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CAS號：99548-55-7

CAS號99548-55-7, 是酯類化合物, 分子量為229.07, 分子式C9H9BrO2, 標準純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供99548-55-7批次質(zhì)檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯 (請以英文為準,中文僅做參考)

Methyl 4-bromo-2-methylbenzoate

貨號：BD158417 Methyl 4-bromo-2-methylbenzoate 標準純度：, 98%
99548-55-7
99548-55-7
99548-55-7

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合成路線

1. 合成：99548-55-7

68837-59-2

18107-18-1

99548-55-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% at 0 - 20℃; for 1 h; 步驟1：向冷卻的（0℃）4-溴-2-甲基苯甲酸（15.1g，0.070mol）的四氫呋喃（180mL）和甲醇（45mL）溶液中緩慢加入（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（2.0M己烷溶液） ，42毫升，0.084摩爾）。 將反應混合物溫熱至室溫并攪拌1小時，此時將其真空濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（16g，100％），為黃色油狀物。 將殘余物不經(jīng)進一步純化用于下一步。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：7.78（d，1H），7.42（s，1H），7.38（d，1H），3.88（s，3H），2.58（s，3H）。 C9H9BrO2的MS（EI）：230（MH +）。
89%
Stage #1: at 0℃; for 3 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In methanol; hexane; dichloromethane; water at 20℃; 		步驟1：4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸（4.98g，23mmol）在二氯甲烷和甲醇中的溶液在0℃下用三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液（11.6ml）處理 ，在己烷中的2.0M溶液），在0℃下攪拌3小時，使其溫熱至室溫，用1.0N氫氧化鈉稀釋并用二氯甲烷萃取。 將合并的萃取液用Na 2 SO 4干燥并真空濃縮。 通過ISCO CombiFlash（R）純化殘余物。 色譜法（二氧化硅，0-5％乙酸乙酯的己烷溶液），得到4.72g（89％）4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為無色油狀物。 MS（EI）m / z 228 [M] +。
85% at 20℃; for 0.33 h; 實施例1：實施例1A：部分A：向4-溴甲基苯甲酸（1）（430mg，2mmol）在MeCN（5ml）和MeOH（5ml）中的溶液中加入三甲基二噻嗪甲醚。 （2Af，3mt，6mmol）將反應混合物在室溫下攪拌20分鐘，加入AcOH（10％）的MeOH（5ml）溶液淬滅，濃縮，得到粗化合物2. 通過快速柱色譜法純化，梯度洗脫（0至100％）己烷/乙酸乙酯，得到化合物2，為無色油狀物（388mg，85％收率）。
89% at 0℃; for 3 h; 步驟1：4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將攪拌的4-溴-2-甲基苯甲酸（4.98g，23mmol）在二氯甲烷（80mL）和甲醇（15mL）中的懸浮液用2.0M溶液處理 在0℃下加入三甲基甲硅烷基重氮甲烷（11.6mL，28mmol）。將所得溶液在0℃下攪拌3小時。 將混合物在二氯甲烷和1N氫氧化鈉之間分配。 將合并的有機相減壓濃縮，殘余物通過ISCO CombiFlash純化。 色譜法（0-5％乙酸乙酯的己烷溶液）得到4.72g（89％）4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為無色油狀物。 MS（EI）228 [M] +。

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參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 4, p. 999 - 1004
[2] Patent: WO2009/55077, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 430
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[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 22, p. 6294 - 6297
[10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 22, p. 6391 - 6394,4

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2. 合成：99548-55-7

68837-59-2

74-88-4

99548-55-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 5.76 l-（3- CHIX）RO-4-METHYI ^ PHENYLV3-r2-f2.6-DIOXO-PIPERrom-3-YU-I-OXO-Z ^ -DIHYDRO-IH-ISOINDOL-S-YLMETHYLI-TJREA步驟1 ：機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（100g，465mmol），碘甲烷（95g，670mmol）和碳酸氫鈉（112g，1340mmol）在DMF（325mL）中的混合物， 在80℃加熱過夜。 將反應混合物冷卻至室溫并在水（1500mL）和4：1己烷：乙酸乙酯（1500mL）之間分配。 用水洗滌有機層并干燥（Na 2 SO 4）。 真空除去溶劑，得到110g 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為油狀物，收率100％; 1HNMRδ2.51（s，3H），3.84（s，3H），7.40-7.78（m，3H）。
100% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 步驟1. 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯攪拌的4-溴-2-甲基苯甲酸（6g，27.9mmol），碘甲烷（5.21mL，84mmol）和碳酸鉀（11.57g，84mmol）的混合物 將DMF（60mL）在室溫下攪拌過夜。 將反應混合物在水（250mL）和4：1己烷：乙酸乙酯（650mL）之間分配。 用水洗滌有機層并用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶劑，得到6.39g油狀所需產(chǎn)物，產(chǎn)率100％。 1 H NMR（400MHz，CD 3 OD）δppm7.86-7.65（m，7H）7.50（br.s.，2H）3.88（s，3H）2.56（s，3H）。
100% With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 將機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（100g，465mmol），碘甲烷（95g，670mmol）和碳酸氫鈉（112g，1340mmol）在DMF（325mL）中的混合物加熱至50℃。 80℃過夜。 將反應混合物冷卻至室溫并在水（1500mL）和4：1己烷：乙酸乙酯（1500mL）之間分配。 用水洗滌有機層并干燥（Na 2 SO 4）。 真空除去溶劑，得到110g 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為油狀物，收率100％; 1H NMR（DMSO-d6）2.51（s，3H），3.84（s，3H），7.40-7.78（m，3H）。
100% With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 步驟1：機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（100g，465mmol），碘甲烷（95g，670mmol）和碳酸氫鈉（112g，1340mmol）在DMF中的混合物（325） 將mL）在80℃加熱過夜。 將反應混合物冷卻至室溫并在水（1500mL）和4：1己烷：乙酸乙酯（1500mL）之間分配。 用水洗滌有機層并干燥（Na 2 SO 4）。 真空除去溶劑，得到110g 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為油狀物，收率100％; 1 H NMR（DMSO-d6）δ2.51（s，3H），3.84（s，3H），7.40-7.78（m，3H）。
100% With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 將機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（100g，465mmol），碘甲烷（95g，670mmol）和碳酸氫鈉（112g，1340mmol）在DMF（325mL）中的混合物加熱至50℃。 在80°C過夜。 將反應混合物冷卻至室溫并在水（1500mL）和4：1己烷：乙酸乙酯（1500mL）之間分配。 用水洗滌有機層并干燥（Na 2 SO 4）。 真空除去溶劑，得到110g 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為油狀物，收率100％; 1H MR（DMSO-i）δ2.51（s，3H），3.84（s，3H），7.40-7.78（m，3H）。
93.9% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; Green chemistry 向100mL rbf中加入4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（2.0g，9.300mmol），碳酸鉀（3.856g，27.90mmol）和DMF（20.00mL）。 逐滴加入碘甲烷（1.452g，636.8μL，10.23mmol）并將反應混合物在室溫下攪拌1小時。 通過lcms分析，反應是完全的。 將反應用鹽水淬滅并用EtOAc萃取3次。 將有機層用硫酸鈉干燥并蒸發(fā)。 將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（2.0g，8.731mmol，93.9％）用于下一步而無需進一步純化。 ESI-MS m / z計算值。 227.97859，發(fā)現(xiàn)229.3（M + 1）+; 保留時間：1.93分鐘向含有4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（2.0g，8.731mmol）的100mL rbf中加入dmf（20.00mL）和丙烷-2-硫醇鈉（2.282g，23.25mmol）。 將反應在65℃下加熱3小時。 通過lcms分析，反應顯示僅轉(zhuǎn)化為酸。
88% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 3 h; 在0℃下向攪拌的4-溴-2-甲基苯甲酸（10g，46.511mmol）的DMF（50ml）溶液中加入K 2 CO 3（12.8g，93.023mmol）和甲基碘（3.4ml，55.813）。毫摩爾）。 將反應混合物緩慢升溫至室溫并攪拌約3小時。 將反應混合物用冰冷的水稀釋，產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取。 將合并的有機層用鹽水洗滌，干燥并濃縮，得到所需化合物（10.0g，88％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.74（d，J = 8.4Hz，1H），7.60（s，1H），7.52（d，J = 6.4Hz，1H），3.82（s，3H），2.50 （s，3H）; LC / MS：230.9（M + 2）+。
82% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 12 h; 步驟1.向27（3.0g，14.0mmol）和CH 3 I（3.96g，27.9mmol）的DMF（30mL）溶液中加入K 2 CO 3（2.89g，20.9mmol）。 將反應混合物在25℃下攪拌12小時，然后用H 2 O（20mL）淬滅。 將溶液用乙酸乙酯（3×100mL）萃取，并將有機層用H 2 O（3×100mL）洗滌并濃縮，得到28（2.9g，82％）。

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參考文獻：
[1] Patent: WO2008/27542, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 89-90
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[6] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 22, p. 3295 - 3298
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[9] Patent: WO2015/35113, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 263; 264

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3. 合成：99548-55-7

68837-59-2

99548-55-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% With hydrogenchloride In methanol 實施例33A 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸（1.0g，4.7mmol）的甲醇（24mL）溶液用20滴HCl處理，加熱回流6小時， 濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.07g，100％）。
100% With hydrogenchloride In methanol 實施例263A 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯4-溴-2-甲基苯甲酸（1.0g; 4.7mmol）的MeOH（24mL）溶液，20滴濃縮。 將HCl加熱回流6小時。 濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.1克; 100％）。
86% for 3 h; Heating / reflux 將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（4.6g，21.39mmol）溶于2M HCl的MeOH溶液中并回流3小時。 蒸發(fā)溶劑，得到4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4.24g，86％）。 將該中間體（18.51mmol）溶解在四氯化碳（100mL）中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（5.57g，24.06mmol）。 然后加入AIBN（122mg，740μmol）并將混合物用氮氣吹掃5分鐘。 然后將反應混合物回流4小時。 冷卻至室溫后，過濾反應混合物，蒸發(fā)濾液。 通過快速色譜法（硅膠，2：1石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到標題化合物（3.42g，60％）。
78% With sulfuric acid In methanol; dichloromethane A. 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸（14.77g，68.7mmol）和硫酸（5mL）在甲醇（200mL）中的混合物加熱回流3分鐘 H。 蒸發(fā)溶劑并加入二氯甲烷（200mL）。 將溶液用水，1M NaOH和鹽水（各200mL）洗滌，干燥（MgSO 4），過濾并蒸發(fā)，得到4-溴-2-甲基苯甲酸，甲酯（12.21g，78％），為無色液體。。

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參考文獻：
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4. 合成：99548-55-7

67-56-1

68837-59-2

99548-55-7
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
100% for 6 h; Heating / reflux 實施例33A 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸（1.0g，4.7mmol）的甲醇（24mL）溶液用20滴HCl處理，加熱回流6小時， 濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.07g，100％）。
100% at 70℃; for 6 h; 向化合物1（79.45g，369.5mmol）的甲醇（450ml）溶液中加入亞硫酰氯（53.6ml，739mmol），并將混合物在70℃下攪拌6小時。 濃縮反應混合物，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（86.37g，收率100％）。
98% Heating / reflux 參考例1; 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯; 向4-溴-2-甲基苯甲酸（6.17g，0.29mol）的MeOH（170mL）溶液中加入H 2 SO 4 95％（3mL）。 將其加熱至回流過夜，并使其冷卻至室溫。 蒸發(fā)溶劑，加入EtOAc。有機相用飽和NaHCO 3，Na 2 CO 3水溶液和水洗滌。合并的有機相用Na 2 SO 4干燥，蒸發(fā)溶劑，得到6.43g標題化合物，為油狀物（產(chǎn)率） ：98％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ（TMS）：2.58（s，3H），3.89（s，3H），7.36（d，J = 1.8Hz，1H），7.41（dd，J = 8.1Hz） ，J1 = 1.8Hz，1H），7.78（d，J = 8.1Hz，1H）。
98% Reflux 參考例1; 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯向4-溴-2-甲基苯甲酸（6.17g，0.29mol）的MeOH（170mL）溶液中加入H 2 SO 4 95％（3mL）。 將其加熱至回流過夜，并使其冷卻至室溫。 蒸發(fā)溶劑并加入EtOAc。 用飽和NaHCO 3，Na 2 CO 3水溶液和水洗滌有機相。 合并的有機相用Na 2 SO 4干燥，蒸發(fā)溶劑，得到6.43g油狀標題化合物（收率：98％）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ（TMS）：2.58（s，3H） ，3.89（s，3H），7.36（d，J = 1.8Hz，1H），7.41（dd，J = 8.1Hz，J'= 1.8Hz，1H），7.78（d，J = 8.1Hz，1H）。
98% Heating / reflux 參考例1; 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯; 向4-溴-2-甲基苯甲酸（6.17g，0.29mol）的MeOH（170mL）溶液中加入H 2 SO 4 95％（3mL）。 將其加熱至回流過夜，并使其冷卻至室溫。 蒸發(fā)溶劑并加入EtOAc。 EPO用飽和NaHCO 3，Na 2 CO 3水溶液和水洗滌有機相。 合并的有機相用Na 2 SO 4干燥，蒸發(fā)溶劑，得到6.43g油狀標題化合物（收率：98％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ（TMS）：2.58（s，3H），3.89（s，3H），7.36（d，J = 1.8Hz，1H）1 7.41（dd，J = 8.1Hz） ，J1 = 1.8Hz，1H），7.78（d，J = 8.1Hz，1H）。
97% for 4 h; Reflux 化合物6.1。 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯。 在約3分鐘內(nèi)（溫和放熱）向4-溴-2-甲基苯甲酸（5.11g，23.8mmol，1.0當量）的甲醇（25mL）溶液中滴加ulfuric acid（2.0mL）。 將所得混合物回流4小時。 冷卻至室溫后，將反應混合物小心地淬滅到飽和NaHCO 3水溶液（100mL）中（注意 - 顯著的氣體逸出）并用二氯甲烷（200mL x 1然后50mL x 1）萃取。 將合并的有機相用鹽水/飽和NaHCO 3（9：1）（50mL）的混合物洗滌，干燥（Na 2 SO 4），并在減壓下濃縮，得到標題化合物，為無色油狀物（5.28g，97％）。 NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.78（d，J = 8.0Hz，1H），7.42（d，J（dd，J = 1.6Hz，1H），3.89（s，3H），2.58（s，3H）。
97% for 4 h; Reflux 化合物6.1。 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯。 在約3分鐘內(nèi)向該4-溴-2-甲基苯甲酸（5.11g，23.8mmol，1.0當量）的甲醇（25mL）溶液中滴加ulfuric酸（2.0mL）（溫和放熱）。 將所得混合物回流4小時。 冷卻至室溫后，將反應混合物小心地淬滅至飽和NaHCO 3水溶液（100mL）中（注意 - 顯著的氣體逸出）并用二氯甲烷（200mL x 1然后50mL x 1）萃取。 將合并的有機相用鹽水/飽和NaHCO 3（9：1）（50mL）的混合物洗滌，干燥（Na 2 SO 4），并在減壓下濃縮，得到標題化合物，為無色油狀物（5.28g，97％）。）。 NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.78（d，J = 8.0Hz，1H），7.42（d，J = 1.6Hz，1H），7.38（dd，J = 1.6Hz，1H），3.89（s， 3H），2.58（s，3H）。
97% at 70℃; for 6 h; 將2-甲基-4-溴苯甲酸1.5g溶于30ml甲醇中，向其中加入2ml亞硫酰氯，在70℃下回流反應6小時，將溶液冷卻至室溫，加入30℃。 加入飽和碳酸鈉溶液，充分攪拌，用15ml乙酸乙酯萃取兩次，有機層用10ml水洗滌兩次，用飽和鹽水洗滌10ml，用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓濃縮， 得褐色紅色2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯2,5.17g，收率97％。
95.5% at 0 - 30℃; Heating; Reflux 步驟l。 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯的制備 - 向具有機械攪拌器，回流冷凝器，內(nèi)部溫度探針和氮氣鼓泡器的IL 3頸燒瓶中加入4-溴-2-甲基苯甲酸（50.35g，leq。，Hongda） 和甲醇（350毫升）。 將反應器內(nèi)容物冷卻至0℃。以保持內(nèi)部溫度低于30℃的速率緩慢加入乙酰氯（27.6g，1當量）。將反應混合物加熱回流16小時，直到原料為止。 LC不再檢測到。 一旦反應完成，將反應器內(nèi)容物冷卻至室溫并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將反應混合物濃縮成油狀物。 然后將油狀物用二氯甲烷（100mL）稀釋，并用飽和碳酸氫鈉溶液（100mL）洗滌。 通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮有機層，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（51.22g，95.5％），為黃色油狀物。
95% at 80℃; for 5 h; 參考例9 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯將濃硫酸（500μL）加入到4-溴-2-甲基苯甲酸（2.00g，9.30mmol）的甲醇（20.0mL）溶液中，攪拌混合物5 將反應混合物冷卻至室溫，然后向反應混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液，用乙酸乙酯萃取混合物兩次。由此得到的有機層為 用飽和鹽水洗滌一次，并用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到標題化合物（2.02g，收率：95％）.1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ ppm：7.78（1H，d，J = 9Hz），7.41（1H，d，J = 2Hz），7.38（1H，dd，J = 9Hz，2Hz），3.89（3H，s），2.58（ 3H，s）。
95.7% for 5 h; Reflux 將CO 2 SO 4（2mL）溶解在MeOH（10mL）中，然后加入4-溴-2-甲基苯甲酸（1.1g，5.11mmol）。 加完后，將反應混合物回流5小時。 濃縮反應混合物，得到殘余物，將其溶于EtOAc（20mL）中，用NaHCO 3，鹽水洗滌，經(jīng)Na 2 SO 4干燥，濃縮，得到（1.12g，95.7％）黃色油狀物。 （400 MHz，CDC13）δ7.78（d，J = 8.4 Hz，1H），7.42（s，1H），7.40 - 7.35（d，J = 8.4 Hz，1H），3.98 - 3.80（m，3H），2.58 （s，3H）。
95% at 65℃; for 18 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸（100g，465.02mmol），濃硫酸（52mL）的甲醇（1L）溶液合并，并加熱至65℃，保持18小時。 濃縮反應物，殘余物用乙酸乙酯（500mL）稀釋，用飽和碳酸氫鈉溶液（150mL），水（200mL），鹽水（250mL）洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥。 減壓濃縮有機相，并進一步在高真空下干燥，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（102g，445.27mmol，95％收率），為紅色液體。 1H NIVIR（400MHz，Chloroform-di）7.78（d，J 8.3Hz，1H），7.45-7.30（m，2H），3.88（s，3H），2.57（s，3H）。
95% at 65℃; for 18 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸（100g，465.02mmol），濃硫酸（52mL）的甲醇（1L）溶液合并，并加熱至65℃，保持18小時。 濃縮反應物，殘余物用乙酸乙酯（500mL）稀釋，用飽和碳酸氫鈉溶液（150mL），水（200mL）和鹽水（250mL）洗滌，用硫酸鈉干燥。 減壓濃縮有機相，并在高真空下進一步干燥，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（102g，445.27mmol，95％收率），為紅色液體。 1H NMR（400IVIFIz，氯仿-d1）7.78（d，J = 8.3Hz，1H），7.45-7.30（m，2H），3.88（s，3H），2.57（s，3H）。
94% at 0℃; Reflux 將2-甲基-4-溴苯甲酸（3g，13.4mm，1.0當量）懸浮于甲醇（30ml）中，冷卻至0℃，滴加亞硫酰氯（2.4ml，33.5mm，2.5當量），攪拌15分鐘后 在轉(zhuǎn)移到油浴鍋爐中，加熱回流，通過TLC監(jiān)測反應完成，冷卻至室溫，減壓濃縮溶劑。 柱層析（石油醚：乙酸乙酯= 5：1）處理，得到淺棕色油狀液體（2.995g，收率94％）。
93.6% at 70℃; for 2 h; Inert atmosphere 向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（30.0g，0.14mol）的115mL甲醇溶液中緩慢加入亞硫酰氯（20.25mL，0.28mol），將反應混合物在70℃下攪拌2小時。 在濃縮得到粗產(chǎn)物之前數(shù)小時，然后通過柱色譜法純化，得到標題化合物（30.03g，93.6％），為固體
93% for 72 h; Reflux 將4-溴-2-甲基苯甲酸（20.0g，93.1mmol）懸浮在無水MeOH（200mL）中，向其中加入c.H 2 SO 4（1mL）。將該混合物加熱回流72小時。 冷卻后，減壓除去所有溶劑，將得到的油狀物溶于EtOAc（500mL）中，然后用飽和NaHCO 3水溶液洗滌。 NaI-1C03（3×100mL），鹽水（100mL）并干燥（Na 2 SO 4）。 過濾溶液，減壓除去溶劑，得到標題化合物，為淡黃色油狀物（19.92g，93％）。 1 H NMR [400MHz，（CD 3）2 SO] 6 7.77（d，J 8.4Hz，1H），7.40-7.42（m，1H），7.35-7.39（m，1H），3.88（s，3H） ），2.57（s，3 H）。
93.6% at 70℃; for 2 h; Inert atmosphere 向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（30.0g，0.14mol）在115mL甲醇中的溶液中緩慢加入亞硫酰氯（20.25mL，0.28mol）并將反應混合物在70℃下靜置2小時。 在濃縮得到粗產(chǎn)物之前數(shù)小時，然后通過柱色譜法純化，得到標題化合物（30.03g，93.6％），為固體。
93.6% at 70℃; for 2 h; Inert atmosphere 向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（30.0g，0.14mol）的115mL甲醇溶液中緩慢加入亞硫酰氯（20.25mL，0.28mol），將反應混合物在70℃下攪拌2小時。 在濃縮之前得到粗產(chǎn)物，然后通過柱色譜法純化，得到標題化合物（30.03g，93.6％）。
93.6% at 70℃; for 2 h; Inert atmosphere 向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（30.0g，0.14mol）在115mL甲醇中的溶液中緩慢加入亞硫酰氯（20.25mL，0.28mol）并將反應混合物在70℃下靜置2小時。 在濃縮得到粗產(chǎn)物之前數(shù)小時，通過柱色譜法純化，得到標題化合物（30.03g，93.6％）。
93.6% at 70℃; for 2 h; Inert atmosphere ΓΑ14-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯向4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（30.0g，0.14mol）在115mL甲醇中的溶液中加入亞硫酰氯（20.25mL，0.28mol） 緩慢地將反應混合物在70℃下攪拌2小時，然后濃縮，得到粗產(chǎn)物，然后通過硅膠快速色譜法純化，得到標題化合物（30.03g，93.6％），為固體。
92% at 20℃; for 72 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸（2.00g，9.30mmol）加入到乙酰氯（1.70mL，23.9mmol）的甲醇（30mL）溶液中。 將混合物在室溫下攪拌3天，然后真空濃縮。 得到1.96g（92％）標題化合物，為淺棕色油狀物。 1 H NMR（400MHz，CD 2 Cl 2）δ2.61（s，3H），3.90（s，3H），7.38-7.42（m，2H），7.78（d，1H）。
90% Reflux 中間體14：4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯; 向市售的4-溴-2-甲基苯甲酸（200g，0.87mol）的甲醇（500mL）溶液中加入硫酸（98％，10mL）。 將反應混合物加熱至回流過夜。 冷卻后，濃縮反應混合物，然后加入水和乙酸乙酯。 分離有機層，經(jīng)硫酸鈉干燥并真空濃縮，得到標題化合物，4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為紅色油狀物（190g，90％），將其不經(jīng)純化和表征用于下一步驟。
90%
Stage #1: at 20℃;
Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate		 準備46; 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯。將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（20.35g，94.6mmol）的MeOH（200mL）溶液用HCl氣體飽和，冷卻至室溫，用HCl氣體再飽和并攪拌過夜。濃縮反應物并溶解在EtOAc中，用飽和NaHCO 3水溶液洗滌。將NaHCO 3和鹽水干燥（MgSO 4）并濃縮成棕色油狀物（20.5g）。 Kugelrohr蒸餾（-0.3托，80-100℃）得到19.6g（90％）4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為無色油狀物：NMR（CDCl 3）7.75（d，J = 8.3Hz，1H） ），7.38（s，1H），7.34（dd，J = 8.3,2.1Hz，1H），3.85（s，3H），2.54（s，3H）。酯（1.00g，4.37mmol），N將溴代琥珀酰亞胺（0.86g，4.83mmol）和過氧化苯甲酰（0.10g，0.41mmol）在苯（10mL）中回流4小時，然后冷卻并濃縮。將殘余物溶于乙醚中，用水和鹽水洗滌，干燥（MgSO 4）并濃縮，得到黃橙色油狀物（1.42g）。 NMR顯示-70-75％純PP46，其未經(jīng)純化使用：NMR（CDCl 3）7.81（d，J = 8.7Hz，1 H），7.60（d，J = 2.1Hz，1 H），7.48（dd，J = 8.3,2.1Hz，1H），4.86（s，2H），3.91（s，3H）。
89% With hydrogenchloride In dioxanes for 3 h; Heating / reflux 向圓底燒瓶中加入MeOH（25mL）和市售的4-溴-2-甲基苯甲酸（7.0g，32.8mmol）。 然后將4N HCl /二惡烷（25mL）加入到不溶性混合物中并在回流下攪拌3小時。 濃縮反應。 將EtOAc和H 2 O加入漿液中并分配。 用NaHCO 3（飽和）3X洗滌EtOAc層，用鹽水洗滌，用Na 2 SO 4干燥并濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為淺棕色油狀物（6.7g，89％收率）.1 H NMR（400MHz） ，d6-DMSO）δ7.64（dd，2H），7.37（s，2H），6.81（d，1H），6.42（m，2H），5.87（d，2H），2.38（d，4H），2.15（ s，2H）; C 7 H 17 NO 2的MS（EI）：268.2（MH +）。
89% at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯在氮氣下，將4-溴-2-甲基苯甲酸（5.0g，23.25mmol）溶于MeOH（100mL）中，然后將SOCl 2（1.697mL，23.25mmol）逐滴加入到甲醇中。 解。 將混合物在80℃下回流2小時，然后濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（5.0g，20.74mmol，89％收率）。 LC-MS：m / z229（M + H）+ 1.28min（記錄時間）。
86% for 3 h; Reflux 步驟1：4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（4.6g，21.39mmol）溶于2M HCl的MeOH溶液中并回流3小時。 蒸發(fā)溶劑，得到4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4.24g，86％）。
86% at 20℃; for 24 h; Cooling with ice 在圓底燒瓶中加入冰浴，加入甲醇（15mL），乙酰氯（8.72g，111mmol）和4-溴-2-甲基苯甲酸（1.0g，4.65mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌24小時，然后減壓濃縮。用CH 2 Cl 2萃取所得殘余物。用10％碳酸鈉溶液洗滌有機層，用無水Na 2 SO 4干燥，過濾并蒸發(fā)，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯10，為無色油狀物，86％，直接用于交叉偶聯(lián)反應。將化合物10（0.30g，1.31mmol）轉(zhuǎn)移到帶有甲苯 - 甲醇（9：1,4.5-0.5mL）混合物的圓底燒瓶中，然后加入苯基硼酸（0.192g，1.57mmol），PdCl 2。 （PPh 3）2（0.037g，4mol％）和碳酸鉀（0.543g，3.93mmol）。將反應混合物在60℃下攪拌3小時，冷卻至室溫后，用硅藻土過濾。通過硅膠柱色譜法（正己烷-EtOAc 0％-1％）純化得到的油狀物，在真空蒸發(fā)后，得到標題化合物，為白色結(jié)晶固體，收率為91％。
86% With hydrogenchloride In water for 3 h; Heating / reflux 步驟1 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（4 6g，21 39mmol）溶于2M HCl的MeOH溶液中并回流3小時。 蒸發(fā)得到4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4 24g，86％）。將該中間體（18 51mmol）溶于四氯化碳（100mL）和N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（5）中。 然后加入57g，246mmol）AIBN（122mg，740mol），并將混合物用氮氣吹掃5mm。然后將反應混合物回流4小時。冷卻至室溫后，將反應混合物過濾并且 蒸發(fā)濾液。通過快速色譜法（硅膠，2L石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到標題化合物（3 42g，60％）。
81% for 5 h; Reflux 冰浴，將二氯亞砜（5.50mL，70.00mmol）溶液滴加到4-溴-2-甲基苯甲酸（5.00g，23.2mmol）的甲醇（60mL）溶液中。 滴加完成后，將反應物在回流下攪拌5小時。將混合物冷卻至室溫，減壓濃縮反應溶液。用飽和碳酸氫鈉溶液將濃縮物調(diào)至中性，用乙酸乙酯萃取。 用飽和食鹽水洗滌有機層，用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到4.3g淡黃色油狀物，收率81％。
81% at 0℃; for 60 h; Heating / reflux 在0℃下向化合物1（208.8g，0.97mol）的MeOH（1200mL）溶液中滴加SOCl 2（210mL，2.91mol）。 將混合物加熱至回流60小時。 TLC EPO（石油醚：乙酸乙酯= 10：1）顯示反應完成，然后將混合物真空濃縮。 通過柱色譜（用石油醚洗脫）純化殘余物，得到化合物2（179g，81％），為黃色油狀物.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.75-7.77（d，J = 8.0Hz，1 H），7.34-7.39（m，2H），3.87（s，3H），2.56（s，3H）。
78%
Stage #1: at 80℃; for 2 h; 		4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯。 向4-溴-2-甲基苯甲酸（1g，4.7mol）中加入亞硫酰氯（40mL）。 將混合物在80℃下攪拌2小時。 將反應混合物冷卻至室溫后，將混合物濃縮至干。 加入甲醇（40mL），然后將混合物真空濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為黃色油狀物（800mg，78％）。
78% at 80℃; for 2 h; 向4-溴-2-甲基苯甲酸（1g，4.7mol）中加入亞硫酰氯（40mL）。 將混合物在80℃下攪拌2小時。 將反應混合物冷卻至室溫后，將混合物濃縮至干。 加入甲醇（40mL），然后將混合物真空濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為黃色油狀物（800mg，78％）。
62% at 60℃; for 16 h; 向攪拌的4-溴-2-甲基苯甲酸（3g）的甲醇（70mL）溶液中加入濃鹽酸（5mL），將反應混合物加熱至60℃，保持16小時。 減壓濃縮反應混合物，殘余物用碳酸氫鈉溶液堿化，用二氯甲烷（3×）萃取。 將合并的二氯甲烷層用鹽水洗滌，用硫酸鈉干燥并減壓濃縮，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯，為固體（2g，62％）。
15.3 g for 15 h; Reflux 步驟1：4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯的合成向攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（15g，65mmol）的甲醇（50mL）溶液中加入硫酸（2mL））。 將混合物攪拌并回流15小時。 反應完成后，將混合物用水（20mL）淬滅，然后堿化至pH8。蒸發(fā)大部分甲醇后，用乙酸乙酯（50mL×3）萃取混合物。 將有機層用鹽水（20mL）洗滌，然后經(jīng)硫酸鈉干燥，然后濃縮，得到15.3g的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為白色固體。
15.3 g for 15 h; Reflux 向攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（15g，65mmol）的甲醇（50mE）溶液中加入硫酸（2mE）。 將混合物攪拌并回流15小時。 在反應完成后，將混合物用水（20mE）淬滅，然后堿化至pH8。蒸發(fā)大部分甲醇，用乙酸乙酯（50mEx3）萃取混合物。 用鹽水（20mE）洗滌有機層，然后用硫酸鈉干燥，然后濃縮，得到15.3g 4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯，為白色固體。
26.6 g at 60℃; 在室溫下向4-溴-2-甲基苯甲酸（25.0g）和MeOH（200mL）的混合物中加入硫酸（12.4mL），并將混合物在60℃下攪拌過夜。將反應混合物中和。 在0℃下用1N氫氧化鈉水溶液，并用乙酸乙酯萃取。 萃取液用水和飽和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸發(fā)溶劑，得到標題化合物（26.6g）。 （1063）1H NMR（300MHz，CDCl3）δ2.51（3H，s），3.82（3H，s），7.31（1H，dd，J = 8.3,1.5Hz），7.35（1H，s），7.71（1H） ，d，J = 8.3 Hz）

更多
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[57] Patent: US2017/15655, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1062-1063
[58] Patent: WO2007/140174, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 46

更多

5. 合成：99548-55-7

67832-11-5

99548-55-7
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 21, p. 5936 - 5940
6. 合成：99548-55-7

67-56-1

21900-45-8

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參考文獻：
[1] Patent: US2006/194801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47
7. 合成：99548-55-7

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77-78-1

99548-55-7
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 21, p. 5936 - 5940

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結(jié)合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內(nèi)采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質(zhì)量大于……
P420單獨存放。
P422將內(nèi)容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內(nèi)裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內(nèi)裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內(nèi)裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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