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CAS號(hào)：85909-08-6

CAS號(hào)85909-08-6, 是吡咯烷類(lèi)化合物, 分子量為185.22, 分子式C9H15NO3, 標(biāo)準(zhǔn)純度95%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供85909-08-6批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測(cè)報(bào)告。

1-(叔丁氧基羰基)-2-吡咯烷酮 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)

tert-Butyl 2-oxopyrrolidine-1-carboxylate

貨號(hào)：BD51860 tert-Butyl 2-oxopyrrolidine-1-carboxylate 標(biāo)準(zhǔn)純度：, 95%
85909-08-6
85909-08-6
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合成路線

1. 合成：85909-08-6

616-45-5

24424-99-5

85909-08-6
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
96% With dmap; triethylamine In acetonitrile at 0 - 20℃; 向吡咯烷-2-酮（10.0g，118mmol）的CH 3 CN（118mL）溶液中加入TEA（19.6mL，141mmol），DMAP（7.18g，58.8mmol）和（t-Boc）2O（32.7）。 在0℃下，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜，然后在EtOAc和水之間分配。 將分離的有機(jī)層用1N水溶液洗滌。 HCl，1 N aq。 用NaOH和鹽水洗滌，用Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 通過(guò)SiO 2（Hex：EtOAc = 1：1）上的柱色譜法純化殘余物，得到2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（21.0g，96％），為淺黃色油狀物。 1H-NMR（CDCl3，Varian，400MHz）：δ1.53（9H，s），2.00（2H，五次，J = 8.0Hz），2.52（2H，t，J = 8.0Hz），3.75（2H，t， J = 7.6Hz）。
95.3% at 25℃; for 8.50 h; 加入2.55g（30.0mmol）2-吡咯烷酮，25.5g甲苯和0.37g（3.0mmol）N，N-二甲基氨基吡啶，并將混合物的溫度調(diào)節(jié)至25℃。向所得溶液中，在30分鐘內(nèi)滴加由8.50g（39.0mmol）二碳酸二叔丁酯和2.55g甲苯組成的溶液，并將該混合物在25℃下熱絕緣8小時(shí)。向所得溶液中加入10.9g的1％鹽酸并混合，然后進(jìn)行液體分配。將得到的有機(jī)層用5.0g的5％碳酸氫鈉水溶液洗滌，然后用5.0g水進(jìn)一步洗滌。減壓濃縮所得有機(jī)層，得到5.70g含有5.30g（28.6mmol）N-叔丁氧基羰基-2-吡咯烷酮的油狀物。 N-叔丁氧基羰基-2-吡咯烷酮相對(duì)于2-吡咯烷酮的收率為95.3％。通過(guò)氣相色譜法獲得確定量的N-叔丁氧基羰基-2-吡咯烷酮。作為柱，使用JJ制造的DB-5（0.53mmφ×30μm，1.5μm）。
95% With dmap In acetonitrile at 20℃; for 4 h; 在0℃，向攪拌的吡咯烷酮9（3.83mL，50.0mmol，1.0當(dāng)量）在MeCN（100mL）中的溶液中加入Boc 2 O（13.09g，60.0mmol，1.2當(dāng)量）和DMAP（0.61g，5.0mmol）。 ，10 molpercent）。 將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝夭嚢?小時(shí)。 將反應(yīng)混合物真空濃縮，溶解在EtOAc（200mL）中，用0.025M aq洗滌。 加入HCl（200mL），用EtOAc（200mL）反萃取。 將合并的有機(jī)層用鹽水（400mL）洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥，過(guò)濾，并真空濃縮，得到粗產(chǎn)物，將其通過(guò)快速柱色譜法（c-Hex / EtOAc; 1：1）純化，得到標(biāo)題化合物（8.81g）。 ，95％）作為橙油。 Rf 0.3（c-Hex / EtOAc; 1：1）; 1H NMR（CDCl3,300MHz）：d 1.53（s，9H），2.00（quin，J 8.0Hz，2H），2.51（t，J 8.0Hz，2H），3.75（t，J 8.0Hz，2H）。
94% With dmap In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 實(shí)施例112 2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯;向2-吡咯烷酮（10.82g，127mmol）的乙腈（400mL）溶液中加入DMAP（1.53g，12.6mmol），然后加入33.6g二碳酸二叔丁酯（77.1mmol）的20mL溶液。乙腈。將無(wú)色反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。通過(guò)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮所得深黃色反應(yīng)混合物，并將所得油狀物溶于乙醚中。將混合物用1N HCl水溶液和飽和鹽水溶液洗滌。將有機(jī)相用硫酸鈉干燥，并通過(guò)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到黃色油狀物。通過(guò)梯度柱色譜法在三乙胺洗滌的硅膠（5：1→3：1→1：1石油醚：乙酸乙酯）上純化，得到2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯，為淺黃色半固體。 （22.2克，產(chǎn)率94％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：3.61（t，J = 7.3Hz，2H），2.36（t，J = 7.9Hz，2H），1.86（tt，J = 7.9Hz，7.3Hz， 2H），1.38（s，9H）; LC-MS（ESI）m / z：208（M + Na）+。
94% With dmap In acetonitrile at 0 - 20℃; for 2.50 h; 將吡咯烷酮（8.04g，94.6mmol）在MeCN（50mL）中稀釋。 在加入Boc 2 O（21.9g，100mmol，1.05當(dāng)量）和DMAP（1.09g，8.92mmol，0.94當(dāng)量）之前將溶液冷卻至0℃。將混合物在0℃下攪拌30分鐘并且 在室外進(jìn)一步2小時(shí)。 將混合物在EtOAc（100mL）中稀釋?zhuān)⒂肏Cl（1M，200mL）淬滅反應(yīng)。 分離各相，水相用EtOAc（2×150mL）萃取。 合并有機(jī)萃取物，用鹽水（100mL）洗滌，經(jīng)MgSO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 將略帶橙色的油（16.5g，94％）不經(jīng)進(jìn)一步純化用于下一步驟。 1H NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)先例相符.1H NMR（500MHz，CDCl3）：3.74（2H，t，J 7.1,5-H2），2.50（2H，t，J 8.1,3-H2），1.99（2H，app quint ，J 7.7,4-H2），1.52（9H，s，-tBu）。
93% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; [378]向吡咯烷-2-酮（25.00g，0.29mol）在DCM（500mL）中的懸浮液中加入DMAP（3.59g，29.38mmol），Et 3 N（61.5mL，0.44mol）和B 0 C 2 O（75.0mL， 0.32摩爾）。 將混合物在室溫下攪拌過(guò)夜，然后用水（100mL）洗滌，接著用飽和鹽水（100mL×2）洗滌。 將分離的有機(jī)相用無(wú)水Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 通過(guò)硅膠柱色譜法（PE / EtOAc（v / v）= 1/1）純化殘余物，得到標(biāo)題化合物，為黃色液體（51.0g，93％）。 MS（ESI，陽(yáng)離子）m z：130.1 [（M-C4H8）+ H] +; 1H NM（400MHz，CDCl 3）δ（ppm）：3.76-3.71（m，2H），2.50（t，J = 8.1Hz，2H），2.03-1.94（m，2H），1.51（s，9H）。
93% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; 步驟1）2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯向吡咯烷-2-酮（25.00g，0.29mol）在DCM（500mL）中的懸浮液中加入DMAP（3.59g，29.38mmol），Et 3 N （61.5mL，0.44mol）和Boc 2 O（75.0mL，0.32mol）并將所得混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。 然后將混合物用水（100mL）洗滌，然后用鹽水（100mL×2）洗滌，然后經(jīng)無(wú)水Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 通過(guò)硅膠柱色譜法（EtOAc / PE（v / v）= 1/1）純化殘余物，得到標(biāo)題化合物，為黃色液體（51.0g，93％）。 MS（ESI，陽(yáng)離子）m / z：130.1 [M-56 + H] +; NMR（400MHz，CDCl 3）：δ（ppm）3.76-3.71（m，2H），2.50（t，J = 8.1Hz，2H），2.03-1.94（m，2H），1.51（s，9H）。
93% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; 向吡咯烷-2-酮（25.00g，0.29mol）的DCM（500mL）溶液中加入DMAP（3.59g，29.38mmol），Et 3 N（61.5mL，0.44mol）和Boc 2 O（75.0mL，0.32mol）。 給出一個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)。 將所得反應(yīng)在環(huán)境溫度下攪拌過(guò)夜。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用水（100mL），鹽水（100mL×2）洗滌，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，并將濾液減壓濃縮。 然后，將所得殘余物進(jìn)行硅膠柱色譜（PE / EtOAc（v / v）= 1/1），得到標(biāo)題化合物，為黃色液體（51.0g，93％）。
93% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; 將吡咯烷-2-酮（25.00g，0.29mol）溶于二氯甲烷（500mL）和4-二甲基氨基吡啶（3.59g，29.38mmol），三乙胺（61.5mL，0.44mol）和Boc 2 O（75.0mL，0.32mol）中。 將得到的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜，然后分別用水（100mL）和鹽水（100mL×2）洗滌。 將分離的有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。 通過(guò)硅膠柱色譜法（石油醚/乙酸乙酯（v / v）= 1/1）純化得到的殘余物，得到標(biāo)題化合物，為黃色液體（51.0g，93％）。
90.3% With dmap In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 向化合物1a（10.0g，117mmol，1.0當(dāng)量）在DCM中的攪拌溶液中，（Boc）2O（25.5g，117mmol，1.00當(dāng)量）和DMAP（0.022g，0.180mmol，0.001當(dāng)量）被攪拌。 在室溫下加入并攪拌12小時(shí)。 消耗起始原料（通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)）后，在減壓下除去揮發(fā)物，得到化合物2a（19.6g，90.3％），為棕色漿狀物。 TLC：50％EtOAc /己烷（Rf：0.40）1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ3.74（t，J = 6.8Hz，2H），2.50（t，J = 8.0Hz，2H），2.01（t，J = 7.6 Hz，2H），1.52（s，9H）
90.3% With dmap In dichloromethane at 20℃; for 12 h; 向攪拌的化合物1a（10.0g，117mmol，1.0當(dāng)量）在CH 2 Cl 2中的溶液中加入（Boc）20（25.5g，117mmol，1.00當(dāng)量）和DMAP（0.022g，0.180mmol，0.001當(dāng)量）， 室溫下，將所得混合物攪拌12小時(shí)。 消耗起始原料（通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)）后，在減壓下除去揮發(fā)物，得到化合物2a（19.6g，90.3％），為棕色物質(zhì).TLC：50％EtOAc /己烷（Rf：0.40）.NMR光譜法：li -I NMR（400M1-Iz，CDCl3）：δ374（t，J6.8I-Iz，2H），250（t.J 8.0Hz，2H），2.01（t，J 7.6Hz，2H），1.52（ s，9H）。
86% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere 向2-吡咯烷酮（8.51g，100mmol，1.0當(dāng)量）在DCM（200mL）中的溶液中加入DMAP（12.2g，100mmol，1.0當(dāng)量），Et 3 N（13.8mL，100mmol，1.0當(dāng)量），二 - 叔丁基二碳酸酯（Boc 2 O）（43.65g，200mmol，2.0當(dāng)量）。 從攪拌溶液中釋放出CO 2。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌12小時(shí)。 然后減壓蒸發(fā)溶劑，通過(guò)硅膠色譜（石油醚/ EtOAc 4/1）純化殘余產(chǎn)物，得到N-boc-2-吡咯烷酮，為白色固體。 產(chǎn)量：86％; 1H NMR（500MHz，CDCl3）δH（ppm）：3.72（t，J = 7.0Hz，2H），2.48（t，J = 8.2Hz，2H），1.94-2.01（m，2H），1.50（s，9H）; 13C NMR（125MHz，CDCl3）δC（ppm）：174.3,150.2,82.7,46.5,32.9,28.0,17.4; ESI-MS：m / z 208.1（[M + Na] +）。
84% With dmap In acetonitrile at 20℃; for 14 h; 向2-吡咯烷酮（5.99g，70.38mmol，1當(dāng)量）的CH 3 CN（130mL）溶液中依次加入（Boc）2O（18.43g，84.46mmol，1.2當(dāng)量）和DMAP（0.86g，7.04mmol，0.1）。 在室溫下。 將反應(yīng)混合物在該溫度下攪拌14小時(shí)，然后真空除去溶劑。 將粗物質(zhì)溶于EtOAc（100mL）中并用鹽水（100mL）洗滌。 將有機(jī)層用Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 所得物質(zhì)通過(guò)柱色譜法純化，使用梯度洗脫（EtOAc / PE，1：1至2：1），得到N-叔丁氧基羰基吡咯烷酮6（11.01g，84％），為淺黃色油狀物。 Rf = 0.45（Et2O / PE，1：20）; 1 H NMR（300MHz）：δ3.74（t，J = 7.7,2H），2.51（t，J = 8.0,2H），2.00（m，2H），1.94（s，9H）; 13C NMR（75MHz）：δ174.5,150.3,82.9,46.7,33.2,28.3（3C），17.7。
83% With dmap; triethylamine In dichloromethane for 72 h; 向2-吡咯烷酮（3g，35.3mmol）的DCM（80ml）溶液中依次加入三乙胺（4.9ml，35.3mmol），二碳酸二叔丁酯（15.4g，70.6mmol）和4。 - 二甲基氨基吡啶（4.3g，35.3mmol）。 將反應(yīng)混合物攪拌3天，除去溶劑，并使用Biotage SP4（乙酸乙酯/甲醇梯度）通過(guò)快速色譜法純化粗物質(zhì)，得到產(chǎn)物，為黃色油狀物（5.4g，83％）。 1H NMR（400MHz，氯仿-α）δppm1.51（s，9H），1.93-2.04（m，2H），2.45-2.54（m，2H），3.68-3.77（m，2H）; Rf（1：9MeOH / EtOAc）= 0.6。
75% With dmap In acetonitrile at 20℃; for 2 h; 將2-吡咯烷酮（1.0ml，10.5mmol），二碳酸二叔丁酯（4.6g，21.0mmol）和4-（二甲基氨基）吡啶（5.1g，42.0mmol）的混合物溶于乙腈（50ml）中。 將所得溶液在室溫下攪拌2小時(shí)。 將反應(yīng)溶液倒入飽和氯化銨水溶液中，然后用乙酸乙酯萃取所得溶液。 萃取液用飽和氯化銨水溶液和飽和鹽水溶液洗滌。 將所得物用無(wú)水硫酸鈉干燥，然后濃縮，以獲得紅棕色物質(zhì)形式的2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁基（1.7g，75％）的粗產(chǎn)物。
68% With dmap; triethylamine In acetonitrile at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 將Boc20（2.63g，12.05mmol，2.05當(dāng)量）稀釋至在三乙胺 - 乙腈的混合物中的吡咯烷酮（500.0mg，6.88mmol，1當(dāng)量）和DMAP（754.0mg，6.17mmol，1.05當(dāng)量）的溶液中。 （3：1）（20mL）在室溫下在氬氣下。 3小時(shí)后，將反應(yīng)混合物用EtOAc稀釋。 依次用HCl（1M），飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌有機(jī)層。 用MgSO 4干燥后，濃縮溶劑得到殘余物，將其通過(guò)快速色譜法（EtOAc純）純化，得到純的所需氨基甲酸酯（743.0mg，4.01mmol，68％），為淺黃色油狀物（根據(jù)文獻(xiàn)分析） 數(shù)據(jù)）（Banfi，L; Basso，A .; Cerulli，V .; Guanti，G .; Riva，RJOrg.Chem.2008,73,1608-161 1）。
64% at 20℃; for 1 h; 向2-吡咯烷酮（10.82g，127mmol）的乙腈（400mL）溶液中加入DMAP（1.53g，12.6mmol），然后加入二碳酸二叔丁酯（33.6g，77.1mmol）的乙腈溶液。 （20毫升）。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。 將所得混合物真空濃縮，將得到的油狀物溶于乙醚中。 將混合物依次用1N HCl和鹽水洗滌。 有機(jī)相用硫酸鈉干燥，真空濃縮，得到標(biāo)題化合物，為黃色油狀物（15g，64％），將其直接用于下一步驟。
64% With dmap In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 實(shí)施例145 A / er- - 2-氧代吡咯烷-1-羧酸丁酯向2-吡咯烷酮（10.82g，127mmol）的乙腈（400mL）溶液中加入DMAP（1.53g，12.6mmol），然后 通過(guò)二碳酸二叔丁酯（33.6g，77.1mmol）的乙腈（20mL）溶液。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。 將所得混合物真空濃縮，將得到的油狀物溶于乙醚中。 將混合物依次用1N HCl和鹽水洗滌。 有機(jī)相用硫酸鈉干燥，真空濃縮，得到標(biāo)題化合物，為黃色油狀物（15g，64％），將其直接用于下一步驟。
55% With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 8 h; 將g（11.7mmol）的2-吡咯烷酮溶于15mL二氯甲烷中，然后將2.5mL（17.8mmol）三乙胺和107mg（0.87mmol）二甲基 - 吡啶并吡啶和2.7g（12.3mmol）二 - 二 - 溶解于二氯甲烷中。 向其中加入二碳酸丁酯。 將反應(yīng)物質(zhì)在室溫下攪拌8小時(shí)。 向溶液中加入100mL乙酸乙酯，用水洗滌反應(yīng)溶液，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)層。 減壓蒸餾除去溶劑，然后通過(guò)柱色譜法純化殘余物，得到1.2g（6.47mmol）標(biāo)題化合物，收率為55％。[314] NMR：1H-NMR（CDCl3）δ3.76-3.73（2H，m），2.53-2.49（2H，m），2.04-1.88（2H，m），1.53（9H，s）[315]質(zhì)譜（EI）186（M +。）
93% With dmap In dichloromethane N-叔丁氧基羰基-2-吡咯烷酮的制備將二碳酸二叔丁酯（28.2g，129mmol）的無(wú)水CH2Cl2（80mL）溶液加入攪拌的2-吡咯烷酮溶液（10.0g，117）中。 在10分鐘內(nèi)，在無(wú)水CH2Cl2（230ml）中加入（mmol）和DMAP（200mg，催化量）。 16小時(shí)后，將溶液用H2O（150mL）稀釋?zhuān)⒂肊tOAc（4×100mL）萃取。 合并有機(jī)層，用無(wú)水Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾，減壓濃縮，得到紅色油狀物。 通過(guò)硅膠色譜法（200g SG，40％EtOAc /己烷）純化油狀物，得到20.1g（93％）標(biāo)題化合物，為金色油狀物。 IR（liq。）2980,1786,1752,1714,1459,1394,1368,1315,1256,1228,1154,1045,1018,858,778cm -1; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ3.74,2.50,1.90-2.05,1.52; MS（FAB）m / z 186,131,130,112,86,57,41。
93% With dmap In dichloromethane 步驟1.N-叔丁氧基羰基-2-吡咯烷酮的制備。 將二碳酸二叔丁酯（28.2g，129mmol）的無(wú)水CH 2 Cl 2（80mL）溶液加入攪拌的2-吡咯烷酮（10.0g，117mmol）和DMAP（200mg，催化量）的溶液中。 用10分鐘干燥CH 2 Cl 2（230mL）。 16小時(shí)后，將溶液用H 2 O（150mL）稀釋?zhuān)⒂肊tOAc（4×100mL）萃取。 合并有機(jī)層，用無(wú)水Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾，減壓濃縮，得到紅色油狀物。通過(guò)硅膠色譜法（200g SG，40％EtOAc /己烷）純化油狀物，得到20.1g（93％）的油狀物。 標(biāo)題化合物作為金油。 IR（liq。）2980,1786,1752,1714,1459,1394,1368,1315,1256,1228,1154,1045,1018,858,778cm -1; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ3.74,2.50,1.90-2.05,1.52; MS（FAB）m / z 186,131,130,112,86,57,41。
73 g With dmap In acetonitrile at 0 - 35℃; 在0-5℃下，將2-叔丁基二碳酸酯（154g，154mL，704mmol）加入到2-吡咯烷酮（50g，587mmol）和DMAP（36g，293.7mmol）的乙腈（500mL）溶液中。 在20-35℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到殘余物，將其用EtOAc稀釋?zhuān)盟礈欤脽o(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到73g標(biāo)題化合物。
73 g With dmap In acetonitrile at 0 - 35℃; for 2 h; 在0-5°下，將2-叔丁基二碳酸酯（154g，154mL，704mmol）加入到2-吡咯烷酮（50g，587mmol）和DMAP（36g，293.7mmol）在乙腈（500mL）中的溶液中 C，并在20-35℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到殘余物，將其用EtOAc稀釋?zhuān)盟礈?，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到73g標(biāo)題化合物。
73 g With dmap In acetonitrile at 0 - 35℃; for 2 h; 在0-5°下，將2-叔丁基二碳酸酯（154g，154mL，704mmol）加入到2-吡咯烷酮（50g，587mmol）和DMAP（36g，293.7mmol）在乙腈（500mL）中的溶液中 C，并在20-35℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到殘余物，將其用EtOAc稀釋?zhuān)盟礈?，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到73g標(biāo)題化合物。
73 g With dmap In acetonitrile at 0 - 35℃; for 2 h; 在0-5°下，將2-叔丁基二碳酸酯（154g，154mL，704mmol）加入到2-吡咯烷酮（50g，587mmol）和DMAP（36g，293.7mmol）在乙腈（500mL）中的溶液中 C.在20-35℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到殘余物，用EtOAc稀釋?zhuān)盟礈?，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到73g標(biāo)題化合物。
25 g With dmap In acetonitrile at 0 - 20℃; for 16 h; 在0℃下，向吡咯烷酮（20.0g，235.0mmol）的CH 3 CN（200mL）溶液中加入（Boc）20（54.4mL，244.4mmol）和DMAP（2.86g，23.5mmol）。 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。 在減壓下濃縮反應(yīng)混合物。 通過(guò)快速色譜（EtOAc /石油醚）純化蒸發(fā)殘余物，得到25g 2-氧代吡咯烷-1-甲酸叔丁酯，為黃色油狀物。
215.5 g With dmap In acetonitrile at 0 - 35℃; for 2 h; 在0至5℃下，向2-吡咯烷酮（100g）和DMAP（72g）的乙腈（1.0L）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（308g）。在20-35℃下攪拌。 減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到殘余物，用乙酸乙酯稀釋?zhuān)盟礈?，用無(wú)水硫酸鈉濾器干燥，減壓濃縮濾液，用硅膠柱色譜法純化，叔丁基2 分離出氧代吡咯烷-1-羧酸酯（215.5g）。

更多
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更多

2. 合成：85909-08-6

202925-92-6

85909-08-6
產(chǎn)率 合成條件 實(shí)驗(yàn)參考步驟
77% With sodium periodate; ruthenium(III) trichloride hydrate In tetrachloromethane; water; acetonitrile at 20℃; for 16 h; 通用方法：在室溫下，將7a-1（2mmol）的溶液在CH 3 CN / CCl 4 / H 2 O（v / v = 2：2：1）中攪拌，一次性加入NaIO 4（8mmol）并攪拌 持續(xù)10分鐘 分批加入RuCl 3·H 2 O（催化量，5％）。 攪拌過(guò)夜后，將反應(yīng)物用Et 2 O稀釋并攪拌1小時(shí)。 將混合物過(guò)濾并分離。 將水層用DCM萃取三次，并將合并的有機(jī)層用鹽水洗滌三次。 用無(wú)水Na 2 SO 4干燥，過(guò)濾并濃縮，通過(guò)硅膠色譜法純化殘余物，得到1a-1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 40, p. 7829 - 7837
3. 合成：85909-08-6

75178-87-9

85909-08-6
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4. 合成：85909-08-6

57294-38-9

85909-08-6
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5. 合成：85909-08-6

86953-79-9

85909-08-6
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6. 合成：85909-08-6

616-45-5

34619-03-9

85909-08-6
參考文獻(xiàn)：
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7. 合成：85909-08-6

1333-82-0

83220-73-9

85909-08-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/144267, 2003, A1
8. 合成：85909-08-6

N/A

85909-08-6
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 37, p. 6765 - 6768

警告聲明

一般
編碼說(shuō)明
P101如需求醫(yī)，請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。
預(yù)防
編碼說(shuō)明
P201使用前取得專(zhuān)用說(shuō)明。
P202在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。
P220遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預(yù)防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi)，遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤(rùn)。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。
P241使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門(mén)及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風(fēng)良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。
P281根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。
P282戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P285如果通風(fēng)不足，請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應(yīng)
編碼說(shuō)明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺(jué)不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護(hù)理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P305如進(jìn)入眼睛：
P305 + P351 + P338如進(jìn)入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關(guān)暴露：
P308 + P313如接觸到或相關(guān)暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺(jué)不適：
P309 + P311如果暴露或感覺(jué)不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺(jué)不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺(jué)不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P321具體治療(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P322具體措施(見(jiàn)本標(biāo)簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災(zāi)時(shí)：
P370 + P376火災(zāi)時(shí)：如能保證安全，設(shè)法堵塞泄漏。
P370 + P378火災(zāi)時(shí)：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災(zāi)：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災(zāi)時(shí)：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離滅火。
P372爆炸危險(xiǎn)
P373火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。
P375因有爆炸危險(xiǎn)，須遠(yuǎn)距離救火。
P376如能保證安全，可設(shè)法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場(chǎng)。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲(chǔ)
編碼說(shuō)明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風(fēng)良好處。
P403 + P233存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤(pán)之間應(yīng)留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽(yáng)光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過(guò)……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過(guò)50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過(guò)……時(shí)，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨(dú)存放。
P422將內(nèi)容存儲(chǔ)在……
處理
編碼說(shuō)明
P501根據(jù)……來(lái)處置內(nèi)裝物/容器
P502有關(guān)回收和循環(huán)使用情況，請(qǐng)咨詢(xún)制造商或供 應(yīng)商

危險(xiǎn)聲明

物理危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險(xiǎn)
H202爆炸物；嚴(yán)重迸射危險(xiǎn)
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險(xiǎn)
H204起火或迸射危險(xiǎn)
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃?xì)怏w
H221易燃?xì)怏w
H222極其易燃?xì)忪F劑
H223易燃?xì)忪F劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會(huì)自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時(shí)自熱；可能燃燒
H260遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w，可能會(huì)自燃
H261遇水放出易燃?xì)怏w
H270可能導(dǎo)致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強(qiáng)氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命
H305吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導(dǎo)致皮膚過(guò)敏反應(yīng)
H318造成嚴(yán)重眼損傷
H319造成嚴(yán)重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導(dǎo)致過(guò)敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導(dǎo)致遺傳性缺陷
H341懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會(huì)致癌
H360可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對(duì)器官造成損害
H371可能對(duì)器官造成損害
H372長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害
H373長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害
環(huán)境危險(xiǎn)
編碼說(shuō)明
H400對(duì)水生生物毒性極大
H401對(duì)水生生物有毒
H402對(duì)水生生物有害
H410對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H411對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H412對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響
H413可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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