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CAS號(hào):870281-83-7

CAS號(hào)870281-83-7, 是芳基類化合物, 分子量為260.22, 分子式C13H9FN2O3, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供870281-83-7批次質(zhì)檢(如NMR, HPLC, GC)等檢測(cè)報(bào)告。

2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2-Fluoro-6-nitro-N-phenylbenzamide

貨號(hào):BD555918 2-Fluoro-6-nitro-N-phenylbenzamide 標(biāo)準(zhǔn)純度:, 97%
870281-83-7
870281-83-7
870281-83-7

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標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價(jià)格上海深圳天津武漢成都VIP價(jià)格數(shù)量

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合成路線

1. 合成:870281-83-7

385-02-4

62-53-3

870281-83-7

產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
98.5%
Stage #1: With 1,1'-carbonyldiimidazole In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 1 h;
Stage #2: for 5 h;
1.制備2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺在100ml反應(yīng)燒瓶中,2-氟-6-硝基苯甲酸(9.25g,0.05mol),羰基二咪唑(CDI)(8.9g,0。 將55mol)溶于60ml DMF中,室溫(25℃)反應(yīng)1小時(shí),向反應(yīng)體系中加入苯胺(5.6g,0.06mol)保溫,連續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)后,反應(yīng) 液體濃縮物干燥,加入100毫升水和100毫升二氯甲烷,萃取分層,二氯甲烷用水洗2次,合并有機(jī)層用飽和鹽水洗滌2次,用無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮 ,得到2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺(12.9g),收率98.5%,純度98%。
98.4%
Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; for 2 h;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 6 - 20℃; for 0.50 h;
向草酰氯(19g)的二氯甲烷(60ml)溶液中滴加2-氟-6-硝基苯甲酸(18.5g),DMF(1ml)和二氯甲烷(100ml)2小時(shí),濃縮,得到 橙色固體漿料。 將上述漿液溶解在無(wú)水二惡烷(16ml)中,緩慢滴加到苯胺(9ml)和碳酸氫鈉(16.8g)的二惡烷(40)和水(40)溶液中,在室溫下攪拌。 溫度半小時(shí)。 加入水(250ml),收集固體。 過(guò)濾收集固體,用水洗滌,得到標(biāo)題化合物2-氟-6-硝基-N-苯基 - 苯甲酰胺,25.6g,產(chǎn)率98.4%。
98.4%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 2 h;
Stage #2: at 6 - 20℃; for 0.50 h;
將2-氟-6-硝基苯甲酸(18.5g),DMF(1ml)和二氯甲烷(100ml)混合,在室內(nèi)攪拌下,加入草酰(19g)二氯甲烷溶液(60ml)。 溫度反應(yīng)2小時(shí),濃縮,得到橙色固體漿液。 將上述漿液溶解在含有無(wú)水二惡烷(16ml)中,并在6℃緩慢滴加到苯胺(9ml)和碳酸氫鈉(16.8g)的二惡烷(40)和水(40)中。 混合懸浮液,加拿大完成后,在室溫下攪拌半小時(shí),加水(250ml),固體生成,過(guò)濾,收集固體,用水洗滌,得到標(biāo)題化合物2-氟-6-硝基 - N - 苯基 - 苯甲酰胺25.6g,收率98.4%。
92.49% With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 85℃; for 3 h; 將2-氟-6-硝基苯甲酸(20g),亞硫酰氯(20mL)和N,N-二甲基甲酰胺(0.3mL)加入250mL圓底燒瓶中。 將混合物加熱至85℃并在85℃下保持3小時(shí)。 將反應(yīng)混合物在真空下完全濃縮,并將NaHCO 3水溶液(27.22g NaHCO 3溶解在100mL水中)加入到殘余物中。 將苯胺(10.74mL)加入到反應(yīng)物料中,并將物料在30℃下攪拌2小時(shí)。 將反應(yīng)物質(zhì)用水(300mL)稀釋并攪拌20分鐘。 過(guò)濾懸浮液,將材料在45-50°C的烘箱中干燥,重量:40g; 干重:26克; 產(chǎn)率:92.49%; 純度:H PLC的99.89%
85%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 2 h;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 5 - 20℃; for 1 h;
將化合物2-氟-6-硝基苯甲酸(5.0g,0.027mol)和N,N-二甲基甲酰胺(0.5mL)依次加入燒瓶中,并用20mL二氯甲烷溶解。然后緩慢滴加草酰氯(5.1g,0.04mol,1.5當(dāng)量)。在室溫下攪拌2小時(shí)后濃縮反應(yīng)溶液。將漿液樣品溶解在二惡烷(10mL)中并冷卻至5℃。將該溶液滴加到含有苯胺(5mL,0.027mol,1當(dāng)量)和碳酸氫鈉(4.5g,0.054mol,2當(dāng)量)的二惡烷和水(1:1,v:v,30mL)的混合體系中。添加后,將反應(yīng)溶液溫?zé)嶂潦覝夭嚢?0分鐘。加入水,沉淀出大量固體化合物。過(guò)濾固體化合物,濾餅用水洗滌。抽濾后,將濾液在50℃下在高真空下干燥24小時(shí),得到灰白色固體目標(biāo)產(chǎn)物(6.0g,85%)。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ10.82(s,1H),8.12(d,J = 7.7Hz,1H),7.91-7.77(m,2H),7.64(d,J = 7.7Hz,2H) ,7.38(t,J = 7.9Hz,2H),7.15(t,J = 7.4Hz,1H); ESI-MS m / z 261(M + H)+。
71.6%
Stage #1: With thionyl chloride In toluene at 110℃; for 8 h;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; toluene at 5 - 20℃;
將化合物2-氟-6-硝基苯甲酸(5.55g,30mmol)懸浮在甲苯(50mL)中,然后在室溫下懸浮,一次性加入SOCl 2(7.08g,60mmol)。 加完后,將反應(yīng)混合物在110℃下攪拌8小時(shí),然后減壓濃縮,得到黃色油狀物。 將黃色油狀物溶于1,4-雙(40mL)中,然后逐滴加入苯胺(2.79g,30mmol)和NaHCO 3(5.04g,60mmol)在1,4-二惡烷(40mL)中的懸浮液。 在室溫下攪拌所得混合物過(guò)夜,然后通過(guò)加入水(350mL)淬滅,過(guò)濾混合物,用水(100mL×2)沖洗濾餅,并在50℃下真空干燥。 ℃,得到標(biāo)題化合物,為深棕色固體(5.6g,71.6%)。
120 g
Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 25 - 35℃;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane at 0 - 35℃; for 1 h;
將二氯甲烷(600mL),2-氟-5-硝基苯甲酸(100g)和二甲基甲酰胺(5mL)加入到25-35℃的反應(yīng)燒瓶中。在25-35℃下向反應(yīng)物質(zhì)中加入草酰氯(102.8mL溶于410mL二氯甲烷中)并在相同溫度下攪拌2-3小時(shí)。反應(yīng)完成后,在低于35℃的真空下完全蒸餾反應(yīng)物料,將所得殘余物溶于1,4-二惡烷(80mL)中。在另一個(gè)反應(yīng)燒瓶中,在25-35℃下加入1,4-二惡烷(250mL),苯胺(50.3g)和碳酸氫鈉(90g)并冷卻至0-5℃。在0-5℃下向反應(yīng)物料中加入上述1,4-二惡烷溶液,將反應(yīng)物料加熱至25-35℃并在相同溫度下攪拌1小時(shí)。在反應(yīng)完成后,將反應(yīng)物質(zhì)在25-35℃下淬滅至水(1.5升)中,過(guò)濾得到的固體,用水(500mL)洗滌。向所獲得的濕固體二異丙基醚(600mL)中加入并加熱至回流并在相同溫度下攪拌2小時(shí)。使反應(yīng)物料冷卻至25-35℃,過(guò)濾沉淀的固體,用二異丙醚洗滌,在50-55℃下真空干燥,得到標(biāo)題化合物。產(chǎn)量:120克; HPLC純度:99%; PXRD:圖8; DSC:167.86℃的吸熱峰。

更多

參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN104130261, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034; 0035; 0036
[2] Patent: CN106146352, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025
[3] Patent: CN106146411, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0025
[4] Patent: WO2016/108206, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 46
[5] Patent: EP3101020, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0084; 0085
[6] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 1144; 1145; 1146; 1147
[7] Patent: WO2017/191608, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[8] Patent: WO2017/221272, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 10

更多

2. 合成:870281-83-7

62-53-3

50424-88-9

870281-83-7

參考文獻(xiàn):
[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 7, p. 1415 - 1418
[2] Patent: WO2005/113554, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 24-26
3. 合成:870281-83-7

7304-32-7

62-53-3

870281-83-7

參考文獻(xiàn):
[1] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 28, p. 15863 - 15869
4. 合成:870281-83-7

385-02-4

870281-83-7

參考文獻(xiàn):
[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 7, p. 1415 - 1418

警告聲明

一般
編碼說(shuō)明
P101如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說(shuō)明
P201使用前取得專用說(shuō)明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說(shuō)明
P301如誤吞咽:
P301 + P310如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽:如感覺(jué)不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染:
P302 + P334如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染:
P303 + P361 + P353如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入:
P304 + P312如誤吸入:如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛:
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露:
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺(jué)不適:
P309 + P311如果暴露或感覺(jué)不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺(jué)不適,須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激:
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥:
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí):
P370 + P376火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí):使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下:
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說(shuō)明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過(guò)……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過(guò)……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說(shuō)明
P501根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱;可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒;氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境

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