4-哌啶-1-甲基苯胺 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
4-(Piperidin-1-ylmethyl)aniline
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標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||
100% | With platinum(IV) oxide; hydrogen In ethanol for 16 h; | 一般步驟:這些胺分別是合成4和20所必需的。 向4-硝基芐基氯(1mmol)的無水THF(3mL)溶液中加入1-甲基哌嗪或哌啶(1mmol)和三乙胺(1.5mmol,0.21mL)。 將溶液在70℃加熱過夜。 然后將反應(yīng)混合物用二氯甲烷和水萃取。 合并有機(jī)部分,用無水Na 2 SO 4干燥,并減壓濃縮。 通過柱色譜(己烷/ EA 1:4)純化殘余物,并通過1 H NMR(補(bǔ)充信息)表征。 將其溶解在10mL乙醇中,在氮?dú)庀录尤隤tO 2(0.01g)。 在Parr氫化器上在50psi下進(jìn)行氫化16小時。 然后通過過濾除去催化劑,將濾液真空濃縮,得到定量收率的胺。 | ||||
92% | With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol for 6 h; | 將11c(2.20g,10mmol)溶于甲醇溶劑中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,加入200mg Pd / C,然后通過H2反應(yīng),反應(yīng)完成后6h。過濾,收集濾液,濃縮, 得到1.75克固體。 產(chǎn)量92%。 | ||||
84% | Stage #1: With tin(ll) chloride In ethanol at 20℃; for 48 h; Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol; water |
將NaB(OAc)3H(6.6mmol,1.4g)加入到4-硝基 - 苯甲醛化合物4a(6.0mmol,0.9g),哌啶化合物5a(9.0mmol,0.9mL)和冰醋酸(5滴)的混合物中。將CH 2 Cl 2(50mL)和所得懸浮液在過夜攪拌。用2N NaOH溶液使反應(yīng)混合物呈堿性,并用CH2Cl2萃取。用鹽水洗滌有機(jī)層,然后分離并用Na 2 SO 4干燥。過濾干燥劑,真空除去溶劑。通過快速柱色譜(10:1 EtOAciMeOH)純化產(chǎn)物,得到1-(4-硝基 - 芐基) - 哌啶化合物5b,為黃色油狀物(0.89g,67%收率)。 MS m / e 221(M + H,100%)。在室溫下,將SnCl 2 .2H 2 O(10.0mmol,2.25g)加入到化合物5b(5.0mmol,i.bul。'。1.1g)的EtOH(25mL)溶液中。并且觀察到溫和的放熱。將所得黃色溶液攪拌2天,然后真空除去溶劑。將殘余物用2N NaOH溶液堿化,水層用CH 2 Cl 2(2×25mL)萃取。合并的有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥,然后過濾,真空除去溶劑,得到4-哌啶-1-基甲基 - 苯胺化合物5c,為橙黃色油狀物(0.8g,收率84%),其不經(jīng)進(jìn)一步純化即用于下一步驟。 MSm / e 191(M + H,100%)。通過注射器將3-(3,4-二氯 - 苯基) - 丙烯酰氯化合物5d(0.21mmol,0.05g)的THF(1.0mL)溶液滴加到化合物5c(0.21mmol,0.04g)的溶液中。在0℃下,在THF(4mL)中加入Et 3 N(5.1mmol,0.7mL)。將得到的懸浮液溫?zé)嶂潦覝亍_^夜,然后用2N NaOH溶液調(diào)至堿性,用EtOAc(25mL)萃取。用EtOAc(2×10mL)萃取水層。將有機(jī)層用鹽水洗滌,用Na 2 SO 4干燥,然后過濾。真空除去溶劑,得到3-(3,4-二氯 - 苯基)-N-(4-哌啶-1-基甲基 - 苯基) - 丙烯酰胺化合物5e,為黃色固體。通過制備型TLC(10:1乙酸乙酯:MeOH; Rf 0.4)純化產(chǎn)物,得到黃色油狀物,通過將化合物5e在CH 3 Cl 2中的溶液與HCl在Et 2 O中的溶液溶解,然后除去溶劑,將其轉(zhuǎn)化為鹽酸鹽。 (0.05克,60%)。 MS m / e 389(M + H,100%)。在室溫下,將碘代甲烷(0.5mL)加入到化合物Se(0.06mmol,0.025g)的丙酮(1.0mL)和乙腈(1.0mL)溶液中。使所得溶液靜置過夜,然后觀察到黃色沉淀。真空除去溶劑,用Et 2 O(2×1mL)洗滌黃色固體,得到化合物53,為黃色固體(0.03g,89%)。 MS m / e 530(M,100%)。 | ||||
78% | at 70℃; for 2 h; | 通用方法:向1-(氯甲基)-4-硝基苯1(2mmol,1當(dāng)量)的甲苯溶液中緩慢加入相應(yīng)的二烷基胺或叔丁胺(10mmol,5當(dāng)量)。將混合物在回流下攪拌4-5小時,并使用溶劑混合物Hex / AcOEt(7:3)通過TLC監(jiān)測。然后將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,減壓蒸發(fā)溶劑和未反應(yīng)的烷基(二烷基)胺,得到黃色 - 白色固體1-(烷基(二烷基)胺 - 甲基)-4-硝基苯2a- e(參見第8頁至第23頁的補(bǔ)充數(shù)據(jù)中的1 H-NMR和13 C-NMR數(shù)據(jù)),其純度足以進(jìn)行氧化步驟。將這些1-(二烷基胺甲基)-4-硝基苯2a-e(2mmol,1當(dāng)量)用鹽酸(20mmol)和錫粉(6mmol,3當(dāng)量)的溶液在回流下處理2小時。然后將反應(yīng)混合物冷卻至室溫并用氫氧化鈉溶液(水溶液10%)小心中和并用二氯甲烷(3×20mL)萃取。用蒸餾水洗滌有機(jī)律師,用無水干燥。過濾MgSO 4并減壓蒸發(fā)溶劑,得到苯胺產(chǎn)物,將其通過快速色譜柱純化,使用二氯甲烷:甲醇(9/1)作為洗脫液,得到黃橙色化合物3a-e。 | ||||
75% | With hydrogen In methanol at 20℃; for 1.42 h; | 將37.0g 4-(哌啶-1-基 - 甲基) - 硝基苯溶解在300ml甲醇中,加入8.0g阮內(nèi)鎳,并在室溫下用3巴氫氣將混合物氫化85分鐘。 濾除催化劑,蒸發(fā)濾液。 產(chǎn)量:24.0g(理論值的75%),Rf值:0.4(硅膠,二氯甲烷/甲醇= 9:1)C 12 H 18 N 2。 ESI質(zhì)譜:m / z = 191 [M + H +]。 | ||||
75% | With hydrogen In methanol at 20℃; for 1.42 h; | 將37.0g 4-(哌啶-1-基 - 甲基) - 硝基苯溶解在300ml甲醇中,加入8.0g raney鎳,在環(huán)境溫度下用3bar氫氣將混合物氫化1小時25分鐘。 濾除催化劑,蒸發(fā)濃縮濾液。 產(chǎn)量:24.0g(理論值的75%),Rf值:0.4(硅膠,二氯甲烷/甲醇= 9:1)C12H18N2 ESI質(zhì)譜:m / z = 191 [M + H +] | ||||
59% | With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; | 通用方法:在室溫下向1-(溴甲基)-4-硝基苯4(1.0g,4.6mmol)的15mL乙腈溶液中加入哌啶的5mL乙腈溶液。將混合物回流2小時,真空除去溶劑至接近干燥。將殘余物用20mL 2mol / L鹽酸酸化,并用乙酸乙酯(10mL×3)萃取。將濃氫氧化銨加入到水溶液中直至堿性,并用乙酸乙酯(20mL×3)萃取產(chǎn)物。將合并的有機(jī)層用鹽水洗滌,用無水Na 2 SO 4干燥,并在減壓下除去溶劑,得到5a,將其不經(jīng)進(jìn)一步純化用于以下反應(yīng)。將5a(1.0mmol)的甲醇(20mL)和5%鈀碳(20mg)的混合物在氫氣(氣球)下攪拌6-10h。然后將混合物通過硅藻土過濾,然后濃縮,得到粗產(chǎn)物,將其通過硅膠柱色譜法純化,用石油醚,乙酸乙酯和三乙胺(20:20:1)洗脫,得到6a。 | ||||
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產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 |
96.8% | With ferric hydroxide; hydrazine hydrate In methanol for 5 h; Reflux | 一般步驟:500mL三瓶,依次加入化合物2a(18g,0.077mol),加入甲醇(200mL),攪拌溶解,加入氫氧化鐵(1.8g)將反應(yīng)溶液加熱至回流溫度,80% 逐滴加入水合肼(15mL),并將混合物攪拌5小時。反應(yīng)完成后,將過濾器趁熱過濾,過濾,將溶劑真空干燥,得到15.1g黃色固體, 產(chǎn)率96.2%,熔點(diǎn)50-51℃。 |
一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長時間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時: |
P370 + P376 | 火災(zāi)時:如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時:使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲 | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時,貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會釋放出可燃?xì)怏w,可能會自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會致癌 |
H360 | 可能對生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對器官造成損害 |
H371 | 可能對器官造成損害 |
H372 | 長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害 |
H373 | 長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對水生生物毒性極大 |
H401 | 對水生生物有毒 |
H402 | 對水生生物有害 |
H410 | 對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響 |
H411 | 對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響 |
H412 | 對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
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