BOC-4-氨基芐醇 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
tert-Butyl (4-(hydroxymethyl)phenyl)carbamate
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||
100% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuranHeating / reflux | 向?qū)Π被?- 苯甲醇(1g,8.12mmol,1當(dāng)量)在80mL無水THF中的溶液中加入DIEA(1.4mL,8.12mmol,1當(dāng)量)和Boc 2 O(1.9mL,8.12mmol,1當(dāng)量)。 將混合物加熱至回流過夜,然后冷卻并真空蒸發(fā)。 將殘余物溶于EtOAc。 用0.1N HCl溶液洗滌有機(jī)層,用MgSO 4干燥,過濾并真空蒸發(fā)。 通過硅膠柱色譜(Hex-EtOAc,1:1,v / v)純化粗產(chǎn)物,得到1.85g產(chǎn)物(定量產(chǎn)率):1HNMRδ0.1.49(9H,s),2.17(IH) ,s),4.53(2H5 s),6.83(1H,s),7.19(2H,d,J = 8.5Hz),7.28(2H,d,J = 8.2Hz); 13 CNMRδ28.28,64.54,80.37,118.49,127.59,135.31,137.46,152.72。 | ||||||
98% | for 18 h; | 向250mL圓底燒瓶中加入(4-氨基 - 苯基) - 甲醇(4.13g,33.6mmol),二氯甲烷(50mL),然后加入二碳酸二叔丁酯(8.5g,36.9mmol)。 將混合物在氮?dú)夥障聰嚢?8小時。 通過TLC,保留少量的起始胺,其在濃縮期間通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)反應(yīng)。 通過柱色譜(乙酸乙酯:己烷,1:1)純化產(chǎn)物,得到(4-羥甲基 - 苯基) - 氨基甲酸叔丁酯(7.36g,33.0mmol,98%),為白色固體。 | ||||||
98% | at 80℃; for 0.17 h; Green chemistry | 一般步驟:反應(yīng)在50mL RB燒瓶中在減壓下在80℃下進(jìn)行10分鐘,除非另有說明。 在典型的實(shí)驗(yàn)中,將5mmol胺加入到5mmol BOC酸酐中,并使反應(yīng)進(jìn)行10分鐘。 在真空條件下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中獲得所需產(chǎn)物。 | ||||||
87% | With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 0 - 20℃; for 1.50 h; | 準(zhǔn)備15; 制備叔丁基4-(氯甲基)苯基氨基甲酸酯; A.向攪拌的4-氨基芐醇(1.50g,12.18mmol)的1,4-二惡烷(30mL)溶液中加入氫氧化鈉(0.49g,12.2mmol)的水(30mL)溶液。 將混合物冷卻至0℃。 和di- / 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.37-7.26(m,4H)。 6.52(br s.I H)。 4.63(s,2H)。 1.52(第9H條); MS(ES +)m / z 246.3(M + 23)。 | ||||||
83% | With triethylamine In tetrahydrofuran at 20 - 50℃; | 一個i00-mL,三頸圓底燒瓶,配備磁力棒,回流冷凝器和壓力均衡滴液漏斗,該漏斗連接到氮?dú)饬鲃庸芫€并裝有97%二重溶液。二碳酸叔丁酯(4.04g,18.5nimol)的四氫呋喃(30中)。將氨基芐醇(2.5g,20.3mmol)置于燒瓶中并懸浮在四氫呋喃(65mL)和99%三乙胺(3.1mL,22mmol)中。將得到的白色懸浮液用冰水浴冷卻,并在30分鐘內(nèi)滴加二碳酸二叔丁酯溶液。在10mm的另外攪拌后,移除冰水浴并將懸浮液在室溫下攪拌過夜,然后在50℃下再加熱3小時。在減壓下除去溶劑,并將殘余物在EtOAc(50mL)和飽和碳酸氫鹽水溶液(50mL)之間分配。用三個50-n萃取水相。部分EtOAc。將合并的有機(jī)相用無水MgSO 4干燥,并在減壓下濃縮,得到3.72g(83%收率)產(chǎn)物,為棕色油狀物,其不經(jīng)進(jìn)一步純化而使用。 1 H NMR(作為旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體)(400MHz,CDCh)6 9.26(s,1H),8.64(s,iH),7.39(.4H),7.20(4H),5,75(s,1H),5.05( 2H),4.49-4.35(m,4H),i.47(s,9H),1.40(s,1H)。 | ||||||
82% | With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; | 中間體10:4-(羥甲基)苯基氨基甲酸叔丁酯向?qū)Π被郊状迹?8,2mmol)的100ml二惡烷溶液中加入三乙胺(114mmol),加入二碳酸二叔丁酯(42.0mmol) 分開的。 將混合物在室溫下攪拌過夜。 蒸發(fā)溶劑。 加入EtOAc并用2N HCl,飽和NaHCO 3和鹽水溶液洗滌。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥并蒸發(fā),得到棕色油狀物。產(chǎn)率:82%,MS(ESI)m / z 224.3 [M + H] 1H-NMR(ODd3,400MHz)51.54(s,9H),4.65 (s,2H),6.54(s,1H),7.22-7.43(m,4H)。 | ||||||
74% | With acetic acid In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere | (4-(羥甲基)苯基)氨基甲酸叔丁酯19.向?qū)Π被郊状迹?.123g,0.0999mmol)的AcOH(10%水溶液,8mL)溶液中加入二碳酸二叔丁酯溶液在THF(1M,1.05mL,1.05mmol)中,將反應(yīng)混合物在環(huán)境溫度下攪拌18小時。加入水(30mL),并將混合物用NaOH溶液(2M)堿化至pH 14.將所得混合物用Et 2 O(3×30mL)萃取。將合并的有機(jī)層用水(2×15mL)洗滌,用Na 2 SO 4干燥,過濾,并在減壓下濃縮,得到boc-保護(hù)的氨基芐醇19(0.166g,0.743mmol,74%收率),為淺黃色固體。 。 NMR(600MHz,CDCl 3)δ7.34(2H,d,J = 8.0Hz),7.28(2H,d,J = 8.4Hz),4.62(2H,s),1.52(9H,s) 。 13 C NMR(150MHz,CDCl 3)δ152.9,138.0,135.6,128.0,118.7,65.1,31.3,28.5。 HRMS:Obsvd 246.1 102 [M + Na] +,計算值C 12 H 17 NNaO 3:246.1 101。 | ||||||
59% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 20℃; | 在室溫下向(4-氨基苯基)甲醇(30,8.0g,65.0mmol)的THF(50mL)溶液中加入Boc 2 O(21.3g,97.5mmol)和DIEA(16.8g,130.0mmol),得到的結(jié)果 將混合物回流過夜。 濃縮反應(yīng)混合物并通過柱色譜(硅膠,用1:10 MeOH / DCM洗脫)純化,得到31(8.6g,59%),為黃色固體。 1H NMR(400MHz,CD3OD)δ1.53(9H,s),4.54(2H,s),7.26(2H,d,J = 8.4Hz),7.38(2H,d,J = 8.4Hz)。 MS(API):m / z 206.0(M + H-H 2 O)+。 | ||||||
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一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險 |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險,須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險 | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險 |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險 |
H204 | 起火或迸射危險 |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險 | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險 | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
抱歉,該產(chǎn)品已下架
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