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CAS號：116557-46-1

CAS號116557-46-1, 是溴代物類化合物, 分子量為202.05, 分子式C7H8BrNO, 標準純度98%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供116557-46-1批次質檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

3-溴-2-甲氧基苯胺 (請以英文為準,中文僅做參考)

3-Bromo-2-methoxyaniline , 3-Bromo-2-methoxyaniline

貨號：BD226532 3-Bromo-2-methoxyaniline 標準純度：, 98%
116557-46-1
116557-46-1
116557-46-1

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合成路線

1. 合成：116557-46-1

98775-19-0

116557-46-1
產率 合成條件 實驗參考步驟
99% With iron; acetic acid In water at 80℃; for 1.50 h; 將1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯（20.1g，86.6mmol）和鐵粉（33.4g，598mmol）在乙酸/水（1：1,600mL）中的混合物加熱至80℃。 持續(xù)1.5小時。 將混合物冷卻并過濾后，將固體用乙酸乙酯和水洗滌。 用飽和NaHCO 3水溶液洗滌有機層，干燥并濃縮。 通過柱色譜（石油醚：乙酸乙酯= 20：1至10：1）純化殘余物，得到3-溴-2-甲氧基苯胺，為黃色固體（17.4g，產率99％）.1H-NMR譜（300MHz，DMSO） -d6）：δ（ppm）：3.66（s，3H），5.23（s，2H），6.64-6.76（m，3H）
96% With ammonium chloride; zinc In ethanol; water for 1 h; 步驟2將Int9（5.12g，22.1mmol）溶于乙醇（150mL）和水（50mL）中。 向其中加入鋅（5.77g，88mmol）和氯化銨（2.36g，44.1mmol）。 攪拌反應1小時，過濾，然后濃縮。 將粗物質溶解在乙酸乙酯中并用水洗滌三次，然后將有機層用硫酸鈉干燥，過濾，濃縮并收集（4.3g，96％）。 LC保留時間0.75 [J]。 m / z：201.8（MHj。
96% With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In tetrahydrofuran at 80℃; for 16 h; 將1-溴-2-甲氧基-3-硝基 - 苯（17.8g，0.0768mol），SnCl 2（69.27g，0.3069mol）和4N HCl（80mL）在THF（200mL）中的混合物在80°攪拌 C.持續(xù)16小時。 反應后，蒸發(fā)THF，加入NaHCO 3溶液，過濾，濾液用乙酸乙酯（3×800mL）萃取。 將合并的有機相用水和鹽水洗滌，用Na 2 SO 4干燥，真空濃縮，得到所需產物。 產量：14.8g（96％）。 HPLC-MS：M + H = 202/204; tRet = 1.49分鐘;AM12
96% With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In tetrahydrofuran at 80℃; for 16 h; 3-溴-2-甲氧基 - 苯胺1-溴-2-甲氧基-3-硝基 - 苯（17.8g，0.0768mol），SnCl 2（69.27g，0.3069mol）和4N HCl（80mL）在THF中的混合物 將（200mL）在80℃下攪拌16小時。 反應后，蒸發(fā)出THF，加入NaHCO 3溶液，過濾，濾液用乙酸乙酯（3×800mL）萃取。 將合并的有機相用水和鹽水洗滌，經Na 2 SO 4干燥，真空濃縮，得到所需產物。 產量：14.8g（96％）。 HPLC-MS：M + H = 202/204; tRet = 1.49分鐘;AM12
91.87% at 120℃; for 4 h; 向溴-2-甲氧基-3-硝基苯1（10g，43.lmmol，1.0eq）在乙酸（100mL）中的溶液中，分批加入鐵粉（12.03g，215.5mmol，5.0eq）。 將反應混合物在120℃下攪拌4小時。 反應完成后，過濾反應混合物，真空濃縮，得到殘余物，將其轉移到水中，用乙酸乙酯萃取。 合并有機層，用無水Na 2 SO 4干燥，過濾并真空濃縮，得到55.1（8g，91.87％）。 MS（ES）：m / z 203.49 [M + H] t（E）N - （（二甲基氨基）甲基烯）乙酰胺
85% With ammonium chloride; zinc In ethanol; water at 20℃; 步驟1的1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯（3g，11.64mmol），鋅金屬（7.61g，116mmol）和氯化銨（6.22g，116mmol）在EtOH（50mL）中的混合物 將水和（7.14mL）在室溫下攪拌過夜。 然后將反應用二氯甲烷（200mL）稀釋，并過濾。 將濾液用水（50mL）洗滌，干燥（硫酸鈉）并濃縮。 將該物質在二氯甲烷中再溶解，并加載到80g硅膠柱上，通過快速色譜法純化，用0-100％EtOAc的己烷溶液洗脫。 得到3-溴-2-甲氧基苯胺（2.11g，9.92mmol，85％收率），為無色油狀物。
85% With ammonium chloride; zinc In water at 20℃; 在rt中將來自步驟11-溴-2-甲氧基-3-硝基苯（3g，11.64mmol），鋅金屬（7.61g，116mmol）和氯化銨（6.22g，116mmol）和水（7.14mL） 攪拌過夜。 然后將反應用二氯甲烷（200mL）稀釋并過濾。 將濾液（50mL）用水洗滌，干燥（硫酸鈉）并濃縮。 將該物質重新溶解在二氯甲烷中并加載到80g硅膠柱柱上，通過快速色譜法純化，用己烷中的0-100％EtOAc洗脫。得到3-溴-2-甲氧基苯胺的溶液（2.11g，9.92mmol，85％收率） 得到無色油狀物。
73% With ammonia; zinc In ethanol; water at 0 - 26℃; for 2 h; 將1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯（中間體17,4.45g，19.2mmol）在15mL EtOH和20mL 30％NH 4 OH溶液中的懸浮液在攪拌下冷卻至0℃，并且鋅粉（6.3g，95.9mmol）是 分批加入，得到灰色/黃色混合物。 將其溫熱至環(huán)境溫度并攪拌2小時。 將混合物通過硅藻土過濾，濾餅用EtOAc洗滌直至濾液無色。 濾液用飽和NaHCO 3溶液洗滌，水相用乙酸乙酯反萃取。 將合并的有機相用鹽水洗滌一次，經硫酸鈉干燥并減壓濃縮，得到紅色/橙色油狀物。 在硅膠上進行色譜，用0至30％乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫，得到2.8g（73％）標題化合物，為橙色油狀物.MS（ES）：202/204（M + t），用于C7H8BrNO1H-NMRfCDCUδ ：ppm 3.82（s，3H）; 3.85（s，2H）; 6.64 - 6.69（m，IH）; 6.77（t，IH）; 6.87 -6.92（m，IH）。

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參考文獻：
[1] Patent: EP2987787, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0131
[2] Patent: WO2014/74661, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00173
[3] Patent: US2014/296229, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0258; 0259
[4] Patent: WO2014/154760, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56
[5] Patent: WO2018/75937, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00487; 00495; 00496
[6] Patent: WO2015/69310, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00185
[7] Patent: TWI582077, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 87
[8] Patent: WO2008/120003, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
[9] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 1787,1790
[10] Patent: WO2010/125103, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 79

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2. 合成：116557-46-1

67-56-1

28165-50-6

116557-46-1
產率 合成條件 實驗參考步驟
55% With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20 - 25℃; for 1.08 h; 制備22Stepl在室溫下向2-氨基-6-溴苯酚（4.00g，21.27mmol）的甲醇（2.152mL，53.2mmol）和THF（10mL）漿液中加入三苯基膦（11.16g，42.5mmol）。 攪拌幾分鐘后，用注射器在5分鐘內滴加偶氮二甲酸二異丙酯（DIAD，12.41mL，63.8mmol）。 加完后，將反應物在室溫下攪拌1小時。 然后濃縮所得混合物以除去揮發(fā)物，并使用己烷/乙酸乙酯作為洗脫液，通過硅膠快速色譜法純化所得殘余物。 將含有主要UV-活性產物的級分合并，真空濃縮，得到2.35g（55％）深棕色油狀物，為所需產物。 HPLC（方法N）RT = 1.33分鐘。 LCMS MH + 202/204（觀察到的溴化物同位素模式）。
55% With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 步驟4在室溫下向2-氨基-6-溴苯酚（4.00g，21.27mmol）的甲醇（2.152mL，53.2mmol）和THF（10mL）漿液中加入三苯基膦（11.16g，42.5mmol）。 攪拌幾分鐘后，然后在約5分鐘內通過注射器滴加DIAD（12.41mL，63.8mmol）。（放熱）。 加完后，將由放熱反應升溫的反應物在室溫下攪拌約1小時。 然后濃縮所得混合物以除去揮發(fā)物，并使用己烷/乙酸乙酯作為洗脫劑，通過硅膠快速色譜法純化所得殘余物。 將含有主要紫外活性產物的級分合并，真空濃縮，得到2.35g（55％）深棕色油狀物，為所需產物。 HPLC（方法N）RT = 1.33分鐘。 LCMS MH + 202/204（觀察到的溴化物同位素模式）。
55%
Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃;
Stage #2: With di-isopropyl azodicarboxylate In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 		在室溫下向2-胺-6-溴苯酚（4.00g，21.27mmol）的甲醇（2.152mL，53.2mmol）和THF（10mL）漿液中加入三苯基膦（11.16g，42.5Mmol）。攪拌幾次后 分鐘，用注射器在約5分鐘內滴加DIAD（12.41mL，63.8mmol）（放熱）。 加完后，將已通過放熱反應加熱的反應在室溫下攪拌約1小時。 然后濃縮所得混合物以除去揮發(fā)物，并將得到的殘余物通過硅膠快速色譜法純化，用己烷/乙酸乙酯作為洗脫劑。 將含有紫外活性主要產物的級分合并，真空濃縮，得到2.35g（55％）所需產物，為深棕色油狀物。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/74660, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00236
[2] Patent: WO2015/69310, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00176
[3] Patent: TWI582077, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 82; 83
3. 合成：116557-46-1

13073-25-1

74-88-4

116557-46-1
產率 合成條件 實驗參考步驟
97%
Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h;
Stage #2: With ammonium chloride; zinc In ethanol at 20℃; for 6 h; 		中間體9A。 3-溴-2-甲氧基苯胺：將碳酸鉀（6.47g，46.8mmol）和甲基碘（2.86mL，46.8mmol）加入到2-溴-6-硝基苯酚（5.10g，23.4mmol）的DMF溶液中（在室溫下攪拌100mL）并將所得反應混合物攪拌16小時。將反應用水（100mL）淬滅并用EtOAc（500mL）稀釋。用EtOAc萃取水層。將合并的有機物用飽和NaHCO 3溶液和鹽水洗滌，經MgSO 4干燥，過濾并蒸發(fā)。將粗品溶于EtOH（100mL）中并加入鋅（15.30g，233.9mmol）和氯化銨（12.52g，233.9mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌6小時。將反應混合物用EtOAc稀釋，通過CELITE過濾，并蒸發(fā)。通過快速色譜法（10-20％EtOAc /己烷）純化粗產物，得到中間體9A（4.6g，97％），為黃色油狀物。 LCMS（ESI）m / z 202,204（M + H，M + 2 + H）+，RT = 1.38min（方法A）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/22343, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00162
4. 合成：116557-46-1

13073-25-1

116557-46-1
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 1787,1790
[2] Patent: WO2014/74661, 2014, A1
[3] Patent: WO2014/154760, 2014, A1
[4] Patent: WO2015/69310, 2015, A1
[5] Patent: EP2987787, 2016, A1
[6] Patent: TWI582077, 2017, B
[7] Patent: WO2008/120003, 2008, A1

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5. 合成：116557-46-1

578-57-4

116557-46-1
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 1787,1790

警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質量大于……
P420單獨存放。
P422將內容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據……來處置內裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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