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2-([1,1'-聯(lián)苯]-4-基)乙醇

CAS號：37729-18-3

CAS號37729-18-3, 是醇類化合物, 分子量為198.26, 分子式C14H14O, 標(biāo)準(zhǔn)純度95%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供37729-18-3批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報(bào)告。

2-([1,1'-聯(lián)苯]-4-基)乙醇 (請以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

2-([1,1'-Biphenyl]-4-yl)ethanol

貨號：BD116766 2-([1,1'-Biphenyl]-4-yl)ethanol 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 95%
37729-18-3
37729-18-3
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標(biāo)準(zhǔn)純度包裝價格上海深圳天津武漢成都VIP價格數(shù)量

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合成路線

1. 合成：37729-18-3

5728-52-9

37729-18-3
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
98.5%
Stage #1: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran at 20 - 30℃; for 0.67 h;
Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran at 20 - 30℃; for 2 h; 		方法2：將硼氫化鈉（1.2g，31.7mmol）加入到在氮?dú)庀聰嚢璧暮兴臍溥秽═HF）（40mL）的燒瓶中。然后在20分鐘內(nèi)緩慢加入4-聯(lián)苯基乙酸（5.0g，23.6mmol），同時將攪拌的反應(yīng)混合物保持在20-30℃。然后加入THF沖洗液（5mL），并將所得混合物攪拌20分鐘。然后在約1小時內(nèi)緩慢加入碘（2.9g，11.4mmol）的THF（10mL）溶液，同時將攪拌的反應(yīng)混合物保持在20-30℃。在該溫度下繼續(xù)攪拌約1小時，此時色譜分析顯示4-聯(lián)苯乙酸完全轉(zhuǎn)化。然后通過加入5wt％氫氧化鈉水溶液（26mL）淬滅反應(yīng)混合物。將得到的混合物充分混合后，使相分離，從下層排出下層相。用乙酸異丙酯（2×25mL）萃取下（水相）相。合并上層（有機(jī)相），用去離子水（4×20mL）洗滌，減壓蒸發(fā)，得到2-（聯(lián)苯-4'-基）乙醇，為淺黃色結(jié)晶殘余物（4.6g，98.5％） ）?；蛘撸缟鲜龇椒?中所述，可通過乙酸異丙酯與庚烷的交換使產(chǎn)物結(jié)晶。
96%
Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 65℃; for 3 h;
Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at 0℃; 		實(shí)施例2.62：1- {4' - [2 - （（λ）-2-甲基 - 吡咯烷-1-基） - 乙基] - 聯(lián)苯-4-磺?；鶀 - 哌啶-4-羧酸乙酯（化合物）的制備90）; 步驟A：中間體2-聯(lián)苯-4-基 - 乙醇的制備; 在0℃下向含有4-聯(lián)苯基乙酸（20.0g，94.2mmol）的THF（250mL）的1000mL圓底燒瓶中，通過加料漏斗加入硼烷THF絡(luò)合物（240mL，240mmol）。 然后將反應(yīng)加熱至65℃并保持3小時，然后冷卻至0℃。 用MeOH（250mL）緩慢淬滅反應(yīng)并濃縮。 將產(chǎn)物用EtOAc（500mL）稀釋，并用1M HCl（200mL），飽和NaHCO 3（200mL）和鹽水（200mL）洗滌。 將有機(jī)物用MgSO 4干燥，過濾并濃縮，得到標(biāo)題化合物（18.0g，96％收率），為白色固體。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ2.92（t，J = 6.44Hz，2H），3.91（t，= 6.57Hz，2H），7.29-7.37（m，3H），7.40-7.47（m ，2H），7.52-7.61（m，4H）。
96%
Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 65℃; for 3 h;
Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at 0℃; 		步驟A：中間體2-聯(lián)苯-4-基 - 乙醇的制備。在0℃下向含有4-聯(lián)苯基乙酸（20.0g，94.2mmol）的THF（250mL）的1000mL圓底燒瓶中加入硼烷THF絡(luò)合物。 （240mL，240mmol）通過加料漏斗。 然后將反應(yīng)加熱至65℃并保持3小時，然后冷卻至0℃。 用MeOH（250mL）緩慢淬滅反應(yīng)并濃縮。 將產(chǎn)物用EtOAc（500mL）稀釋，并用1M HCl（200mL），飽和NaHCO 3（200mL）和鹽水（200mL）洗滌。 將有機(jī)物用MgSO 4干燥，過濾并濃縮，得到標(biāo)題化合物（18.0g，96％收率），為白色固體。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm2.92（t，J = 6.44Hz，2H），3.91（t，J = 6.57Hz，2H），7.29-7.37（m，3H），7.40-7.47（ m，2H），7.52-7.61（m，4H）。
87% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; diethyl ether at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 在氮?dú)夥障?，向冷卻的（0℃）LiAlH 4（2.0M的THF溶液，5.65mL，11.3mmol）在無水Et 2 O（20mL）中的懸浮液，市售的4-聯(lián)苯乙酸（0.6g，2.83mmol） ）滴加干燥的Et2O（8.0mL）。 將所得反應(yīng)混合物在室溫下攪拌。 保持4小時，然后冷卻至0℃。 緩慢加入H 2 O（0.50mL），然后加入3.0M KOH溶液（0.50mL）和另外的H 2 O（1.5mL）。 將混合物在0℃攪拌1小時，然后過濾。 將有機(jī)層經(jīng)Na 2 SO 4干燥，過濾并濃縮至干，得到標(biāo)題化合物（0.53g，87％），將其不經(jīng)任何進(jìn)一步純化用于下一步驟。 1H NMR（DMSO-d6）?7.67-7.61（m，2H），7.59-7.54（m，2H），7.50-7.42（m，2H），7.3 8-7.28（m，3H），4.64（t， 1H，J = 5.2Hz），3.78-3.53（m，2H），2.76（t，2H，J = 7.0Hz）。
86.1%
Stage #1: With sodium tetrahydroborate In Isopropyl acetate at 0 - 25℃; for 1 h;
Stage #2: With boron trifluoride diethyl etherate In Isopropyl acetate at -5 - 25℃; for 4 - 18.93 h;
Stage #3: With sodium hydroxide; water In Isopropyl acetate at 1 - 48℃; for 0.516667 - 1 h; 		步驟A：制備2-聯(lián)苯-4-基 - 乙醇。為了稀釋從反應(yīng)器中連續(xù)排出的氫氣副產(chǎn)物，在整個制備過程中保持劇烈的氮?dú)饬魍ㄟ^反應(yīng)器直至用氫氧化鈉水溶液完成驟冷。 。向含有乙酸異丙酯（16.7L）的50L反應(yīng)器中加入硼氫化鈉（0.762Kg，20.14摩爾，1.60當(dāng)量）。用另外的乙酸異丙酯（1L）將硼氫化鈉沖洗到反應(yīng)器中。然后充分緩慢加入4-聯(lián)苯基乙酸（2.67Kg，12.58摩爾，1.00當(dāng)量），以使反應(yīng)器夾套冷卻，使攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物保持在0°-8℃。用另外的乙酸異丙酯（1L）將聯(lián)苯基乙酸沖洗到反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器內(nèi)容物加熱至25℃保持1小時，然后再次冷卻至-5°-0℃。然后在3小時內(nèi)以恒定速率加入三氟化硼二乙酯（3.584Kg，25.25摩爾，2.01當(dāng)量），同時將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物保持在0-5℃，同時反應(yīng)器夾套冷卻。將反應(yīng)器內(nèi)容物溫?zé)嶂?0°-25℃，并在該溫度下繼續(xù)攪拌直至通過液相色譜法驗(yàn)證基本上完全的4-聯(lián)苯基乙酸轉(zhuǎn)化率。 （基本上完全轉(zhuǎn)化通常在1-12小時內(nèi)完成。）然后充分緩慢加入氫氧化鈉（3.355Kg，83.9摩爾，6.67當(dāng)量）在水（15.0L）中的溶液，以使攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物保持在10° - 20°C，反應(yīng)器夾套冷卻。將反應(yīng)器內(nèi)容物加熱至40℃，并在該溫度下繼續(xù)攪拌1小時或直至基本上所有固體都溶解。然后將攪拌的混合物冷卻至15-20℃，并使各相分離。排出水相，用水（4×5.0L）洗滌有機(jī)相（上層）。通過真空蒸餾將上層有機(jī)相濃縮至8L體積，溫度升至不高于60℃。將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至20℃，并加入庚烷（20L）。在升高至不超過40℃的溫度下，通過真空蒸餾將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物濃縮至16L體積。將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至20℃，在該溫度下攪拌至少2小時，然后過濾。將濾出的固體用庚烷（5L）洗滌，并在25℃下真空干燥，得到標(biāo)題化合物2-聯(lián)苯-4-基 - 乙醇。產(chǎn)量約為2.148千克（10.83摩爾，86.1％）。方法1：為了稀釋和排出氫氣副產(chǎn)物，在整個制備過程中用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)器，直到用氫氧化鈉水溶液完成淬滅。向含有乙酸異丙酯（16.7L）的50L反應(yīng)器中加入硼氫化鈉（0.762kg，20.14mol）。用另外的乙酸異丙酯（1L）將硼氫化鈉沖洗到反應(yīng)器中，并將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至2℃。然后加入4-苯基乙酸（2.67kg，12.58mol），使反應(yīng)器夾套冷卻，使攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物保持在2-13℃。用另外的乙酸異丙酯（1L）將聯(lián)苯基乙酸沖洗到反應(yīng)器中，并將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至-4℃。然后在2小時內(nèi)以恒定速率加入三氟化硼二乙醚（3.2L，3.584kg，25.25mol），同時在反應(yīng)器夾套冷卻下將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物保持在-4℃至60℃。將反應(yīng)器內(nèi)容物溫?zé)嶂?0℃，并且LCTMS分析顯示19分鐘后4-聯(lián)苯基乙酸轉(zhuǎn)化為95％。將反應(yīng)混合物在15-22℃下攪拌16.6小時后，將其冷卻至10℃。將6升50重量％的氫氧化鈉水溶液與9升去離子水混合。將11升所得稀釋的氫氧化鈉水溶液充分緩慢加入到攪拌的反應(yīng)混合物中，以使反應(yīng)器內(nèi)容物保持在1-12℃，同時反應(yīng)器夾套冷卻。將所得混合物在12-20℃下攪拌30分鐘，然后加熱至40℃。繼續(xù)在40-48℃下攪拌31分鐘，然后將混合物冷卻至22℃。將氯化鈉（0.50kg），去離子水（2.0L）和甲醇（500mL）加入到攪拌的混合物中以促進(jìn)相分離。然后允許各相分離。排出水相，用去離子水（4×5.0L）洗滌有機(jī)相（上層）。在升至59℃的溫度下，通過真空蒸餾將上層有機(jī)相濃縮至11L體積。將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至20℃，并加入庚烷（20L）。在升至36℃的溫度下，通過真空蒸餾將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物濃縮至16L體積。將攪拌的反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至20℃，在該溫度下攪拌21.4小時，然后過濾。將過濾的固體用庚烷（5L）洗滌并在環(huán)境溫度下真空干燥，得到標(biāo)題化合物（2.148kg，86.1p）。
70% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 12 h; Cooling with ice; Heating 將LiAlH 4（1.1當(dāng)量）溶解在無水THF中。在冰浴條件下，緩慢加入式1-1化合物（聯(lián)苯-4-羧酸，1.0當(dāng)量）的THF溶液，加完后，將反應(yīng)溶液加熱至0℃。 攪拌反應(yīng)12小時。終止反應(yīng)，加入15％NaOH溶液終止反應(yīng)。用乙酸乙酯萃取所得混合物。過濾，濃縮，柱色譜得到白色片狀晶體，即化合物。 配方1-2，產(chǎn)率為70％。

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2. 合成：37729-18-3

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75-21-8

7446-70-0

92-52-4

108-90-7

37729-18-3

111033-77-3
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P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
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P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時：
P370 + P376火災(zāi)時：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃?xì)怏w，可能會自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復(fù)接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復(fù)接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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