(R)-叔丁基亞磺酰胺 (請以英文為準,中文僅做參考)
(R)-2-Methyl-2-propanesulfinamide , (R)-(+)-tert-Butylsulfinamide
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標準純度 | 包裝 | 價格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||
83% | With acetic acid; zinc In dichloromethane at 35 - 42℃; for 16 h; Green chemistry | 將70g乙酸,42g R-叔丁基亞磺酰肼,60.5g鋅粉和150mL二氯甲烷加入到反應(yīng)燒瓶中,將其緩慢加熱至35-42℃,16小時,取樣HPLC檢測,原料小于2%,過濾,濾液倒入70 mL水中,每次加入75 g二氯甲烷進行萃取,共萃取5次,加入有機相,加入48%NaOH調(diào)節(jié)ρΗ = 7-8,進一步加入NaCl,分層,有機相用15g飽和氯化鈉水溶液洗滌一次,用硫酸鎂干燥,過濾,濾液在25-30℃減壓濃縮。 °C直到?jīng)]有滑動,更換正庚烷,加入28g正庚烷和甲苯的混合溶劑(正庚烷:甲苯= 6:1)以在低溫下進行打漿,過濾得到HPLC純度為99.3。 %,E = 99.7%(R) - 叔丁基亞磺酰胺30.9g,白色結(jié)晶固體,產(chǎn)率83%,H NMR結(jié)構(gòu)。 | ||||
83% | With acetic acid; zinc In dichloromethane at 35 - 42℃; for 16 h; | (1)向反應(yīng)燒瓶中加入70g乙酸。將42g R-叔丁基亞磺酰肼,60.5g鋅粉和150mL二氯甲烷緩慢加熱至35-42℃,反應(yīng)16小時,取樣HPLC試驗,Raw 材料小于2%,過濾,將濾液倒入70mL水中。每次加入75g二氯甲烷進行萃取,萃取5次,用有機相濃縮,加入48%NaOH調(diào)節(jié)pH = 7-8,加入NaCl, 調(diào)節(jié)至飽和,分層,有機相用15g飽和氯化鈉水溶液洗滌一次。用硫酸鎂干燥,過濾,將濾液在25-30℃減壓濃縮直至無滑動。 庚烷置換,加入28g正庚烷和甲苯的混合溶劑(正庚烷:甲苯= 6:1)用于低溫攪拌。過濾,HPLC純度為99.3%.EE = 99.7%(R) - 叔丁基亞磺酰胺30.9g,白色結(jié)晶固體, | ||||
83% | With acetic acid; zinc In dichloromethane at 35 - 42℃; for 16 h; | (1)將70g乙酸,42g R-叔丁基亞磺酰肼,60.5g鋅粉和150mL二氯甲烷加入到反應(yīng)燒瓶中,并將混合物緩慢加熱至35-42℃保持16小時。采樣HPLC檢測,原料小于2%,過濾,濾液倒入70mL水中,每次加入75g二氯甲烷進行萃取,共萃取5次,富集有機相,加入48%NaOH調(diào)節(jié)pH = 7-8,然后加入NaCl,調(diào)節(jié)至飽和狀態(tài),分層,并用15g飽和氯化鈉溶液洗滌有機相一次。用硫酸鎂干燥,過濾,在25-30℃減壓濃縮濾液。直到?jīng)]有滑動,用正庚烷代替,加入28克正庚烷和甲苯(正庚烷:甲苯= 6:1)的混合溶劑進行低溫打漿,過濾,HPLC純度為99.3%,EE = 99.7%(R) - 叔丁基亞磺酰胺30.9g,白色結(jié)晶固體,產(chǎn)率83%,H NMR結(jié)構(gòu)即 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實驗參考步驟 | ||||
79% | at -50 - 0℃; for 1 h; | 第3步,在反應(yīng)瓶中加入150ml環(huán)戊基甲基醚,溫度控制在-50℃至-70℃,加入液氨(30.3g,1.78mol)滴加2.5M n-BuLi 396ml(0.99mol) ),滴加溶液白色固體,保溫反應(yīng)0.5小時。然后滴入(R) - 叔丁基磺酰丁基亞硫代酯(160.9g,0.83μM,96.2%ee)和2-氯丙烷(86.4g,1.1μM)溶于環(huán)戊基甲基醚溶液中(第2次)步驟將得到的產(chǎn)物溶液冷卻至0°C,加入2-氯丙烷混合物),完成滴加,保溫攪拌反應(yīng)1小時,檢測反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)溶液減壓干燥后,加入1500ml甲基叔丁基醚,硅藻土過濾,汽蒸和溶劑,140ml環(huán)己烷-10℃至0℃攪拌,得到(R) - 細針狀晶體 - 叔丁基亞磺酰胺79.5g,產(chǎn)率79%,HPLC:99.1%,99.8%ee。 | ||||
48% | at -78℃; | 使用由ElIman及其同事開發(fā)的方法以多克規(guī)模制備手性亞磺酰胺15(參見D.J.Weix,J.A.Elman,Org.Left.2003,5,1317)。使用過氧化氫在丙酮中在0℃下使用雙乙酰丙酮氧釩和手性配體24來實現(xiàn)二硫化二叔丁基酯22的不對稱單氧化以得到亞磺?;蚧?3由相應(yīng)的3,5-二叔丁基制備根據(jù)(Ruck,Rebecca T .; Jacobsen,Eric NJ Am.Chem.Soc.2002,124,2882),丁基水楊醛和(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(購自Sigma Aldrich)。在18小時內(nèi)逐滴加入過氧化氫并通過1H NMR定期監(jiān)測反應(yīng),防止過度氧化,并實現(xiàn)98%轉(zhuǎn)化為所需的單氧化產(chǎn)物。然后將粗物質(zhì)溶解在THF中,并在-78℃下通過滴液漏斗加入到NH 3中的LiNH 2中。隨后對亞磺?;?N2攻擊導致叔丁基硫醇的消除和立體化學的反轉(zhuǎn),以在重結(jié)晶后以48%的產(chǎn)率提供對映體純的亞磺酰胺15。 |
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一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點火源上。 |
P220 | 遠離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護裝置。 |
P285 | 如果通風不足,請佩戴呼吸防護裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險,須遠距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險 |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險,須遠距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險 | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險 |
H202 | 爆炸物;嚴重迸射危險 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險 |
H204 | 起火或迸射危險 |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃氣體 |
H221 | 易燃氣體 |
H222 | 極其易燃氣霧劑 |
H223 | 易燃氣霧劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃氣體,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃氣體 |
H270 | 可能導致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險 | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴重眼損傷 |
H319 | 造成嚴重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險 | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
抱歉,該產(chǎn)品已下架
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