2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
2-Fluoro-6-nitro-N-phenylbenzamide
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
98.5% | Stage #1: With 1,1'-carbonyldiimidazole In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 1 h; Stage #2: for 5 h; |
1.制備2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺在100ml反應(yīng)燒瓶中,2-氟-6-硝基苯甲酸(9.25g,0.05mol),羰基二咪唑(CDI)(8.9g,0。 將55mol)溶于60ml DMF中,室溫(25℃)反應(yīng)1小時(shí),向反應(yīng)體系中加入苯胺(5.6g,0.06mol)保溫,連續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)后,反應(yīng) 液體濃縮物干燥,加入100毫升水和100毫升二氯甲烷,萃取分層,二氯甲烷用水洗2次,合并有機(jī)層用飽和鹽水洗滌2次,用無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮 ,得到2-氟-6-硝基-N-苯基苯甲酰胺(12.9g),收率98.5%,純度98%。 | ||||||
98.4% | Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 6 - 20℃; for 0.50 h; |
向草酰氯(19g)的二氯甲烷(60ml)溶液中滴加2-氟-6-硝基苯甲酸(18.5g),DMF(1ml)和二氯甲烷(100ml)2小時(shí),濃縮,得到 橙色固體漿料。 將上述漿液溶解在無(wú)水二惡烷(16ml)中,緩慢滴加到苯胺(9ml)和碳酸氫鈉(16.8g)的二惡烷(40)和水(40)溶液中,在室溫下攪拌。 溫度半小時(shí)。 加入水(250ml),收集固體。 過(guò)濾收集固體,用水洗滌,得到標(biāo)題化合物2-氟-6-硝基-N-苯基 - 苯甲酰胺,25.6g,產(chǎn)率98.4%。 | ||||||
98.4% | Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Stage #2: at 6 - 20℃; for 0.50 h; |
將2-氟-6-硝基苯甲酸(18.5g),DMF(1ml)和二氯甲烷(100ml)混合,在室內(nèi)攪拌下,加入草酰(19g)二氯甲烷溶液(60ml)。 溫度反應(yīng)2小時(shí),濃縮,得到橙色固體漿液。 將上述漿液溶解在含有無(wú)水二惡烷(16ml)中,并在6℃緩慢滴加到苯胺(9ml)和碳酸氫鈉(16.8g)的二惡烷(40)和水(40)中。 混合懸浮液,加拿大完成后,在室溫下攪拌半小時(shí),加水(250ml),固體生成,過(guò)濾,收集固體,用水洗滌,得到標(biāo)題化合物2-氟-6-硝基 - N - 苯基 - 苯甲酰胺25.6g,收率98.4%。 | ||||||
92.49% | With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 85℃; for 3 h; | 將2-氟-6-硝基苯甲酸(20g),亞硫酰氯(20mL)和N,N-二甲基甲酰胺(0.3mL)加入250mL圓底燒瓶中。 將混合物加熱至85℃并在85℃下保持3小時(shí)。 將反應(yīng)混合物在真空下完全濃縮,并將NaHCO 3水溶液(27.22g NaHCO 3溶解在100mL水中)加入到殘余物中。 將苯胺(10.74mL)加入到反應(yīng)物料中,并將物料在30℃下攪拌2小時(shí)。 將反應(yīng)物質(zhì)用水(300mL)稀釋并攪拌20分鐘。 過(guò)濾懸浮液,將材料在45-50°C的烘箱中干燥,重量:40g; 干重:26克; 產(chǎn)率:92.49%; 純度:H PLC的99.89% | ||||||
85% | Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 5 - 20℃; for 1 h; |
將化合物2-氟-6-硝基苯甲酸(5.0g,0.027mol)和N,N-二甲基甲酰胺(0.5mL)依次加入燒瓶中,并用20mL二氯甲烷溶解。然后緩慢滴加草酰氯(5.1g,0.04mol,1.5當(dāng)量)。在室溫下攪拌2小時(shí)后濃縮反應(yīng)溶液。將漿液樣品溶解在二惡烷(10mL)中并冷卻至5℃。將該溶液滴加到含有苯胺(5mL,0.027mol,1當(dāng)量)和碳酸氫鈉(4.5g,0.054mol,2當(dāng)量)的二惡烷和水(1:1,v:v,30mL)的混合體系中。添加后,將反應(yīng)溶液溫?zé)嶂潦覝夭嚢?0分鐘。加入水,沉淀出大量固體化合物。過(guò)濾固體化合物,濾餅用水洗滌。抽濾后,將濾液在50℃下在高真空下干燥24小時(shí),得到灰白色固體目標(biāo)產(chǎn)物(6.0g,85%)。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ10.82(s,1H),8.12(d,J = 7.7Hz,1H),7.91-7.77(m,2H),7.64(d,J = 7.7Hz,2H) ,7.38(t,J = 7.9Hz,2H),7.15(t,J = 7.4Hz,1H); ESI-MS m / z 261(M + H)+。 | ||||||
71.6% | Stage #1: With thionyl chloride In toluene at 110℃; for 8 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; toluene at 5 - 20℃; |
將化合物2-氟-6-硝基苯甲酸(5.55g,30mmol)懸浮在甲苯(50mL)中,然后在室溫下懸浮,一次性加入SOCl 2(7.08g,60mmol)。 加完后,將反應(yīng)混合物在110℃下攪拌8小時(shí),然后減壓濃縮,得到黃色油狀物。 將黃色油狀物溶于1,4-雙(40mL)中,然后逐滴加入苯胺(2.79g,30mmol)和NaHCO 3(5.04g,60mmol)在1,4-二惡烷(40mL)中的懸浮液。 在室溫下攪拌所得混合物過(guò)夜,然后通過(guò)加入水(350mL)淬滅,過(guò)濾混合物,用水(100mL×2)沖洗濾餅,并在50℃下真空干燥。 ℃,得到標(biāo)題化合物,為深棕色固體(5.6g,71.6%)。 | ||||||
120 g | Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 25 - 35℃; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane at 0 - 35℃; for 1 h; |
將二氯甲烷(600mL),2-氟-5-硝基苯甲酸(100g)和二甲基甲酰胺(5mL)加入到25-35℃的反應(yīng)燒瓶中。在25-35℃下向反應(yīng)物質(zhì)中加入草酰氯(102.8mL溶于410mL二氯甲烷中)并在相同溫度下攪拌2-3小時(shí)。反應(yīng)完成后,在低于35℃的真空下完全蒸餾反應(yīng)物料,將所得殘余物溶于1,4-二惡烷(80mL)中。在另一個(gè)反應(yīng)燒瓶中,在25-35℃下加入1,4-二惡烷(250mL),苯胺(50.3g)和碳酸氫鈉(90g)并冷卻至0-5℃。在0-5℃下向反應(yīng)物料中加入上述1,4-二惡烷溶液,將反應(yīng)物料加熱至25-35℃并在相同溫度下攪拌1小時(shí)。在反應(yīng)完成后,將反應(yīng)物質(zhì)在25-35℃下淬滅至水(1.5升)中,過(guò)濾得到的固體,用水(500mL)洗滌。向所獲得的濕固體二異丙基醚(600mL)中加入并加熱至回流并在相同溫度下攪拌2小時(shí)。使反應(yīng)物料冷卻至25-35℃,過(guò)濾沉淀的固體,用二異丙醚洗滌,在50-55℃下真空干燥,得到標(biāo)題化合物。產(chǎn)量:120克; HPLC純度:99%; PXRD:圖8; DSC:167.86℃的吸熱峰。 | ||||||
更多 |
更多
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一般 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P101 | 如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P201 | 使用前取得專用說(shuō)明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤(rùn)。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺(jué)不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺(jué)不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺(jué)不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺(jué)不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺(jué)不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時(shí): |
P370 + P376 | 火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時(shí):使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場(chǎng)。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲(chǔ) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過(guò)…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過(guò)……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲(chǔ)在…… |
處理 | |
編碼 | 說(shuō)明 |
P501 | 根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會(huì)自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會(huì)致癌 |
H360 | 可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對(duì)器官造成損害 |
H371 | 可能對(duì)器官造成損害 |
H372 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害 |
H373 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說(shuō)明 |
H400 | 對(duì)水生生物毒性極大 |
H401 | 對(duì)水生生物有毒 |
H402 | 對(duì)水生生物有害 |
H410 | 對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H411 | 對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H412 | 對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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