99-8

N/A

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
52% With sodium carbonate; copper dichloride In toluene at 130℃; 2.1稱取3.7克間溴苯甲醛7.7克，鹽酸苯甲脒0.405克CuCl26.36克碳酸鈉溶于60毫升甲苯中，溫度設(shè)定為130℃，反應(yīng)開(kāi)始; 2.2反應(yīng)完成后 冷卻至室溫后，將濾餅用硅膠和硅藻土鋪板，過(guò)濾反應(yīng)混合物。濃縮反應(yīng)得到棕色固體，然后在室溫下用石油醚加工成灰白色固體4.1g， 產(chǎn)率52％，HPLC = 99％;
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106800555, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0075; 0131; 0132
8. 合成：864377-31-1

591-18-4

3842-55-5

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
30%
Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere		 向圓底燒瓶中加入1-溴-3-碘 - 苯（60.0g，212mmol），480mL四氫呋喃，在氮?dú)鈼l件下溫度降至-78℃。 30分鐘后，緩慢滴加126mL的1.6M正丁基鋰（202mmol）。 1小時(shí)后，將62.4g（233mmol）2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪溶解在250mL四氫呋喃中，然后緩慢降至室溫，然后攪拌30分鐘。。 在室溫下攪拌約1小時(shí)后，將2N鹽酸滴加到反應(yīng)溶液中直至酸為水溶液。 然后萃取合并的有機(jī)層，濃縮，然后通過(guò)柱色譜分離，得到<4-a> 24.7g（產(chǎn)率30％）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR101554545, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0365-0370
9. 合成：864377-31-1

591-18-4

N/A

864377-31-1
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
83% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water for 10 h; Inert atmosphere; Reflux 向1000ml燒瓶中加入30.0g（83.51mmol）中間體L-1,28.35g（100.21mmol）1-溴-3-碘代苯，23.08g（167.02mmol）碳酸鉀，四（三苯基膦）鈀）。 ）4.83g（4.18mmol）的四氫呋喃（350mL）和水（100mL）溶液，將混合物在氮?dú)饬飨录訜峄亓?0小時(shí)。 將所得混合物加入到1500mL甲醇中，過(guò)濾結(jié)晶的固體，然后向其中加入二氯甲烷。 將得到的混合物通過(guò)硅膠/硅藻土過(guò)濾，除去適量的有機(jī)溶劑，濾液用甲醇重結(jié)晶，得到37.3g（收率83％）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2016/121282, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0127-0131
10. 合成：864377-31-1

3132-99-8

864377-31-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2415769, 2012, A1
[2] Patent: KR2017/79348, 2017, A
[3] Patent: US9966541, 2018, B2
[4] Patent: JP2018/90561, 2018, A
11. 合成：864377-31-1

80984-79-8

89598-96-9

864377-31-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2015/12906, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0261; 0269
[2] Patent: KR2015/41508, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0206; 0230
12. 合成：864377-31-1

3842-55-5

864377-31-1
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2016/121282, 2016, A
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
78% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 90℃; 一般步驟：原料2,4-二溴嘧啶（CAS登記號(hào)：3921-01-5）（24.46g，102.82mmol）溶解在圓底燒瓶中的THF（360ml）中，4,4,5,5-四甲基 - 2-（萘-1-基 - 乙基）-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷（CAS登記號(hào)：1280709-91-2）（29.54g，113.11mmol），Pd（PPh 3）4（4.75g，4.11mmol） ，K 2 CO 3（42.63g，308.47mmol），水（180ml）并將混合物在90℃下攪拌。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用CH 2 Cl 2和水萃取。 將有機(jī)層用MgSO 4干燥并濃縮。 通過(guò)硅膠柱純化所得化合物并重結(jié)晶，得到18.03g（產(chǎn)率：60％）產(chǎn)物。
78% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 90℃; 一般步驟：將2,4-二溴嘧啶（CAS登記號(hào)：3921-01-5）（24.46g，102.82mmol）加入圓底燒瓶中并溶于THF（360ml）4,4,5,5-四甲基 -2-（萘-1-基 - 乙基）-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷（CAS登記號(hào)：1280709-91-2）（29.54g，113.11mmol），Pd（PPh 3）4（4.75g，4.11mmol） 加入K 2 CO 3（42.63g，308.47mmol）和水（180ml）并在90℃下攪拌。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用CH 2 Cl 2和水萃取。 將有機(jī)層用MgSO 4干燥并濃縮。 通過(guò)硅膠柱純化所得化合物并重結(jié)晶，得到18.03g（產(chǎn)率：60％）產(chǎn)物。
71% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran at 65℃; for 18 h; 通用方法：4-氯-1-碘-2-硝基苯（3.0g，0.011mol）至2-溴苯硼酸（2.5g，0.013mol），Pd（pph3）4（0.6g，0.0006mol），碳酸鉀（ 在65℃THF 90ml至18中加入3.0g，0.022mol），用于插入和除去反應(yīng)的攪拌時(shí)間。 在分離至（正己烷：MC）柱純化后，將H 2 O：MC反應(yīng)并冷卻，得到2.4g（71％）的1-1中間體。（M/ Z =312）

警告聲明

一般
編碼說(shuō)明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說(shuō)明
P201使用前取得專用說(shuō)明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說(shuō)明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺(jué)不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺(jué)不適：
P309 + P311如果暴露或感覺(jué)不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺(jué)不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說(shuō)明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過(guò)……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過(guò)……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說(shuō)明
P501根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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