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CAS號：78471-43-9

CAS號78471-43-9, 是芐溴類化合物, 分子量為307.96, 分子式C9H8Br2O2, 標準純度97%, 畢得醫(yī)藥(Bidepharm)提供78471-43-9批次質檢（如NMR, HPLC, GC）等檢測報告。

4-溴-2-溴甲基苯甲酸甲酯 (請以英文為準,中文僅做參考)

Methyl 4-bromo-2-bromomethylbenzoate

貨號：BD26929 Methyl 4-bromo-2-bromomethylbenzoate 標準純度：, 97%
78471-43-9
78471-43-9
78471-43-9

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合成路線

1. 合成：78471-43-9

99548-55-7

78471-43-9
產(chǎn)率 合成條件 實驗參考步驟
97% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 85℃; for 2 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（1g，4.4mmol），NBS（0.80g，4.4mmol），BPO（56mg，0.23mmol）和CCl 4（20mL）的混合物在85℃下攪拌。 2小時。 用硅膠墊過濾混合物并濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.3g，收率97％）。
92% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 20℃; for 4 h; 250 W lamp irradiation 參考例2; 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯; 向CCI4（150mL）中的4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（9.60g，0.42mol，參考例1中得到），N-溴代琥珀酰亞胺（7.46g，0.42mol）和過氧化苯甲酰（0.19g， 加入0.79mmol）。 將反應混合物在室溫下攪拌4小時，同時用250瓦燈照射，然后過濾除去沉淀的固體。 將濾液用1N NaOH和水洗滌，并將其用Na 2 SO 4干燥。 蒸發(fā)溶劑，得到11.87g所需化合物，為油狀物，靜置固化（產(chǎn)率：92％，未校正）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ（TMS）：3.94（s，3H），4.90 （s，2 H）1 7.51（dd，J = 8.4Hz1 J1 = 2.1Hz，1H），7.63（d，J = 1.8Hz，1H），7.84（d，J = 8.4Hz，1H）。
92% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 20℃; for 4 h; Light irradiation 參考例2; 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（9.60g，0.42mol，在參考例1中得到）在CCl 4（150mL），N-溴代琥珀酰亞胺（7.46g，0.42）中的溶液 加入mol）和過氧化苯甲酰（0.19g，0.79mmol）。 將反應混合物在室溫下攪拌4小時，同時用250瓦燈照射，然后過濾除去沉淀的固體。 將濾液用1N NaOH和水洗滌，并將其用Na 2 SO 4干燥。 蒸發(fā)溶劑，得到11.87g油狀物狀所需化合物，其靜置固化（產(chǎn)率：92％，未校正）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）8（TMS）：3.94（s，3H），4.90（s） （2H），7.51（dd，J = 8.4Hz，J'= 2.1Hz，1H），7.63（d，J = 1.8Hz，1H），7.84（d，J = 8.4Hz，1H）。
92% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 20℃; for 4 h; Irradiation 參考例2; 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯; 向CCI4（150mL）中的4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（9.60g，0.42mol，參考例1中得到），N-溴代琥珀酰亞胺（7.46g，0.42mol）和過氧化苯甲酰（0.19g， 加入0.79mmol）。 將反應混合物在室溫下攪拌4小時，同時用250瓦燈照射，然后過濾除去沉淀的固體。 將濾液用1N NaOH和水洗滌，并將其用Na 2 SO 4干燥。 蒸發(fā)溶劑，得到11.87g油狀物狀所需化合物，其靜置固化（產(chǎn)率：92％，未校正）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ（TMS）：3.94（s，3H），4.90（ s，2 H），7.51（dd，J = 8.4 Hz，J'= 2.1 Hz，1 H），7.63（d，J = 1.8 Hz，1 H），7.84（d，J = 8.4 Hz，1 H）。
90% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 2 h; Inert atmosphere; Reflux 實施例1295- {2- [2-氨基-6-（4-甲基哌嗪-1-基）嘧啶-4-基] -3-甲基-1,2'-，4-四氫異喹啉-7-基-β-環(huán)丙基異吲哚啉-1 -oneStep I甲基4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸酯; 將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（0.7g，0.003mol），N-溴代琥珀酰亞胺（0.65g，0.0037mol）和過氧化苯甲酰（0 038g，0.00016mol）在四氯化碳（30mL）中的混合物回流 在氮氣氛下2小時。 將混合物冷卻至室溫，通過硅膠過濾，用二氯甲烷洗脫，然后用乙醚洗脫。 濃縮混合物，殘余物通過硅膠色譜純化，用30％EtOAc的己烷溶液洗脫，得到所需產(chǎn)物（0.86g，90％）。
79% With N-Bromosuccinimide; azobisisobutyronitrile In tetrachloromethane 實施例33B 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯將實施例33A（1.02g，4.47mmol）在CCl 4（22mL）中的溶液用AIBN（0.065g，0.4mmol）和NBS（0.955g，5.4mmol）處理 加熱回流4小時，用水洗滌，干燥（Na 2 SO 4），過濾并濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.1g，79％）。
79% With azobisisobutyronitrile In tetrachloromethane 實施例263B 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯將實施例263A（1.02g; 4.5mmol）在CCl 4（22mL）中的溶液用AIBN（65mg; 0.4mmol）處理，加熱回流4小時 用水洗滌，干燥（Na2SO4）并濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.1g; 79％）。
79% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane for 4 h; Heating / reflux 實施例33B 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯將實施例33A（1.02g，4.47mmol）在CCl 4（22mL）中的溶液用AIBN（0.065g，0.4mmol）和NBS（0.955g，5.4mmol）處理 加熱回流4小時，用水洗滌，干燥（Na 2 SO 4），過濾并濃縮，得到所需產(chǎn)物（1.1g，79％）。
74% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 85℃; for 5 h; 步驟2：4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯將N-溴代琥珀酰亞胺（0.93g，5.2mmol）和過氧化苯甲酰處理4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（1.0g，4.3mmol）的CCl4溶液 （0.53g，2.2mmol），在85℃加熱5小時，冷卻至室溫并過濾。濾餅用CCl 4洗滌，合并濾液，真空濃縮，得到油狀殘余物。 通過ISCO CombiFlash（R）純化殘余物。 色譜法（二氧化硅，0-5％乙酸乙酯的己烷溶液），得到標題化合物，1.59g（74％），MS（EI）m / z 308 [M] +。
74% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 85℃; for 5 h; 步驟2：4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（1.0g，4.3mmol）的四氯化碳溶液用N-溴代琥珀酰亞胺（0.93g，5.2mmol）和苯甲酰處理 過氧化物（0.53g，2.2mmol），在85℃加熱5小時，冷卻至室溫并過濾。 濾餅用二氯甲烷洗滌。 將合并的濾液真空濃縮。 通過ISCO CombiFlash（R）純化殘余物。 色譜法（二氧化硅，0-5％乙酸乙酯的己烷溶液），得到1.59g（74％）4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯，為淺黃色油狀物。 MS（EI）m / z 308 [M] +。
72% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile at 80℃; 中間體51a：4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯[00529] 4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（2.5g，10.91mmol）和NBS（1.94g，10.91mmol）的混合物。 將乙腈（22mL）脫氣并加入AIBN（72mg，0.44mmol）。 將混合物攪拌并在80℃下加熱過夜，然后冷卻至室溫并真空濃縮。 使用0-25％EtOAc庚烷的洗脫液，通過柱色譜法純化殘余物，得到4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（2.44g，7.91mmol，72％），為無色油狀物，靜置后固化.1 H NMR（CDCl 3） ，400MHz）O / ppm：7.87（1H，d，J = 8.4Hz），7.65（1H，d，J = 2.0Hz），7.53（1H，dd，J = 8.4Hz，2.0Hz），4.92（2H， 5），3.96（3H，5）.MS方法2：RT：1.90ml mlz 226.8 / 228.8 [M-Br]
72% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethaneInert atmosphere; Reflux 向2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯（2.995g，12,584mm，1.0當量）的四氯化碳（40ml）中加入到N-溴琥珀酰亞胺（2.338g，13.2mm，1.05當量）的溶液中，苯甲?；?過氧化物（152mg，0.629mm，0.05當量），并在氮氣氛中加熱回流。 TLC監(jiān)測反應完成，冷卻至室溫，過濾，減壓濃縮溶劑。 柱層析（石油醚：乙酸乙酯= 10：1）處理，得到淡褐色固體（2.78g，收率72％）。
72.9% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile at 85℃; for 18 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（102g，445.27mmol），NBS（79.2g，445.27mmol），偶氮 - 異丁腈（2.58g，16mmol）的乙腈（600mL）溶液合并，并在85℃下回流。 18小時 濃縮混合物，向殘余物中加入二氯甲烷（150mL）。 過濾除去所得固體。 濃縮濾液并通過快速柱色譜法（0-4％EtOAc的己烷溶液）純化。 減壓濃縮含有產(chǎn)物的級分，并進一步在高真空下干燥，得到甲基-4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸酯（100g，324.70mmol，72.9％產(chǎn)率），為灰白色固體。 1H NIVIR（300MHz，二甲基亞砜-d6）7.88（d，J 2.2Hz，1H），7.82（dd，J 8.4,2.1Hz，1H），7.72-7.64（m，1H），5.00（s，2H）， 3.88（s，3H）。
72.9% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile at 85℃; for 18 h; 將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（102g，445.27mmol），NBS（79.2g，445.27mmol），偶氮 - 異丁腈（2.58g，16mmol）的乙腈（600mL）溶液合并，并在85℃下回流。18小時。 濃縮混合物，向殘余物中加入二氯甲烷（150mL）。 過濾除去所得固體。 濃縮濾液并通過快速柱色譜法（0-4％EtOAc的己烷溶液）純化。 將含有產(chǎn)物的級分在減壓下濃縮，并在高真空下進一步干燥，得到甲基-4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸酯（100g，324.70mmol，72.9％產(chǎn)率），為灰白色固體。 1HNMR（300IVIHz，二甲基亞砜-d6）7.88（d，J2.2Hz，1H），7.82（dd，J = 8.4,2.1Hz，1H），7.72-7.64（m，1H），5.00（s，2H） ，3.88（s，3H）。
68% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane at 80℃; for 16 h; 向4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（5.0g，21.83mmol）的四氯化碳（100mL）溶液中加入BS（4.3g，24.01mmol），將懸浮液在80℃加熱5分鐘，然后 加入AIBN（1.07g，6.55mmol）。 將懸浮液在80℃下繼續(xù)攪拌16小時，然后冷卻至室溫并過濾。 濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物，將其通過硅膠柱純化，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（4.6g，68％），為白色固體。
66% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile for 21.75 h; Heating / reflux 步驟2：機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（115g，500mmol），N-溴代琥珀酰亞胺（90g，500mmol）和AIBN（3.1g）在乙腈（700mL）中的混合物 在45分鐘內溫熱至溫和回流，并保持回流21小時。 將反應混合物冷卻至室溫，用飽和亞硫酸氫鈉水溶液稀釋，并真空濃縮。 將殘余物在水和1：1己烷：乙酸乙酯之間分配。 將有機相用水，鹽水洗滌，并通過硅膠墊過濾。 真空除去溶劑，得到油/固體混合物，將其在乙醚中消化并過濾。 將濾液在硅膠上進行色譜分離，用己烷 - 乙酸乙酯梯度洗脫，在4：1己烷 - 乙酸乙酯中洗脫產(chǎn)物，得到102g 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，產(chǎn)率66％; 1H NMR（DMSCM）δ3.87（s，3H），4.99（s，2H），7.67-7.97（m，3H）。
66% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile for 21 h; Reflux 將機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（115g，500mmol），N-溴代琥珀酰亞胺（90g，500mmol）和AIBN（3.1g）在乙腈（700mL）中的混合物加熱至室溫。 45分鐘至溫和回流，并保持回流21小時。 將反應混合物冷卻至室溫，用飽和亞硫酸氫鈉水溶液稀釋，并真空濃縮。 將殘余物在水和1：1己烷：乙酸乙酯之間分配。 將有機相用水，鹽水洗滌，并通過硅膠墊過濾。 真空除去溶劑，得到油/固體混合物，將其在乙醚中消化并過濾。 將濾液在硅膠上進行色譜分離，用己烷 - 乙酸乙酯梯度洗脫，在4：1己烷 - 乙酸乙酯中洗脫產(chǎn)物，得到102g 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，產(chǎn)率66％; 1H NMR（DMSO-d6）3.87（s，3H），4.99（s，2H），7.67-7.97（m，3H）。
66% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile for 21.75 h; Reflux 步驟2：機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（115g，500mmol），N-溴代琥珀酰亞胺（90g，500mmol）和AIBN（3.1g）在乙腈中的混合物（700） 將mL）在45分鐘內溫熱至溫和回流，并保持回流21小時。 將反應混合物冷卻至室溫，用飽和亞硫酸氫鈉水溶液稀釋，并真空濃縮。 將殘余物在水和1：1己烷：乙酸乙酯之間分配。 將有機相用水，鹽水洗滌，并通過硅膠墊過濾。 真空除去溶劑，得到油/固體混合物，將其在乙醚中消化并過濾。 將濾液在硅膠上進行色譜分離，用己烷 - 乙酸乙酯梯度洗脫，在4：1己烷 - 乙酸乙酯中洗脫產(chǎn)物，得到102g 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，產(chǎn)率66％; 1H NMR（DMSO-d6）≈3.77（s，3H），4.99（s，2H），7.67-7.97（m，3H）。
66% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile for 21.75 h; Reflux 將機械攪拌的4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（115g，500mmol），N-溴代琥珀酰亞胺（90g，500mmol）和AIBN（3.1g）在乙腈（700mL）中的混合物加熱至室溫。 45分鐘至溫和回流，并保持回流21小時。 將反應混合物冷卻至室溫，用飽和亞硫酸氫鈉水溶液稀釋，并真空濃縮。 將殘余物在水和1：1己烷：乙酸乙酯之間分配。 將有機相用水，鹽水洗滌，并通過硅膠墊過濾。 真空除去溶劑，得到油/固體混合物，將其在乙醚中消化并過濾。 將濾液在硅膠上進行色譜分離，用己烷 - 乙酸乙酯梯度洗脫，在4：1己烷 - 乙酸乙酯中洗脫產(chǎn)物，得到102g 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，產(chǎn)率66％; 1H MR（DMSO-i）δ3.87（s，3H），4.99（s，2H），7.67-7.97（m，3H）。
62.5% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroform at 100℃; for 2 h; Inert atmosphere 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯在氮氣下，向4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（5.0g，21.83mmol）的氯仿（20mL）溶液中加入NBS（3.88g，21.83mmol）。 過氧化苯甲酰（0.264g，1.091mmol）。 將混合物在100℃下回流2小時，過濾并濃縮，得到4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（5.0g，13.64mmol，62.5％產(chǎn)率）。 LC-MS：m / z 307（M + H）+ 1.28min（記錄時間）。
60% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane for 4.08 h; Inert atmosphere; Reflux 將該中間體（18.51mmol）溶解在四氯化碳（100mL）中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（5.57g，24.06mmol）。 然后加入AIBN（122mg，740μmol）并將混合物用氮氣吹掃5分鐘。 然后將反應混合物回流4小時。 冷卻至室溫后，過濾反應混合物，蒸發(fā)濾液。 通過快速色譜法（硅膠，2：1石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到標題化合物（3.42g，60％）。
60% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane for 4.08 h; Heating / reflux 步驟1 4-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（4 6g，21 39mmol）溶于2M HCl的MeOH溶液中并回流3小時。 蒸發(fā)得到4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4 24g，86％）。將該中間體（18 51mmol）溶于四氯化碳（100mL）和N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（5）中。 然后加入57g，246mmol）AIBN（122mg，740mol），并將混合物用氮氣吹掃5mm。然后將反應混合物回流4小時。冷卻至室溫后，將反應混合物過濾并且 蒸發(fā)濾液。通過快速色譜法（硅膠，2L石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到標題化合物（3 42g，60％）。
60% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane for 4.08 h; Heating / reflux 將4-溴-2-甲基 - 苯甲酸（4.6g，21.39mmol）溶于2M HCl的MeOH溶液中并回流3小時。 蒸發(fā)溶劑，得到4-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4.24g，86％）。 將該中間體（18.51mmol）溶解在四氯化碳（100mL）中，加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（5.57g，24.06mmol）。 然后加入AIBN（122mg，740μmol）并將混合物用氮氣吹掃5分鐘。 然后將反應混合物回流4小時。 冷卻至室溫后，過濾反應混合物，蒸發(fā)濾液。 通過快速色譜法（硅膠，2：1石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到標題化合物（3.42g，60％）。
60% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 18 h; Reflux 部分B：將化合物2（3S8mg，1.69mmol），W-溴代琥珀酰亞胺（NBS，302mg，1,69mmol）和過氧化苯甲酰（12.3mg，0.05mmol）在四氯化碳（6mL）中的溶液加熱至 回流18小時。 LC-MS分析表明反應完成。 將反應混合物用乙醚（10mL）稀釋，并通過ceSite塞以除去沉淀物。 濾液用飽和NaHCO 3洗滌，經(jīng)硫酸鎂干燥，濃縮并通過快速柱色譜法純化，梯度洗脫（0至100％）己烷/乙酸乙酯，得到化合物3，為無色油狀物（310mg，60％收率）。 HPLC-MS t R = 2.00分鐘（UV 254nm）; 計算式C 9 H 8 Br 2 O 2 SOS-Q的質量，實測值LCMS m / z 306.9（M + H）。
41% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 80℃; for 5 h; 步驟2.向28（1.0g，4.37mmol）和NBS（0.93g，5.24mmol）在CCl 4（10mL）中的溶液中加入BPO（106mg，0.44.00mmol）。 將反應混合物在80℃下攪拌5小時。 完成后，將反應用H 2 O（10mL）淬滅并用乙酸乙酯（3×20mL）萃取。 將有機層用H 2 O（3×10mL）洗滌，濃縮，并通過制備型TLC（石油：乙酸乙酯= 20：1）純化，得到29（610mg，41％）。
37.5% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 20℃; for 4 h; 向攪拌的4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（600mg，2.62mmol）的四氯化碳（70mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亞胺（466mg，2.62mmol）和過氧化苯甲酰（12mg）， 將所得反應混合物在鈉燈存在下在室溫下攪拌4小時。 將反應混合物通過硅藻土過濾并用2N氫氧化鈉溶液洗滌，用硫酸鈉干燥并減壓濃縮，得到4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯，為固體（300mg，37.5％）。
1.8 g With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethaneInert atmosphere; Reflux 4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（46）的合成：4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯45（2000mg，8.77mmol），N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（3035mg，17.54mmol）的溶液 將過氧化苯甲酰（BPO）（1061mg，4.39mmol）的CC14（20mL）溶液在氮氣氛下回流過夜。 冷卻至室溫后，將混合物用鹽水（20mL X 2）洗滌，并經(jīng)無水Na 2 SO 4干燥。 減壓除去溶劑，得到粗產(chǎn)物，將其通過硅膠色譜法（2-5％EtOAc /石油醚）純化，得到4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯46，為白色固體（收率） ：1.8克，67％）。 LCMS：m / z 308.7 [M + H] +; tR = 1.88分鐘。
75 g With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 20 - 60℃; for 4 h; Irradiation 在室溫下向6D（50g，0.22mol）的CC14（750mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亞胺（38.9g，0.22mol）和過氧化苯甲酰（1.1g，4.4mmol）。 將反應混合物在60℃下攪拌4小時，同時用250瓦燈照射。 將混合物冷卻至室溫，用1M水溶液洗滌。 加入NaOH，水，用Na 2 SO 4干燥。蒸發(fā)溶劑，得到粗品6E（75g），為油狀物，直接用于下一步驟。
33.1 g at 80℃; for 18 h; Inert atmosphere 向4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（25.0g）和（三氟甲基）苯（400mL）的混合物中緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺（19.4g）和2,2'-偶氮雙（異丁腈）（1.79g）， 室內溫度。 將混合物在氮氣氛下在80℃回流加熱18小時，并冷卻至室溫。 濾除不溶物，將得到的濾液減壓濃縮，并將殘余物用硅膠柱色譜（己烷/乙酸乙酯）純化，得到標題化合物（33.1g）。 （1065）1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ3.87（3H，s），4.99（2H，s），7.65-7.73（1H，m），7.78-7.84（1H，m），7.89（1H， d，J = 2.3 Hz）

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2. 合成：78471-43-9

99548-55-7

7440-33-7

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警告聲明

一般
編碼說明
P101如需求醫(yī)，請隨身攜帶產(chǎn)品容器或標簽。
P102切勿讓兒童接觸。
P103使用前請看明標簽。
預防
編碼說明
P201使用前取得專用說明。
P202在所有的安全預防措施被閱讀和理解之前不要處理。
P210遠離熱源、 熱表面、 火花、 明火和其他點火源。禁止吸煙。
P211切勿噴灑在明火或其他點火源上。
P220遠離服裝和其他可燃材料。
P221采取任何預防措施，以避免與可燃物混合。
P222不得與空氣接觸。
P223由于其與水的劇烈反應和可能引起的火災，遠離任何與水接觸的可能。
P230保持濕潤。
P231用惰性氣體處理。
P232防潮。
P233保持容器密閉。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低溫。
P240擱置/結合容器和接收設備。
P241使用防爆的電氣/通風/照明等設備。
P242只使用不產(chǎn)生火花的工具。
P243采取防止靜電放電的措施。
P244閥門及緊固裝置不得帶有油脂或油劑。
P250不得遭受研磨/沖擊/摩擦等
P251高壓容器：切勿穿刺或焚燒，即使不再使用。
P260不要吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P261避免吸入 粉塵/煙/氣體/氣霧/蒸氣/噴霧。
P262嚴防進入眼中、接觸皮膚或衣服。
P263懷孕和哺乳期間避免接觸。
P264處理后要徹底清洗......
P265處理后請將皮膚徹底洗凈。
P270使用本產(chǎn)品時不要進食、飲水或吸煙。
P271只能在室外或通風良好處使用。
P272受沾染的工作服不得帶出工作場地。
P273避免釋放到環(huán)境中。
P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。
P281根據(jù)需要使用個人防護裝備。
P282戴防寒手套和防護面具或防護眼罩。
P283穿防火或阻燃服裝。
P284佩戴呼吸防護裝置。
P285如果通風不足，請佩戴呼吸防護裝置。
P231 + P232在惰性氣體下處理。 防潮。
P235 + P410保持涼爽。 避免日曬。
響應
編碼說明
P301如誤吞咽：
P301 + P310如誤吞咽：立即呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P301 + P312如誤吞咽：如感覺不適，呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P301 + P330 + P331如誤吞咽： 漱口。不得誘導嘔吐
P302如皮膚沾染：
P302 + P334如皮膚沾染：浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P302 + P350如皮膚護理：用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P302 + P352如皮膚沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮膚(或頭發(fā))沾染：
P303 + P361 + P353如皮膚（或頭發(fā)）沾染：立即去除/脫掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴沖洗皮膚。
P304如誤吸入：
P304 + P312如誤吸入：如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生……
P304 + P340如誤吸入：將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P305如進入眼睛：
P305 + P351 + P338如進入眼睛：用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便 地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或醫(yī)生/醫(yī)生。
P308如接觸到或相關暴露：
P308 + P313如接觸到或相關暴露：求醫(yī)/就診。
P309如果暴露或感覺不適：
P309 + P311如果暴露或感覺不適：呼叫解毒中心或醫(yī)生。
P310立即呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P311呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P312如感覺不適，呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P313求醫(yī)/就診。
P314如感覺不適，須求醫(yī)/就診。
P315立即求醫(yī)/就診。
P320緊急的具體治療(見本標簽上的……)。
P321具體治療(見本標簽上的……)。
P322具體措施(見本標簽上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如發(fā)生皮膚刺激：
P332 + P313如發(fā)生皮膚刺激：求醫(yī)/就診。
P333如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：
P333 + P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。
P334浸入冷水中/用濕繃帶包扎。
P335撣掉皮膚上的細小顆粒。
P335 + P334刷掉皮膚上的松散顆粒。 浸入涼水中/用濕繃帶包裹。
P336用微溫水化解凍傷部位。不要搓擦患處。
P337如長時間眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持續(xù)不退：求醫(yī)/就診。
P338如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱形眼鏡。繼續(xù)沖洗。
P340將人轉移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。
P341如果呼吸困難，將患者移至新鮮空氣處并保持呼吸舒適的姿勢休息。
P342如有呼吸系統(tǒng)病癥：
P342 + P311如出現(xiàn)呼吸系統(tǒng)病癥：呼叫中毒急救中心/醫(yī)生/……
P350用大量肥皂和水輕輕洗凈。
P351用水小心沖洗幾分鐘。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮膚/淋浴。
P360立即用水充分沖洗沾染的衣服和皮膚，然后脫掉衣服。
P361立即脫掉所有沾染的衣服。
P362脫掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火災時：
P370 + P376火災時：如能保證安全，設法堵塞泄漏。
P370 + P378火災時：使用……滅火。
P370 + P380如果發(fā)生火災：疏散區(qū)域。
P370 + P380 + P375火災時：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P371在發(fā)生大火和大量泄漏的情況下：
P371 + P380 + P375如發(fā)生大火和大量泄漏：撤離現(xiàn)場。因有爆炸危險，須遠距離滅火。
P372爆炸危險
P373火燒到爆炸物時切勿救火。
P374在合理的距離內采取正常預防措施進行滅火。
P375因有爆炸危險，須遠距離救火。
P376如能保證安全，可設法堵塞泄漏。
P377漏氣著火：切勿滅火，除非能夠安全地堵塞泄 漏。
P378使用……滅火。
P380撤離現(xiàn)場。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料損壞。
P391收集溢出物。
存儲
編碼說明
P401存放須遵照……
P402存放于干燥處。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密閉容器中。
P403存放于通風良好處。
P403 + P233存放在通風良好的地方。 保持容器密閉。
P403 + P235存放在通風良好的地方。 保持涼爽。
P404存放于密閉的容器中。
P405存放處須加鎖。
P406存放于耐腐蝕的容器中。
P407堆垛或托盤之間應留有空隙。
P410防日曬。
P410 + P403避免陽光照射。 存放在通風良好的地方。
P410 + P412防日曬。不可暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P411貯存溫度不超過……
P411 + P235貯存溫度不高于……的環(huán)境下。保持涼爽。
P412不要暴露在超過50℃/122℉的溫度下。
P413溫度不超過……時，貯存散貨質量大于……
P420單獨存放。
P422將內容存儲在……
處理
編碼說明
P501根據(jù)……來處置內裝物/容器
P502有關回收和循環(huán)使用情況，請咨詢制造商或供 應商

危險聲明

物理危險
編碼說明
H200不穩(wěn)定爆炸物
H201爆炸物；整體爆炸危險
H202爆炸物；嚴重迸射危險
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危險
H204起火或迸射危險
H205遇火可能整體爆炸
H220極其易燃氣體
H221易燃氣體
H222極其易燃氣霧劑
H223易燃氣霧劑
H224極其易燃液體和蒸氣
H225高度易燃液體和蒸氣
H226易燃液體和蒸氣
H227可燃液體
H228易燃固體
H240加熱可能爆炸
H241加熱可能起火或爆炸
H242加熱可能起火
H250暴露在空氣中會自燃
H251自熱；可能燃燒
H252數(shù)量大時自熱；可能燃燒
H260遇水會釋放出可燃氣體，可能會自燃
H261遇水放出易燃氣體
H270可能導致或加劇燃燒；氧化劑
H271可能引起燃燒或爆炸；強氧化劑
H272可能加劇燃燒；氧化劑
H280內裝高壓氣體；遇熱可能爆炸
H281內裝冷凍氣體；可能造成低溫灼傷或損傷
H290可能腐蝕金屬
健康危險
編碼說明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并進入呼吸道可能致命
H305吞咽并進入呼吸道可能有害
H310和皮膚接觸致命
H311和皮膚接觸有毒
H312和皮膚接觸有害
H313皮膚接觸可能有害
H314造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷
H315造成皮膚刺激
H316造成輕微皮膚刺激
H317可能導致皮膚過敏反應
H318造成嚴重眼損傷
H319造成嚴重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能導致過敏或哮喘病癥狀或呼吸困難
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩暈
H340可能導致遺傳性缺陷
H341懷疑會導致遺傳性缺陷
H350可能致癌
H351懷疑會致癌
H360可能對生育能力或胎兒造成傷害
H361懷疑對生育能力或胎兒造成傷害
H362可能對母乳喂養(yǎng) 的兒童造成傷害
H370對器官造成損害
H371可能對器官造成損害
H372長期或重復接觸會對器官造成傷害
H373長期或重復接觸可能對器官造成傷害
環(huán)境危險
編碼說明
H400對水生生物毒性極大
H401對水生生物有毒
H402對水生生物有害
H410對水生生物毒性極大并具有長期持續(xù)影響
H411對水生生物有毒并具有長期持續(xù)影響
H412對水生生物有害并具有長期持續(xù)影響
H413可能對水生生物造成長期持續(xù)有害影響
H420破壞高層大氣中的臭氧，危害公共健康和環(huán)境

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