天堂VA视频一区二区_色卡网站PROC免费_国产真实乱了露脸在线观看_变态拳头交视频一区二区_国产精品无码A∨精品影院APP_亚洲国产精品无码久久_成年无码AV片在线_亚洲欧美综合国产不卡

1H-吲唑-4-硼酸頻哪醇酯

CAS號：885618-33-7

CAS號885618-33-7, 是硼酸硼酸酯類化合物, 分子量為244.09, 分子式C13H17BN2O2, 標(biāo)準(zhǔn)純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供885618-33-7批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

1H-吲唑-4-硼酸頻哪醇酯 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

4-(4,4,5,5-Tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-1H-indazole

貨號：BD25735 4-(4,4,5,5-Tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-1H-indazole 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 97%
885618-33-7
885618-33-7
885618-33-7

<

>

標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價格上海深圳天津武漢成都VIP價格數(shù)量

Loading...


收藏

合成路線

1. 合成：885618-33-7

73183-34-3

186407-74-9

885618-33-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 向4-溴吲唑（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol，747mg;干燥）在干燥手槍中）和PdCl2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％-40％EtOAc /汽油洗脫，得到硼酸酯（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％）的不可分離的3：1混合物;將其分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到（70），為灰白色固體。 1H NMR（400MHz，J6-DMSO）（70）1.41（12H5s），7.40（1H，dd5J = 8.4Hz，6.9Hz）5 7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（IH5d， J = 6.9Hz），10.00（IH5 br s），8.45（IH5 s）和吲唑：7.40（IH5 1），7.18（IH5 t，J = 7.9Hz）5 7.50（IH5 d5 J = 9.IHz）5 7.77（IH5 d5 J = 7.9Hz）5 8.09（IH5 s）。雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 步驟1c：4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-7H-吲唑（化合物0107-3）至化合物0106的攪拌溶液（500mg，2.54） 加入雙（乙酸鉀（pinacolato））二硼（968mg，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液，加入乙酸鉀（747mg，7.61mmol）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，62mg，0.076mmol）。 將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。 使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。 分離合并的有機層，用鹽水（50mL）洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥，過濾并蒸發(fā)，得到粗物質(zhì)，將其通過柱色譜法（乙酸乙酯的石油醚溶液，20％v / v）純化，得到化合物0107-3， 灰白色固體（370mg，60％）：LCMS：245 [M + 1] +; 1H NMR（400Hz，CDCl3）δ1.41（s，12H），7.40（dd，J = 6.8Hz，8.4Hz，1H），7.62（d，J = 8.8Hz，1H），7.90（d，J = 6.8） Hz，1H），8.50（s，1H）。
60% With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 步驟1c：4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吲唑（化合物0107-3）[0173]攪拌的化合物0106溶液（500 加入mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（968mg，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液，加入乙酸鉀（747mg，7.61mmol）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，62mg，0.076）。毫摩爾）。 將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。 使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。 分離合并的有機層，用鹽水（50mL）洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥，過濾并蒸發(fā)，得到粗物質(zhì)，將其通過柱色譜法（含于石油醚的乙酸乙酯，20％v / v）純化，得到化合物0107-3。 作為灰白色固體（370mg，60％）：LCMS：245 [M + 1] +; 1H NMR（400Hz，CDCl3）δ1.41（s，12H），7.40（dd，J = 6.8Hz，8.4Hz，1H），7.62（d，J = 8.8Hz，1H），7.90（d，J = 6.8） Hz，1H），8.50（s，1H）。
60% With palladium dichloro <1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene>; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 在DMSO（20mL）中，化合物0106（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（968mg，3.81mmol）至攪拌的乙酸鉀（747mg，7.61mmol）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，62mg， 加入0.076mmol）。 將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。將反應(yīng)混合物冷卻并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。 分離合并的有機層，用鹽水（50mL）洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥，過濾并蒸發(fā)，得到粗物質(zhì)，將其通過柱色譜法（含有乙酸乙酯的石油醚，20％v / v）純化，得到 化合物0107-3，為灰白色固體（370mg，60％）：
44%
Stage #1: With tert.-butyl lithium In diethyl ether at -78℃; for 1 h;
Stage #2: at -78 - 20℃; for 3 h; 		將4-溴-1H-吲唑（12b）（0.20g，1.02mmol）在Et 2 O（6mL）中的溶液冷卻至-78℃，然后緩慢地用1.7M t-BuLi（1.78ml，3.06mmol）處理。。 將得到的奶油色混合物在-78℃下攪拌1小時。 將波那普爾硼烷（0.44ml，3.06mmol）以逐滴方式加入到該溶液中，然后將混合物在-78℃下攪拌1小時。 將反應(yīng)混合物在室溫下再攪拌2小時，并將得到的粘性混合物用EtOAc萃取。 依次用飽和氯化銨水溶液和鹽水洗滌有機層。 分離合并的有機層，用MgSO 4干燥并減壓濃縮。 通過硅膠柱色譜（己烷/ Et 2 O = 4：3）純化粗混合物，得到3b（0.11g，44％收率），為白色粉末：1 H NMR（400MHz，CD 3 COCD 3）δ8.36（s，1H）， 7.72（d，J = 8.3Hz，1H），7.60（d，J = 6.8Hz，1H），7.38（dd，J = 6.8,8.3Hz，1H），1.40（s，12H）。
43% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 110℃; 4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吲唑的合成在100mL三頸圓底燒瓶中，用惰性氣氛吹掃并保持在氮氣中加入6-溴-1H-吲唑-3-羧酸乙酯（5.0g，18.58mmol，1.00當(dāng)量）。向其中加入4,4,5,5-四甲基-2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷（7.08g） ，27.88毫摩爾，1.50當(dāng)量）。接著加入KOAc（5.45g，55.61mmol，2.99當(dāng)量）。然后加入DMSO（50mL）。向混合物中加入Pd（PPh 3）4（2.15g，1.86mmol，0.10當(dāng)量）。使所得溶液在攪拌下反應(yīng)過夜，同時將溫度保持在110℃。通過TLC（EtOAc / PE = 1：1）監(jiān)測反應(yīng)進程。通過加入H 2 O使產(chǎn)物沉淀。將殘余物溶于200ml EtOAc中，用100mL NaCl洗滌2次。將混合物用Na 2 SO 4干燥。進行過濾。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過真空蒸發(fā)濃縮濾液。通過用1：5-1：3EtOAc / PE溶劑系統(tǒng)的柱子排出來純化殘余物。這產(chǎn)生2.5g（43％）的4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吲唑。

更多
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/42806, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35
[2] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 128
[3] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0173
[4] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0171
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 3, p. 1156 - 1162
[6] Patent: US2008/318941, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21

更多

2. 合成：885618-33-7

73183-34-3

186407-74-9

271-44-3

885618-33-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 向4-溴-1H-吲唑（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol） ，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3.x.50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％ - > 40％EtOAc-汽油洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2的不可分離的3：1混合物。 - ）-1H-吲唑（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％）;分離出標(biāo)題化合物（IVa），為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（1H，d， J = 6.9 Hz），10.00（1H，br s），8.45（1H，s）和吲唑：7.40（1H，t），7.18（1H，t，J = 7.9 Hz），7.50（1H，d，J = 9.1Hz），7.77（1H，d，J = 7.9Hz），8.09（1H，s）。雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。 使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。 將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。 通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％ - > 40％EtOAc-汽油，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2的不可分離的3：1混合物。 - ）-1H-吲唑（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％）; 將其分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（1H，d， J = 6.9 Hz），10.00（1H，br s），8.45（1H，s）和吲唑：7.40（1H，t），7.18（1H，t，J = 7.9 Hz），7.50（1H，d，J = 9.1Hz），7.77（1H，d，J = 7.9Hz），8.09（1H，s）。 雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 向4-溴-1H-吲唑B（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol） ，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％-40％EtOAc /汽油洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-的不可分離的3：1混合物。 （1）-lH-吲唑1（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％），分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，J6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（IH，d， J = 6.9Hz），10.00（IH，br s），8.45（IH，s）和吲唑：7.40（IH，t），7.18（IH，t，J = 7.9Hz），7.50（IH，d，J = 9.1Hz），7.77（IH，d，J = 7.9Hz），8.09（IH，s）。雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 向4-溴-1H-吲唑B（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol） ，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％至40％的EtO-汽油洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-的不可分離的3：1混合物。 （1） - 1H-吲唑24（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％），分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（IH，d， J = 6.9Hz），10.00（IH，br s），8.45（IH，s）和吲唑：7.40（IH，t），7.18（IH，t，J = 7.9Hz），7.50（IH，d，J = 9.1Hz），7.77（IH，d，J = 7.9Hz），8.09（IH，s）
60% With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 向4-溴-1H-吲唑B（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61）。 mmol，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％至40％EtOAc-汽油洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基的不可分離的3：1混合物。 ）-1H-吲唑24（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％），分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（1H，d， J = 6.9 Hz），10.00（1H，br s），8.45（1H，s）和吲唑：7.40（1H，t），7.18（1H，t，J = 7.9 Hz），7.50（1H，d，J = 9.1 Hz），7.77（1H，d，J = 7.9 Hz），8.09（1H，s）;雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 向4-溴-1H-吲唑B（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol） ，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％-40％EtOAc /汽油洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-的不可分離的3：1混合物。 （1）-lH-吲唑7（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％），分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1H NMR（400MHz，5℃，6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（1H，d，J = 8.4Hz），7.67（IH，d ，J = 6.9Hz），10.00（IH，br s），8.45（IH，s）和吲唑：7.40（IH，t），7.18（IH，t，J = 7.9Hz），7.50（IH，d， J = 9.1Hz），7.77（1H，d，J = 7.9Hz），8.09（1H，s）。雜質(zhì)在1.25。
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; Inert atmosphere 向4-溴-1H-吲唑B（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61）。 mmol，747mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3mol％，0.076mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％至40％的EtO-Actrol洗脫，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-的不可分離的3：1混合物。 （1）-IH-吲唑24（369mg，60％）和吲唑（60mg，20％），分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體。 1HνMR（400 MHz，d6-DMSO）1.41（12H，s），7.40（IH，dd，J = 8.4Hz，6.9Hz），7.59（IH，d，J = 8.4Hz），7.67（IH，d， J = 6.9Hz），10.00（IH，br s），8.45（IH，s）和吲唑：7.40（IH，t），7.18（IH，t，J = 7.9Hz），7.50（IH，d，J = 9.1Hz），7.77（IH，d，J = 7.9Hz），8.09（IH，s）;雜質(zhì)在1.25。

更多
參考文獻：
[1] Patent: US2008/76768, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
[2] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[3] Patent: WO2009/42607, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[4] Patent: WO2012/82997, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[5] Patent: US2014/65136, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0181
[6] Patent: WO2007/127183, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 138
[7] Patent: WO2009/146406, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 18, p. 5522 - 5532
[9] Patent: WO2009/97446, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 67; 68

更多

3. 合成：885618-33-7

41748-71-4

73183-34-3

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/146406, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65
4. 合成：885618-33-7

N/A

73183-34-3

885618-33-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
40% With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride In methanol at 20℃; 步驟4向化合物[68]（6.0g，0.026mol）的脫氣MeOH（110ml）溶液中加入雙（頻哪醇合） - 二硼（[61]，6.604g，0.026mol），然后加入[ 1,1' - 雙（二苯基膦基）二茂鐵]氯化鈀（II）（546mg）。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。 在原料完全消耗后，使反應(yīng)混合物通過硅藻土，濃縮得到的有機層，得到粗產(chǎn)物，使用100-200目硅膠柱和EtOAc-環(huán)己烷作為洗脫液進一步純化，得到[62]（2.9）。 g，40％）。 ESIMS：245（M + + 1）
117 mg With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride In methanol for 5 h; Inert atmosphere 用氬氣吹掃干燥的甲醇（4mL）5分鐘。 向其中加入1H-吲唑-4-重氮四氟硼酸鹽（218mg，0.94mmol），雙 - 頻哪醇二硼（239mg，1.0當(dāng)量）和[1,1'-雙（二苯基膦基）二茂鐵]鈀（II）。 氯化物（20毫克）。 將反應(yīng)混合物攪拌5小時，然后通過硅藻土過濾。 使用快速色譜法純化殘余物，得到4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吲唑24（117mg）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/16849, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 112; 113
[2] Patent: WO2007/42806, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33
[3] Patent: US2008/76768, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[4] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[5] Patent: WO2009/42607, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[6] Patent: WO2012/101654, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 56-57
[7] Patent: US2014/65136, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0186
[8] Patent: WO2007/127183, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 139
[9] Patent: WO2007/132171, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42

更多

5. 合成：885618-33-7

N/A

73183-34-3

271-44-3

885618-33-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
60% With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 40 h; 向3-溴-2-甲基苯胺（5.0g，26.9mmol）的氯仿（50mL）溶液中加入乙酸鉀（1.05當(dāng)量，52.2mmol，2.77g）。加入乙酸酐（2.0當(dāng)量，53.7mmol，5.07mL），同時在冰水中冷卻。然后將混合物在室溫下攪拌10分鐘，此后形成白色凝膠狀固體。然后加入18-冠-6（0.2當(dāng)量，5.37mmol，1.42g），接著加入亞硝酸異戊酯（2.2當(dāng)量，59.1mmol，7.94mL），將混合物加熱回流18小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在氯仿（3×100mL）和飽和碳酸氫鈉水溶液（100mL）之間分配。將合并的有機萃取物用鹽水（100mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。將粗產(chǎn)物蒸發(fā)到二氧化硅上并通過色譜法純化，用20％ - > 40％EtOAc /汽油洗脫，得到1-（4-溴 - 吲唑-1-基） - 乙酮（A）（3.14g，49％），橙色固體，和4-溴-1H-吲唑（B）（2.13g，40％），為淺橙色固體。 1H NMR（400MHz，CDCl3）2.80（3H5s），7.41（IH，t，J = 7.8Hz），7.50（IH5d，J = 7.8Hz）5 8.15（IH5s），8.40（IH5d，J = 7.8Hz）.B：1HNMR（400MHz5 CDCl3）7.25（IH51，J = 7.3Hz），7.33（IH5d，J = 7.3Hz）5 7.46（IH5d，J = 7.3Hz），8.11（IH，s ），10.20（IH，br s），向1-（4-溴 - 吲唑-1-基） - 乙酮（3.09g，12.9mmol）的MeOH（50mL）溶液中加入6N HCl水溶液（30mL）。將混合物在室溫下攪拌7小時。蒸發(fā)MeOH，并將混合物在EtOAc（2×50mL）和水（50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。減壓蒸發(fā)除去溶劑，得到4-溴-1H-吲唑（2.36g，93％）。向4-溴-1H-吲唑（500mg，2.54mmol）和雙（頻哪醇合）二硼（1.5當(dāng)量，3.81mmol）的DMSO（20mL）溶液中加入乙酸鉀（3.0當(dāng)量，7.61mmol，747）。 mg;在干燥手槍中干燥）和PdCl 2（dppf）2（3molpercent5.0766mmol，62mg）。將混合物用氬氣脫氣并在80℃下加熱40小時。使反應(yīng)混合物冷卻，并在水（50mL）和乙醚（3×50mL）之間分配。將合并的有機層用鹽水（50mL）洗滌，分離并干燥（MgSO 4）。通過色譜法純化粗物質(zhì)，用30％-40％EtOAc /汽油洗脫，得到4-（454,5,5-四甲基 - [15352]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）-1H-吲唑的不可分離的3：1混合物。 （369毫克，60％）和吲唑（60毫克，20％）;將其分離為黃色膠狀物，靜置后固化，得到灰白色固體.1HNMR（400MHz5 ^ 6-DMSO）1.41（12H5 s）5 7.40（IH5 dd，J = 8.4Hz，6.9Hz）5 7.59 （IH5 d，J = 8.4Hz）5 7.67（IH5 d，J = 6.9Hz），10.00（IH5 br s），8.45（IH5 s）5和吲唑：7.40（IH5 1），7.18（IH5 15 J = 7.9） Hz）5 7.50（IH5 d，J = 9.1Hz），7.77（IH5 d5 J = 7.9Hz），8.09（IH5 s）。雜質(zhì)在1.25。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/132171, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43
6. 合成：885618-33-7

N/A

73183-34-3

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 78
7. 合成：885618-33-7

55289-36-6

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2011/130628, 2011, A1
[2] Patent: WO2011/130628, 2011, A1
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 3, p. 1156 - 1162
[4] Patent: JP2015/187145, 2015, A
[5] Patent: JP2015/187145, 2015, A
[6] Patent: WO2007/127183, 2007, A1
[7] Patent: WO2007/127183, 2007, A1
[8] Patent: US2013/102595, 2013, A1
[9] Patent: US2013/102595, 2013, A1

更多

8. 合成：885618-33-7

885698-70-4

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2011/130628, 2011, A1
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 3, p. 1156 - 1162
[3] Patent: JP2015/187145, 2015, A
[4] Patent: WO2007/127183, 2007, A1
[5] Patent: US2013/102595, 2013, A1

更多

9. 合成：885618-33-7

2942-40-7

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/101654, 2012, A2
[3] Patent: WO2014/16849, 2014, A2
[4] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[5] Patent: WO2007/132171, 2007, A1
[6] Patent: WO2007/132171, 2007, A1

更多

10. 合成：885618-33-7

603-83-8

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/101654, 2012, A2
[3] Patent: WO2014/16849, 2014, A2
[4] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[5] Patent: WO2007/132171, 2007, A1
[6] Patent: WO2007/132171, 2007, A1
[7] Patent: WO2009/146406, 2009, A1

更多

11. 合成：885618-33-7

41748-71-4

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/101654, 2012, A2
[3] Patent: WO2014/16849, 2014, A2
[4] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[5] Patent: WO2007/132171, 2007, A1
[6] Patent: WO2007/132171, 2007, A1

更多

12. 合成：885618-33-7

N/A

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/97446, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 69
13. 合成：885618-33-7

55289-36-6

271-44-3

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/82997, 2012, A1
[2] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[3] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[4] Patent: WO2009/146406, 2009, A1
14. 合成：885618-33-7

885698-70-4

271-44-3

885618-33-7
參考文獻：
[1] Patent: US2014/65136, 2014, A1
[2] Patent: WO2009/146406, 2009, A1

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w，可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

抱歉，該產(chǎn)品已下架

返回首頁

詢單

填寫一下信息（我們會盡快回復(fù)您的詢單）

工作單位*

  • 姓名*

  • 電話*

郵箱*

  • CAS號*

  • 重量*

產(chǎn)品*

備注