1-芐基-4-(苯基氨基)哌啶-4-甲腈 (請(qǐng)以英文為準(zhǔn),中文僅做參考)
1-Benzyl-4-(phenylamino)piperidine-4-carbonitrile
<
>
標(biāo)準(zhǔn)純度 | 包裝 | 價(jià)格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武漢 | 成都 | VIP價(jià)格 | 數(shù)量 |
Loading...
|
||||||||||
產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||
86% | Stage #1: With acetic acid In dichloromethane at 5 - 50℃; for 21.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 1 h; |
例1; 1-苯基-4-苯基哌啶-4-甲腈的合成:向22.0L,4頸夾套R(shí).B燒瓶中加入1-芐基-4-哌啶酮(99%),170.1g(0.9mol);苯胺,334.8克(3.6摩爾); KCN,234g(3.6mol)和CH 2 Cl 2(二氯甲烷)2376g(28.05mol),攪拌懸浮液并冷卻至5℃。在約3.5小時(shí)的時(shí)間內(nèi)滴加1701g(28.3mol)乙酸,保持內(nèi)部溫度在5-8℃。加完乙酸后,將反應(yīng)混合物在1小時(shí)內(nèi)逐漸升溫至50℃,然后在該溫度下攪拌17小時(shí)。然后將所得懸浮液冷卻至20℃。然后將碎冰(5000g)加入反應(yīng)混合物中并攪拌。此后,在1.0小時(shí)內(nèi)將ION NaOH溶液(1080g)緩慢加入到反應(yīng)混合物中,保持內(nèi)部溫度低于20℃。將更多二氯甲烷(2000mL)和蒸餾水(3000mL)加入到反應(yīng)混合物中。將有機(jī)相與水相分離。用另外的二氯甲烷(1×1000mL)萃取水相,合并有機(jī)相。使用Rotovap在減壓下從合并的有機(jī)相中除去溶劑。最后得到淺棕色漿液,并懸浮在異丙醇(650mL)中。將異丙醇在冰中冷卻0.5小時(shí),過濾固體。用更多冰冷的IPA(200mL)洗滌固體,然后抽吸至干。將得到的白色結(jié)晶固體空氣干燥過夜,得到225g目標(biāo)化合物(基于哌啶酮的產(chǎn)率為86%)。 | ||||||||
73.1% | With acetic acid In water at 25℃; for 24 h; | 步驟1; 芐基-4-苯基氨基 - 哌啶-4-甲腈的制備向1-芐基-4-氧代 - 哌啶(226.8g,1.2mol)和苯胺(111.6g,1.2mol)在乙酸中的溶液(1000) 向其中滴加氰化鉀(117g,1.8mol)的水(200mL)溶液。 將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌24小時(shí),然后用氫氧化銨堿化,用氫氧化銨堿化,用CH 2 Cl 2萃取,合并的有機(jī)層用鹽水洗滌,用Na 2 SO 4干燥。 減壓濃縮,得到粗芐基-4-苯基氨基 - 哌啶-4-甲腈(255.36g,73.1%),直接用于下一步.1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.22-7.36(m, 7 H)5 6.90-6.94(m,3H),3.65(br s,1H)5 3.58(s,2H)5 2.74-2.86(m,2H)3 2.44-2.52(m,2H)5 2.32-2.37(m,2H)5 1.92-2.00(m,2H)。 |
更多
|
||||||||||
產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||
80% | Stage #1: With acetic acid In dichloromethane at 5 - 50℃; for 20 h; Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 20℃; for 1 h; |
步驟1 1-芐基-4-(苯基氨基)哌啶-4-甲腈:在將混合物的內(nèi)部溫度保持在5-8℃的同時(shí),逐滴加入冰醋酸(250g; 238mL,5.0mol)。在2小時(shí)內(nèi)攪拌1-芐基-4-哌啶酮(30.0g; 0.159mol),苯胺(59.0g; 0.635mol),氰化鉀(41.3g; 0.635mol)和二氯甲烷(316mL)的混合物。添加完成后,將反應(yīng)混合物在約1小時(shí)的時(shí)間內(nèi)逐漸升溫至約50℃。將混合物在該溫度下攪拌約17小時(shí)。然后冷卻,加入碎冰(2kg)。在將混合物的內(nèi)部溫度保持在20℃以下的同時(shí),在1小時(shí)的時(shí)間內(nèi)滴加10%氫氧化鈉水溶液(180g)。然后將混合物用二氯甲烷萃取。在棄去之前,用高錳酸鹽水溶液處理水層以破壞過量的氰化鉀。將有機(jī)層用水和鹽水洗滌,經(jīng)硫酸鈉干燥并濃縮,得到棕色殘余物,將其用2-丙醇研磨,得到固體。通過過濾收集固體,用冷的2-丙醇洗滌并干燥,得到標(biāo)題化合物,為灰白色固體(37.0g; 80%)。熔點(diǎn):142-146℃。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ1.98-2.01(m,1H),2.35(d,J = 13.2Hz,2H),2.53(t,J = 11.0Hz,2H),2.86-2.88(m,2H) ,3.62(s,2H),3.67(br,可與D2O交換,1H),6.90-6.93(m,3H),7.22-7.29(m,7H),IR(KBr)υ3404,3316,3254,3102, 3030,2947,2808,2757,2663,2497,2442,2227,1920,1599,1498,1448,1312,1259,1166,1100,749,696cm -1; MS 292(M + 1)。 | ||||||||
78% | With acetic acid In isopropyl alcohol for 4 h; Cooling with ice; Reflux | 將1-苯基甲基-4-哌啶酮(20.00g,0.106mol),KCN(9.60g,0.147mol)和苯胺(13.60g,0.146mol)的180mL異丙醇在冰浴中冷卻。逐滴加入乙酸(20mL)并用20mL異丙醇沖洗加料漏斗。將溶液加熱回流4小時(shí)。將混合物冷卻至室溫并倒入冰(120g)/濃氫氧化銨(80mL)混合物中。用氯仿萃取水溶液三次。用鹽水洗滌有機(jī)層。用MgSO 4干燥有機(jī)溶液,過濾,蒸發(fā)揮發(fā)物。將殘余物從異丙醇中重結(jié)晶,得到24.04g白色固體,收率78%。熔點(diǎn)145-147℃。 1H NMR(CDCl3)δ7.35-7.23(m,6H),6.93-6.90(m,4H),3.65,(br s,1H),3.56(br s,2H),2.81(br d,2H,J = 11.91Hz),2.46(t,2H,J = 10.30Hz),2.33(d,2H,J = 13.28Hz),1.93(t,2H,J = 10.30Hz); 13C NMR(CDCl3)δ143.4,138.1,129.4,129.1,128.5,127.4,62.7,53.2,49.4,36.2 |
更多
|
||||||||||
產(chǎn)率 | 合成條件 | 實(shí)驗(yàn)參考步驟 | ||||||||
89% | Stage #1: at 0 - 40℃; for 1.17 h; Stage #2: With ammonia In water at 0℃; |
步驟1在10分鐘內(nèi),將1-甲基甲硅烷基腈(7.1ml,53.0mmol)滴加到1-芐基-4-哌啶酮(10.0g,53.0mmol)和苯胺(5.4g,58.0mmol)的乙酸溶液(50mL)中。注意冰冷卻使反應(yīng)溫度不超過40℃,并將混合物攪拌1小時(shí)。將反應(yīng)混合物倒入冷的氨水溶液(50ml濃氫氧化銨水溶液和50g碎冰的混合物)中,緩慢加入濃氫氧化銨水溶液直至混合物的pH變?yōu)?0。用氯仿(3×100ml)萃取,有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥,蒸餾除去溶劑。向得到的油狀物質(zhì)中加入乙醚(20ml),用乙醚洗滌析出的白色結(jié)晶,干燥,得到1-芐基-4-(苯基氨基)哌啶-4-碳腈(13.6g,89%)。 1H-NMR(CDCl3)δ:1.93(2H,dt,J = 3.0Hz,10.0Hz),2.34(2H,dt,J = 2.2Hz,12.0Hz),2.47(2H,dt,J = 2.2Hz,10.0) Hz),2.82(2H,br d,J = 11.0Hz),3.56(2H,s),6.90-7.35(10H,m)。 |
|
|
|
|
|
|
一般 | |
編碼 | 說明 |
P101 | 如需求醫(yī),請(qǐng)隨身攜帶產(chǎn)品容器或標(biāo)簽。 |
P102 | 切勿讓兒童接觸。 |
P103 | 使用前請(qǐng)看明標(biāo)簽。 |
預(yù)防 | |
編碼 | 說明 |
P201 | 使用前取得專用說明。 |
P202 | 在所有的安全預(yù)防措施被閱讀和理解之前不要處理。 |
P210 | 遠(yuǎn)離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點(diǎn)火源。禁止吸煙。 |
P211 | 切勿噴灑在明火或其他點(diǎn)火源上。 |
P220 | 遠(yuǎn)離服裝和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何預(yù)防措施,以避免與可燃物混合。 |
P222 | 不得與空氣接觸。 |
P223 | 由于其與水的劇烈反應(yīng)和可能引起的火災(zāi),遠(yuǎn)離任何與水接觸的可能。 |
P230 | 保持濕潤(rùn)。 |
P231 | 用惰性氣體處理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密閉。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低溫。 |
P240 | 擱置/結(jié)合容器和接收設(shè)備。 |
P241 | 使用防爆的電氣/通風(fēng)/照明等設(shè)備。 |
P242 | 只使用不產(chǎn)生火花的工具。 |
P243 | 采取防止靜電放電的措施。 |
P244 | 閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。 |
P250 | 不得遭受研磨/沖擊/摩擦等 |
P251 | 高壓容器:切勿穿刺或焚燒,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P261 | 避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。 |
P262 | 嚴(yán)防進(jìn)入眼中、接觸皮膚或衣服。 |
P263 | 懷孕和哺乳期間避免接觸。 |
P264 | 處理后要徹底清洗...... |
P265 | 處理后請(qǐng)將皮膚徹底洗凈。 |
P270 | 使用本產(chǎn)品時(shí)不要進(jìn)食、飲水或吸煙。 |
P271 | 只能在室外或通風(fēng)良好處使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得帶出工作場(chǎng)地。 |
P273 | 避免釋放到環(huán)境中。 |
P280 | 戴防護(hù)手套/穿防護(hù)服/戴防護(hù)眼罩/戴防護(hù)面具。 |
P281 | 根據(jù)需要使用個(gè)人防護(hù)裝備。 |
P282 | 戴防寒手套和防護(hù)面具或防護(hù)眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服裝。 |
P284 | 佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P285 | 如果通風(fēng)不足,請(qǐng)佩戴呼吸防護(hù)裝置。 |
P231 + P232 | 在惰性氣體下處理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持涼爽。 避免日曬。 |
響應(yīng) | |
編碼 | 說明 |
P301 | 如誤吞咽: |
P301 + P310 | 如誤吞咽:立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P301 + P312 | 如誤吞咽:如感覺不適,呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P301 + P330 + P331 | 如誤吞咽: 漱口。不得誘導(dǎo)嘔吐 |
P302 | 如皮膚沾染: |
P302 + P334 | 如皮膚沾染:浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P302 + P350 | 如皮膚護(hù)理:用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P302 + P352 | 如皮膚沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮膚(或頭發(fā))沾染:立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。 |
P304 | 如誤吸入: |
P304 + P312 | 如誤吸入:如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生…… |
P304 + P340 | 如誤吸入:將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P305 | 如進(jìn)入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如進(jìn)入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。 |
P308 | 如接觸到或相關(guān)暴露: |
P308 + P313 | 如接觸到或相關(guān)暴露:求醫(yī)/就診。 |
P309 | 如果暴露或感覺不適: |
P309 + P311 | 如果暴露或感覺不適:呼叫解毒中心或醫(yī)生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P312 | 如感覺不適,呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P313 | 求醫(yī)/就診。 |
P314 | 如感覺不適,須求醫(yī)/就診。 |
P315 | 立即求醫(yī)/就診。 |
P320 | 緊急的具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P321 | 具體治療(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P322 | 具體措施(見本標(biāo)簽上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如發(fā)生皮膚刺激: |
P332 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激:求醫(yī)/就診。 |
P333 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如發(fā)生皮膚刺激或皮疹:求醫(yī)/就診。 |
P334 | 浸入冷水中/用濕繃帶包扎。 |
P335 | 撣掉皮膚上的細(xì)小顆粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。 |
P336 | 用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。 |
P337 | 如長(zhǎng)時(shí)間眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持續(xù)不退:求醫(yī)/就診。 |
P338 | 如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。 |
P340 | 將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處,保持呼吸舒適體位。 |
P341 | 如果呼吸困難,將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢(shì)休息。 |
P342 | 如有呼吸系統(tǒng)病癥: |
P342 + P311 | 如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥:呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水輕輕洗凈。 |
P351 | 用水小心沖洗幾分鐘。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮膚/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚,然后脫掉衣服。 |
P361 | 立即脫掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脫掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火災(zāi)時(shí): |
P370 + P376 | 火災(zāi)時(shí):如能保證安全,設(shè)法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火災(zāi)時(shí):使用……滅火。 |
P370 + P380 | 如果發(fā)生火災(zāi):疏散區(qū)域。 |
P370 + P380 + P375 | 火災(zāi)時(shí):撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P371 | 在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下: |
P371 + P380 + P375 | 如發(fā)生大火和大量泄漏:撤離現(xiàn)場(chǎng)。因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離滅火。 |
P372 | 爆炸危險(xiǎn) |
P373 | 火燒到爆炸物時(shí)切勿救火。 |
P374 | 在合理的距離內(nèi)采取正常預(yù)防措施進(jìn)行滅火。 |
P375 | 因有爆炸危險(xiǎn),須遠(yuǎn)距離救火。 |
P376 | 如能保證安全,可設(shè)法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏氣著火:切勿滅火,除非能夠安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……滅火。 |
P380 | 撤離現(xiàn)場(chǎng)。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料損壞。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存儲(chǔ) | |
編碼 | 說明 |
P401 | 存放須遵照…… |
P402 | 存放于干燥處。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。 |
P403 | 存放于通風(fēng)良好處。 |
P403 + P233 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持容器密閉。 |
P403 + P235 | 存放在通風(fēng)良好的地方。 保持涼爽。 |
P404 | 存放于密閉的容器中。 |
P405 | 存放處須加鎖。 |
P406 | 存放于耐腐蝕的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盤之間應(yīng)留有空隙。 |
P410 | 防日曬。 |
P410 + P403 | 避免陽光照射。 存放在通風(fēng)良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P411 | 貯存溫度不超過…… |
P411 + P235 | 貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。 |
P412 | 不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。 |
P413 | 溫度不超過……時(shí),貯存散貨質(zhì)量大于…… |
P420 | 單獨(dú)存放。 |
P422 | 將內(nèi)容存儲(chǔ)在…… |
處理 | |
編碼 | 說明 |
P501 | 根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器 |
P502 | 有關(guān)回收和循環(huán)使用情況,請(qǐng)咨詢制造商或供 應(yīng)商 |
物理危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H200 | 不穩(wěn)定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整體爆炸危險(xiǎn) |
H202 | 爆炸物;嚴(yán)重迸射危險(xiǎn) |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危險(xiǎn) |
H204 | 起火或迸射危險(xiǎn) |
H205 | 遇火可能整體爆炸 |
H220 | 極其易燃?xì)怏w |
H221 | 易燃?xì)怏w |
H222 | 極其易燃?xì)忪F劑 |
H223 | 易燃?xì)忪F劑 |
H224 | 極其易燃液體和蒸氣 |
H225 | 高度易燃液體和蒸氣 |
H226 | 易燃液體和蒸氣 |
H227 | 可燃液體 |
H228 | 易燃固體 |
H240 | 加熱可能爆炸 |
H241 | 加熱可能起火或爆炸 |
H242 | 加熱可能起火 |
H250 | 暴露在空氣中會(huì)自燃 |
H251 | 自熱;可能燃燒 |
H252 | 數(shù)量大時(shí)自熱;可能燃燒 |
H260 | 遇水會(huì)釋放出可燃?xì)怏w,可能會(huì)自燃 |
H261 | 遇水放出易燃?xì)怏w |
H270 | 可能導(dǎo)致或加劇燃燒;氧化劑 |
H271 | 可能引起燃燒或爆炸;強(qiáng)氧化劑 |
H272 | 可能加劇燃燒;氧化劑 |
H280 | 內(nèi)裝高壓氣體;遇熱可能爆炸 |
H281 | 內(nèi)裝冷凍氣體;可能造成低溫灼傷或損傷 |
H290 | 可能腐蝕金屬 |
健康危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并進(jìn)入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮膚接觸致命 |
H311 | 和皮膚接觸有毒 |
H312 | 和皮膚接觸有害 |
H313 | 皮膚接觸可能有害 |
H314 | 造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷 |
H315 | 造成皮膚刺激 |
H316 | 造成輕微皮膚刺激 |
H317 | 可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng) |
H318 | 造成嚴(yán)重眼損傷 |
H319 | 造成嚴(yán)重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能導(dǎo)致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩暈 |
H340 | 可能導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H341 | 懷疑會(huì)導(dǎo)致遺傳性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 懷疑會(huì)致癌 |
H360 | 可能對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H361 | 懷疑對(duì)生育能力或胎兒造成傷害 |
H362 | 可能對(duì)母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害 |
H370 | 對(duì)器官造成損害 |
H371 | 可能對(duì)器官造成損害 |
H372 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸會(huì)對(duì)器官造成傷害 |
H373 | 長(zhǎng)期或重復(fù)接觸可能對(duì)器官造成傷害 |
環(huán)境危險(xiǎn) | |
編碼 | 說明 |
H400 | 對(duì)水生生物毒性極大 |
H401 | 對(duì)水生生物有毒 |
H402 | 對(duì)水生生物有害 |
H410 | 對(duì)水生生物毒性極大并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H411 | 對(duì)水生生物有毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H412 | 對(duì)水生生物有害并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響 |
H413 | 可能對(duì)水生生物造成長(zhǎng)期持續(xù)有害影響 |
H420 | 破壞高層大氣中的臭氧,危害公共健康和環(huán)境 |
抱歉,該產(chǎn)品已下架
返回首頁填寫一下信息(我們會(huì)盡快回復(fù)您的詢單)
工作單位*
姓名*
電話*
郵箱*
CAS號(hào)*
重量*
產(chǎn)品*
備注